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一种花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇及其制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2020-06-02

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2020-09-15

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2022-03-18

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2040-06-02

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN202010489424.4	申请日	2020-06-02
公开/公告号	CN111560173B	公开/公告日	2022-03-18
授权日	2022-03-18	预估到期日	2040-06-02
申请年	2020年	公开/公告年	2022年
缴费截止日
分类号	C08L89/00 、C08K7/00 、C08K3/04	主分类号	C08L89/00
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	4
权利要求数量	5	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	杭州电子科技大学	第一申请人	杭州电子科技大学
专利权人	杭州电子科技大学	当前专利权人	合肥龙智机电科技有限公司
发明人	盛卫琴、武军、宋开新、徐军明	第一发明人	盛卫琴
地址	浙江省杭州市下沙高教园区2号大街	邮编	310018
申请人数量	1	发明人数量	4
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省杭州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

杭州浙科专利事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

孙孟辉

摘要

本发明公开了一种花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇及其制备方法，属于新兴材料制备技术领域。制备方法包括如下步骤：1)通过常规脱胶方法制备丝素蛋白溶液；2）通过常规hummers法制备氧化石墨烯溶液；3）将丝素蛋白溶液和氧化石墨烯溶液搅拌混合均匀；4）将步骤3获得的混合溶液置于器皿中，并在溶液两端插入电极，施加电压；5）一段时间后，将电极附近的凝胶取出，并滴加水合肼溶液进行缓慢还原；6）将步骤5制备的材料洗涤后干燥得到相应的花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇材料。该花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇材料具有良好的导电性能，巨大的比表面积，是一种理想的能量存储和传感器敏感材料。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3
说明书附图：图4

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2023-01-03	专利权的转移	登记生效日: 2022.12.22 专利权人由杭州电子科技大学变更为合肥龙智机电科技有限公司地址由310018 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街变更为230000 安徽省合肥市蜀山区甘泉路81号沃野花园商办楼B-2704
2	2022-03-18	授权
3	2020-09-15	实质审查的生效	IPC(主分类): C08L 89/00 专利申请号: 202010489424.4 申请日: 2020.06.02
4	2020-08-21	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇的制备方法，所述花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇是由丝素蛋白和氧化石墨烯制备而成，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
1)通过常规脱胶方法制备丝素蛋白溶液；
2）通过常规hummers法制备氧化石墨烯溶液；
3）将丝素蛋白溶液和氧化石墨烯溶液搅拌混合均匀；
4）将步骤3获得的混合溶液置于玻璃器皿中，并在溶液两端插入电极，施加电压；
5）一段时间后将电极附近的凝胶取出，并滴加水合肼溶液进行缓慢还原；
6）将步骤5制备的材料洗涤后干燥得到相应的花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇材料；
所述步骤3）中氧化石墨烯和丝素蛋白的质量比为1/10～2/1。

2.根据权利要求1所述的一种花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中溶液两端的电极为石墨棒、玻碳、金电极、ITO玻璃、FTO玻璃中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中溶液两端正负极施加的电压为0.5～3V。

4.根据权利要求1所述的一种花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中通电时间为10分钟～1小时。

5.根据权利要求1所述的一种花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中水合肼溶液的质量为1微克～2克。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于新兴材料制备技术领域，涉及一种花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着科技的日新月异，人们生活水平的不断提高，各种能源存储器及传感器的开发与应用受到越来越多的关注。其中储能材料、传感器的敏感材料分别是能源存储器和传感器的核心部分，因此这些新型功能材料的研发显得越来约重要，成为大家研究的热点。

[0003] 其中，石墨烯由于具有其他材料无法企及的性质（Science, 2008,321, 385‑2 5 2
388），包括巨大的比表面积(2630 m/g)、高电子迁移率(2×10 cm/(V•s))、好的导热性能（5000 W/(m•K)、良好的化学稳定性及优异的力学性能（1100GPa），而成为当今的研究热点。
但石墨烯亲水性差不利于其他复合材料的开发，而氧化石墨烯（GO）由于具有丰富的羟基、羧基等基团，具有良好的亲水性，可分散在水溶液或其他有机溶剂中，容易与其他物质复合，形成各种新型结构的复合物。因此，氧化石墨烯成为石墨烯复合材料的首选原料。

