首页 > 专利 > 浙江嘉昱达机械有限公司 > 一种磁致伸缩材料的制备方法专利详情

一种磁致伸缩材料的制备方法   0    0

有效专利 查看PDF
专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-10-07
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-04-12
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2019-02-19
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-10-07
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201610870522.6 申请日 2016-10-07
公开/公告号 CN106496934B 公开/公告日 2019-02-19
授权日 2019-02-19 预估到期日 2036-10-07
申请年 2016年 公开/公告年 2019年
缴费截止日
分类号 C08L63/00C08K13/02C08K5/544C08K3/10C08K5/17C08K5/37 主分类号 C08L63/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、申请权转移、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 浙江嘉昱达机械有限公司 当前专利权人 浙江嘉昱达机械有限公司
发明人 许斌、蒋玉芳 第一发明人 许斌
地址 浙江省绍兴市新昌县澄潭镇东西城村东陈111号 邮编 312500
申请人数量 1 发明人数量 2
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省绍兴市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京彭丽芳知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
彭丽芳
摘要
本发明涉及一种磁致伸缩材料的制备方法,属于磁致伸缩材料制备技术领域。针对现有制备的树脂基磁致伸缩材料中,磁致伸缩颗粒与树脂润湿较差,颗粒加入易成团和偏聚导致界面结合不好,降低材料使用性能的问题,通过制备磁性陶瓷粉末,与环氧树脂相结合,通过偶联剂作用下,使磁性陶瓷均匀复合至树脂内部,通过外部永磁体磁性作用下,改性树脂基与磁致颗粒间的结合强度,降低颗粒在树脂间的沉降速度,在磁场系统作用下,确定可控的取向磁场,形成稳定的复合体系,本发明制备的磁致伸缩材料结合度高,颗粒分散性较好,磁致伸缩系数较同类产品提高5~8%,且明制备过程简单,原料安全绿色,无环境污染。
  • 摘要附图
    一种磁致伸缩材料的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2019-02-19 授权
2 2019-01-25 专利申请权的转移 登记生效日: 2019.01.08 申请人由常州市鼎升环保科技有限公司变更为浙江嘉昱达机械有限公司 地址由213164 江苏省常州市武进区常武中路801号常州科教城天鸿科技大厦1202变更为312500 浙江省绍兴市新昌县澄潭镇东西城村东陈111号
3 2017-04-12 实质审查的生效 IPC(主分类): C08L 63/00 专利申请号: 201610870522.6 申请日: 2016.10.07
4 2017-03-15 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种磁致伸缩材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按质量比1:8,将Pb(CH3COO)2与冰醋酸搅拌混合10~15min,在室温下静置15~
20min,制备得醋酸铅混合液,再按质量比1:5,将Zr(NO3)4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合,制备得硝酸氧锆混合液,随后按体积比1:1,将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合,在65~
70℃下水浴加热15~20min;
(2)待水浴加热完成后,停止加热并静置冷却至室温收集得混合液,随后按重量份数计,分别称量5~10份钛酸丁酯、25~30份乙二醇甲醚、35~45份混合液和2~3份乙酰丙酮置于烧杯中,在75~80℃下水浴加热25~30min,随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.5~5.0,保温反应45~60min制备得混合凝胶液,将混合凝胶液置于95~100℃下旋转蒸发至干,收集干燥凝胶并置于580~600℃下马弗炉中热处理3~5h,随后停止加热静置冷却至室温,碾磨制备得磁性陶瓷颗粒;
(3)将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中,在450~500r/min下球磨3~5h,随后过
