发明内容
[0005] 针对现有技术的不足,本发明提供一种温敏型两亲性聚合物改性纸基滤膜及其制备方法,实现对蛋白质、油水相等的有效分离。
[0006] 一种温敏型两亲性聚合物改性纸基滤膜,其制备首先以乙二胺与丙烯酸甲酯为原料合成了端基为四个胺基的树枝状大分子,然后利用胺基与滤纸纤维表面羟基反应,得到负载有树枝状大分子的滤纸基膜;之后以2-巯基丙酸作为链转移剂,参加N-异丙基丙烯酰胺的聚合反应,制备得到聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物,其末端羧酸基团在脱水剂作用下与树枝状大分子的胺基反应,在纸基表面引入温敏性聚合物,得到温敏型滤膜。
[0007] 具体步骤如下:
[0008] (1)端胺基树枝状大分子的合成:
[0009] ①、将1-4重量份乙二胺加入到带有磁力搅拌子、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中,以乙二胺和丙烯酸甲酯摩尔比为1:8的量加入丙烯酸甲酯以及9-18份甲醇,搅拌混合均匀,于20-30℃下搅拌反应5-7小时,减压蒸馏,得到淡黄色液体;
[0010] ②、将上述淡黄色液体中与12-21份甲醇、23-32份乙二胺依次加入到三颈瓶中,搅拌混合均匀,于20-30℃下搅拌反应20-26小时,减压蒸馏,得淡黄色透明粘稠状液体产物;
[0011] (2)将滤纸基膜用去离子水浸泡、清洗后干燥,剪裁成适宜尺寸,置于相应尺寸的布氏砂心漏斗,将上述端胺基树枝状大分子用少量去离子水稀释后缓慢滴加到布氏砂芯漏斗中,保持5-10分钟,然后用真空泵抽滤,时间为3-8分钟,如此反复循环7-10次,将滤纸基膜取出,室温干燥,得到负载有树枝状大分子的滤纸基膜;
[0012] (3)聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物的制备:
[0013] 三颈瓶中加入20-50份甲醇,在氮气保护下升温至60-70℃,缓慢加入5-7份N-异丙基丙烯酰胺、0.01-0.2份偶氮二异丁腈与0.8-2份2-巯基丙酸,继续通入氮气,并在60-70℃持续搅拌20-24小时,减压蒸馏除去溶剂,混合物用丙酮溶解,滴加正己烷重结晶,过滤,将固体产物在35-45℃真空干燥,制得聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物;
[0014] (4)将上述聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物溶于去离子水中,再依次加入0.6-1.5份二环己基碳化二亚胺、0.002-0.02份四甲基乙二胺,搅拌混合均匀后,加入到步骤(2)负载有树枝状大分子的滤纸基膜上,使滤纸基膜完全浸湿,室温静置2-4天,反应结束后用蒸馏水浸泡、洗涤所得滤纸基膜,真空干燥,即得。
[0015] 其中,所述步骤(2)中滤纸基膜剪裁尺寸为直径为11厘米的圆形,使用的布氏砂心漏斗尺寸为直径11厘米。
[0016] 其中,所述步骤(4)中聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物溶于去离子水中,配制其浓度为40-60%。
[0017] 其中,所述步骤(4)中真空干燥条件为温度30-40℃,时间为4-12小时。
[0018] 与现有技术相比,本发明具有以下优点:
[0019] (1)本发明以2-巯基丙酸作为链转移剂,参加N-异丙基丙烯酰胺的聚合反应,制备得到聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物,其末端羧酸基团在脱水剂作用下与树枝状大分子的胺基反应,得到温敏型纸基滤膜,在滤膜表面引入树形大分子,可起到交联剂作用,提高了温敏聚合物聚N-异丙基丙烯酰胺在滤纸表面的接枝率,结合树形大分子和温敏聚合物的优良性能,提高滤膜对温度的敏感性。
[0020] (2)本发明聚N-异丙基丙烯酰胺分子中既有亲水基团(酰胺基团)又有疏水基团(异丙基基团),这种特殊的分子结构使得聚N-异丙基丙烯酰胺水溶液在31℃-33℃附近存在着亲水/疏水的转变,从而实现了在外界环境刺激下,有效改变滤膜孔径,改变膜的分离和渗透性能,实现对蛋白质、油水相等的有效分离。