[0004] 此外，丝素蛋白是蚕吐丝结茧时所纺制的直径约为 10μm 的蚕丝的主要成份之一。它具有较强的力学性能，良好的生物相容性及生物可降解性。并且丝蛋白还具有独特的光、电性能（Nat. Photonics, 2008, 2, 641‑643；Nat. Mater., 2010, 9, 511‑517）。因此，丝蛋白在生物医学（支架、膜、药物载体等）、光电材料等方面有着广泛的应用前景（Nat. Mater., 2010, 9, 511‑517；Nat. Mater., 2010, 9, 511‑517）。

[0005] 本发明以氧化石墨烯和丝素蛋白为原料，通过外加电源诱导花状氧化石墨烯/丝蛋白复合物的形成，并再结合水合肼的还原，最终形成花状石墨烯/丝蛋白纳米簇复合物。

发明内容

[0006] 针对现有技术（溶剂热法、共沉淀法等）存在的功耗高等问题，本发明旨在提供一种节能环保的花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇及其制备方法，包括以下步骤：

[0007] 1)通过常规脱胶方法制备丝素蛋白溶液；

[0008] 2）通过常规hummers法制备氧化石墨烯溶液；

[0009] 3）将丝素蛋白溶液和氧化石墨烯溶液搅拌混合均匀；

[0010] 4）将步骤3获得的混合溶液置于玻璃器皿中，并在溶液两端插入电极，施加电压；

[0011] 5）一段时间后将电极附近的凝胶取出，并滴加水合肼溶液进行缓慢还原；

[0012] 6）将步骤5制备的材料洗涤后干燥得到相应的花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇材料。

[0013] 优选的，步骤3）中氧化石墨烯和丝素蛋白的质量比为1/10 2/1~

[0014] 优选的，步骤4）中溶液两端的电极为石墨棒、玻碳、金电极、ITO玻璃、FTO玻璃中的一种。

[0015] 优选的，步骤4）中溶液两端正负极施加的电压为0.5～3V。

[0016] 优选的，步骤5）中通电时间为10分钟～1小时。

[0017] 优选的，步骤5）中水合肼溶液的质量为1微克～2克。

[0018] 本发明设计了以氧化石墨烯和丝素蛋白为原料，通过外加电源诱导花状氧化石墨烯/丝蛋白复合物的形成，并再结合水合肼的还原，最终形成花状石墨烯/丝蛋白纳米簇复合物，至少具有以下优点：

[0019] 1）该方法较常用的合成复合材料的方法（溶剂热法、共沉淀法等）具有绿色环保、节能减排的优点；

[0020] 2）合成的花状石墨烯/丝蛋白纳米簇复合物具有比表面积大和优良的光电性能。

实施方案

[0025] 下面结合附图对本发明作进一步说明。

[0026] 实施例1

[0027] 1)通过常规hummers法制备氧化石墨烯溶液；

[0028] 2）将氧化石墨烯溶液（0.03mg/ml，10ml）置于玻璃器皿中，并在溶液两端插入玻碳电极，施加电压1.5V；

[0029] 3）通电20min后将电极附近的凝胶取出，并滴加水合肼溶液（80wt%）10微克进行缓慢还原；

[0030] 6）将步骤5制备的材料洗涤后干燥得到相应的花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇材料。

[0031] 实施例2

[0032] 1)通过常规脱胶方法制备丝素蛋白溶液；

[0033] 2）通过常规hummers法制备氧化石墨烯溶液；

[0034] 3）将丝素蛋白溶液（5wt%，5ml）和氧化石墨烯溶液（0.05mg/ml，5ml）搅拌混合均匀；

[0035] 4）将步骤3获得的混合溶液置于玻璃器皿中，并在溶液两端插入玻碳电极，施加电压1.5V；

[0036] 5）通电20min后将电极附近的凝胶取出，并滴加水合肼溶液（80wt%）10微克进行缓慢还原；

[0037] 6）将步骤5制备的材料洗涤后干燥得到相应的花状石墨烯/丝素蛋白纳米簇材料。

附图说明

[0021] 图1为实施例1所制备的负极附近石墨烯的扫描电镜图；

[0022] 图2为实施例1所制备的正极附近石墨烯的扫描电镜图；

[0023] 图3为实施例2所制备的负极附近氧化石墨烯/丝素蛋白复合纳米簇扫描电镜图；

[0024] 图4为实施例2所制备的正极附近氧化石墨烯/丝素蛋白复合纳米簇扫描电镜图。

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