110~120目筛,收集得磁性陶瓷粉末,按重量份数计,分别称量45~50份环氧树脂E51、3~5份偶联剂KH-550和10~15份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中,在室温下搅拌混合10~15min,再在200~300W下超声分散10~15min,制备得改性环氧树脂;
(4)按重量份数计,分别称量15~20份Terfenol-D颗粒、2~3份乙烯基三胺、3~5份2-巯基苯并噻唑和45~50份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中,在200~300W下超声分散10~15min,收集得混合分散浆液;
(5)将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中,随后静置10~15min并沿模腔长度方向由永磁体施加28~30kA/m的外磁场,随后将永磁体与模具一同置于烘箱中,在58~60℃下固化10~12h,待固化完成后,静置冷却至室温,脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种磁致伸缩材料的制备方法,属于磁致伸缩材料制备技术领域。

背景技术

[0002] 磁体因磁化状态变化而发生形变的现象称为磁致伸缩效应,这一现象由著名物理学家焦耳于1842年发现,又称为焦耳效应。1963年,美国水面武器中心的Legvoid和Clark博士发现稀土元素Tb和Dy在0K温度附近的磁致伸缩系数极大,并发现其它重稀土元素也有这种性质。1972年,Clark等发现了TbFe2,DyFe2,SmFe2等RFe2系立方Laves相结构化合物在室温下具有大的磁致伸缩系数,但是立方Laves相RFe2化合物具有很大的磁晶各向异性,各向3 6 3
异性场高达8×10kA/m,K1,K2都在10J/m 的数量级,这类材料在实际应用中需要极高的磁化场。1973年,Clark等成功发现了Tb0.27Dy0.73Fe2的磁晶各向异性常数K1≈-0.16×106J/m3,多晶材料在2×103kA/m的磁场下就可以饱和磁化,饱和磁致伸缩系数达1000ppm,而单晶饱和磁致伸缩系数λ111=1620ppm,λ100≤100ppm。这种三元稀土化合物现在由美国Edge Technologies公司实现了商业化生产,其商品牌号为Terfenol-D,通用的表达式为TbxDy1-xFe2-y,其中的x,y可以在一定的范围内变化,就有可能获得不同磁致伸缩性能的材料。
[0003] 为拓宽稀土超磁致伸缩材料使用频率、改善其综合机械性能,研究发现,用树脂粘结Terfenol-D颗粒制备磁致伸缩复合材料,可有效改善材料的脆性、降低其导电率并提高工作频率,但是树脂基磁致伸缩材料也存在着磁致伸缩颗粒与树脂润湿较差,颗粒加入易成团和偏聚导致界面结合不好,降低材料使用性能,所以制备一种高结合度的磁致伸缩材料很有必要。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题:针对现有制备的树脂基磁致伸缩材料中,磁致伸缩颗粒与树脂润湿较差,颗粒加入易成团和偏聚导致界面结合不好,降低材料使用性能的问题,提供了一种通过制备磁性陶瓷粉末,与环氧树脂相结合,通过偶联剂作用下,使磁性陶瓷均匀复合至树脂内部,通过外部永磁体磁性作用下,改性树脂基与磁致颗粒间的结合强度,降低颗粒在树脂间的沉降速度,在磁场系统作用下,确定可控的取向磁场,形成稳定的复合体系,有效解决了树脂基磁致伸缩材料结合度不高,颗粒易发生团聚的问题。
[0005] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
[0006] (1)按质量比1:8,将Pb(CH3COO)2与冰醋酸搅拌混合10~15min,在室温下静置15~20min,制备得醋酸铅混合液,再按质量比1:5,将Zr(NO3)4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合,制备得硝酸氧锆混合液,随后按体积比1:1,将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合,在65~
70℃下水浴加热15~20min;
[0007] (2)待水浴加热完成后,停止加热并静置冷却至室温收集得混合液,随后按重量份数计,分别称量5~10份钛酸丁酯、25~30份乙二醇甲醚、35~45份混合液和2~3份乙酰丙酮置于烧杯中,在75~80℃下水浴加热25~30min,随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.5~5.0,保温反应45~60min制备得混合凝胶液,将混合凝胶液置于95~100℃下旋转蒸发至干,收集干燥凝胶并置于580~600℃下马弗炉中热处理3~5h,随后停止加热静置冷却至室温,碾磨制备得磁性陶瓷颗粒;
[0008] (3)将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中,在450~500r/min下球磨3~5h,随后过110~120目筛,收集得磁性陶瓷粉末,按重量份数计,分别称量45~50份环氧树脂E51、3~5份偶联剂KH-550和10~15份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中,在室温下搅拌混合10~
15min,再在200~300W下超声分散10~15min,制备得改性环氧树脂;
[0009] (4)按重量份数计,分别称量15~20份Terfenol-D颗粒、2~3份乙烯基三胺、3~5份2-巯醇基苯并噻唑和45~50份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中,在200~300W下超声分散10~15min,收集得混合分散浆液;
[0010] (5)将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中,随后静置10~15min并沿模腔长度方向由永磁体施加28~30kA/m的外磁场,随后将永磁体与模具一同置于烘箱中,在58~60℃下固化10~12h,待固化完成后,静置冷却至室温,脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
[0011] 本发明制备的磁致伸缩材料密度为5.32g/cm3,在恒磁场强度下的弹性模量为-1 -315GPa,在压应力为5MPa、磁场强度为300kA·m 下,磁致伸缩系数可达1.55×10 ~1.56×
10-3。
[0012] 本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
[0013] (1)本发明制备的磁致伸缩材料结合度高,颗粒分散性较好,磁致伸缩系数较同类产品提高5~8%;
[0014] (2)本发明制备过程简单,原料安全绿色,无环境污染。

实施方案

[0015] 首先按质量比1:8,将Pb(CH3COO)2与冰醋酸搅拌混合10~15min,在室温下静置15~20min,制备得醋酸铅混合液,再按质量比1:5,将Zr(NO3)4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合,制备得硝酸氧锆混合液,随后按体积比1:1,将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合,在65~70℃下水浴加热15~20min;待水浴加热完成后,停止加热并静置冷却至室温收集得混合液,随后按重量份数计,分别称量5~10份钛酸丁酯、25~30份乙二醇甲醚、35~45份混合液和2~3份乙酰丙酮置于烧杯中,在75~80℃下水浴加热25~30min,随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.5~5.0,保温反应45~60min制备得混合凝胶液,将混合凝胶液置于95~100℃下旋转蒸发至干,收集干燥凝胶并置于580~600℃下马弗炉中热处理3~5h,随后停止加热静置冷却至室温,碾磨制备得磁性陶瓷颗粒;将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中,在450~500r/min下球磨3~5h,随后过110~120目筛,收集得磁性陶瓷粉末,按重量份数计,分别称量45~50份环氧树脂E51、3~5份偶联剂KH-550和10~15份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中,在室温下搅拌混合10~15min,再在200~300W下超声分散10~15min,制备得改性环氧树脂;按重量份数计,分别称量15~20份Terfenol-D颗粒、2~3份乙烯基三胺、3~5份
2-巯醇基苯并噻唑和45~50份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中,在200~300W下超声分散10~15min,收集得混合分散浆液;将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中,随后静置10~15min并沿模腔长度方向由永磁体施加28~30kA/m的外磁场,随后将永磁体与模具一同置于烘箱中,在58~60℃下固化10~12h,待固化完成后,静置冷却至室温,脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
[0016] 实例1
[0017] 首先按质量比1:8,将Pb(CH3COO)2与冰醋酸搅拌混合10min,在室温下静置15min,制备得醋酸铅混合液,再按质量比1:5,将Zr(NO3)4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合,制备得硝酸氧锆混合液,随后按体积比1:1,将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合,在65℃下水浴加热15min;待水浴加热完成后,停止加热并静置冷却至室温收集得混合液,随后按重量份数计,分别称量5份钛酸丁酯、25份乙二醇甲醚、35份混合液和2份乙酰丙酮置于烧杯中,在75℃下水浴加热25min,随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.5,保温反应45min制备得混合凝胶液,将混合凝胶液置于95℃下旋转蒸发至干,收集干燥凝胶并置于580℃下马弗炉中热处理
3h,随后停止加热静置冷却至室温,碾磨制备得磁性陶瓷颗粒;将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中,在450r/min下球磨3h,随后过110目筛,收集得磁性陶瓷粉末,按重量份数计,分别称量45份环氧树脂E51、3份偶联剂KH-550和10份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中,在室温下搅拌混合10min,再在200W下超声分散10min,制备得改性环氧树脂;按重量份数计,分别称量15份Terfenol-D颗粒、2份乙烯基三胺、3份2-巯醇基苯并噻唑和45份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中,在200W下超声分散10min,收集得混合分散浆液;将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中,随后静置10min并沿模腔长度方向由永磁体施加
28kA/m的外磁场,随后将永磁体与模具一同置于烘箱中,在58℃下固化10h,待固化完成后,静置冷却至室温,脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
[0018] 实例2
[0019] 首先按质量比1:8,将Pb(CH3COO)2与冰醋酸搅拌混合12min,在室温下静置17min,制备得醋酸铅混合液,再按质量比1:5,将Zr(NO3)4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合,制备得硝酸氧锆混合液,随后按体积比1:1,将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合,在67℃下水浴加热17min;待水浴加热完成后,停止加热并静置冷却至室温收集得混合液,随后按重量份数计,分别称量7份钛酸丁酯、27份乙二醇甲醚、37份混合液和3份乙酰丙酮置于烧杯中,在77℃下水浴加热27min,随后滴加冰醋酸溶液调节pH至4.7,保温反应47min制备得混合凝胶液,将混合凝胶液置于97℃下旋转蒸发至干,收集干燥凝胶并置于590℃下马弗炉中热处理
4h,随后停止加热静置冷却至室温,碾磨制备得磁性陶瓷颗粒;将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中,在475r/min下球磨4h,随后过115目筛,收集得磁性陶瓷粉末,按重量份数计,分别称量47份环氧树脂E51、4份偶联剂KH-550和12份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中,在室温下搅拌混合12min,再在250W下超声分散12min,制备得改性环氧树脂;按重量份数计,分别称量17份Terfenol-D颗粒、3份乙烯基三胺、4份2-巯醇基苯并噻唑和47份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中,在250W下超声分散12min,收集得混合分散浆液;将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中,随后静置12min并沿模腔长度方向由永磁体施加
29kA/m的外磁场,随后将永磁体与模具一同置于烘箱中,在59℃下固化11h,待固化完成后,静置冷却至室温,脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
[0020] 实例3
[0021] 首先按质量比1:8,将Pb(CH3COO)2与冰醋酸搅拌混合15min,在室温下静置20min,制备得醋酸铅混合液,再按质量比1:5,将Zr(NO3)4·5H2O与乙二醇甲醚搅拌混合,制备得硝酸氧锆混合液,随后按体积比1:1,将醋酸铅混合液与硝酸氧锆混合液混合,在70℃下水浴加热20min;待水浴加热完成后,停止加热并静置冷却至室温收集得混合液,随后按重量份数计,分别称量10份钛酸丁酯、30份乙二醇甲醚、45份混合液和3份乙酰丙酮置于烧杯中,在80℃下水浴加热30min,随后滴加冰醋酸溶液调节pH至5.0,保温反应60min制备得混合凝胶液,将混合凝胶液置于100℃下旋转蒸发至干,收集干燥凝胶并置于600℃下马弗炉中热处理5h,随后停止加热静置冷却至室温,碾磨制备得磁性陶瓷颗粒;将上述制备的磁性陶瓷颗粒置于球磨罐中,在500r/min下球磨5h,随后过120目筛,收集得磁性陶瓷粉末,按重量份数计,分别称量50份环氧树脂E51、5份偶联剂KH-550和15份磁性陶瓷粉末置于三角烧瓶中,在室温下搅拌混合15min,再在300W下超声分散15min,制备得改性环氧树脂;按重量份数计,分别称量20份Terfenol-D颗粒、3份乙烯基三胺、5份2-巯醇基苯并噻唑和50份上述制备的改性环氧树脂置于锥形瓶中,在300W下超声分散15min,收集得混合分散浆液;将上述制备的混合分散浆液浇筑至有机玻璃模具中,随后静置15min并沿模腔长度方向由永磁体施加
30kA/m的外磁场,随后将永磁体与模具一同置于烘箱中,在60℃下固化12h,待固化完成后,静置冷却至室温,脱模处理即可制备得一种磁致伸缩材料。
专利联系人(活跃度排行)
版权所有:盲专网 ©2023 zlpt.xyz  蜀ICP备2023003576号