[0028] 以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的,均视为可以通过市场购买的常规产品,其中NCA选自阿科力科技股份有限公司。
[0029] 实施例1
[0030] 一种无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体,其主要组分及对应质量份如下:叔碳酸缩水甘油酯10 g、醇酯十二1 g、钛酸丁酯0.02 g、丙烯酸5.0 g、甲基丙烯酸甲酯8.43 g、甲基丙烯酸异冰片酯5.9 g、丙烯酸丁酯6.59 g、甲基丙烯酸羟乙酯9.64 g、甲基丙烯酸丁酯2.34 g、二叔戊基过氧化物1.5 g、N‑N二甲基乙醇胺1.16 g,其余为去离子水,共计100 g。
[0031] 上述无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体的制备方法如下:首先第一步称取环氧化合物、醇酯十二、钛酸丁酯混合打底,升温至150‑155 ℃,在上述溶液中分两步滴加引发剂、甲基丙烯酸及丙烯酸酯类单体的混合物,滴加完成后,保温2 h,降温至90 ℃,加入中和剂中和,于1 h内缓慢滴加去离子水,搅拌分散2 h,出料,即可得到所述的羟基丙烯酸分散体。
[0032] 实施例2
[0033] 一种无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体,其主要组分及对应质量份如下:叔碳酸缩水甘油酯12 g、醇酯十二0.5 g、钛酸丁酯0.01 g、丙烯酸4.1 g、甲基丙烯酸甲酯5.53 g、NCA 5.9 g、丙烯酸丁酯6.59 g、甲基丙烯酸羟乙酯9.64 g、甲基丙烯酸丁酯2.34 g、二叔丁基过氧化物1.2 g、N‑N二甲基乙醇胺1.5 g,其余为去离子水,共计100 g。
[0034] 上述无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体的制备方法,同实施例1。
[0035] 实施例3
[0036] 一种无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体,其主要组分及对应质量份如下:叔碳酸缩水甘油醚12 g、醇酯十二0.5 g、钛酸丁酯0.01 g、丙烯酸4.1 g、丙烯酸甲酯5.53 g、NCA 5.9 g、丙烯酸丁酯6.59 g、丙烯酸羟乙酯9.64 g、甲基丙烯酸甲酯2.34 g、二叔丁基过氧化物1.2 g、N‑N二甲基乙醇胺1.5 g,其余为去离子水,共计100 g。
[0037] 上述无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体的制备方法,同实施例1。
[0038] 实施例4
[0039] 一种无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体,其主要组分及对应质量份如下:叔碳酸缩水甘油醚10 g、醇酯十二1 g、钛酸丁酯0.02 g、丙烯酸5.0 g、甲基丙烯酸甲酯7.43 g、甲基丙烯酸异冰片酯6.9 g、丙烯酸丁酯6.61 g、甲基丙烯酸羟丙酯9.64 g、甲基丙烯酸丁酯2.32 g、二叔戊基过氧化物1.5 g、N‑N二甲基乙醇胺1.16 g,其余为去离子水,共计100 g。
[0040] 上述无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体的制备方法,同实施例1。
[0041] 实施例5
[0042] 一种无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体,其主要组分及对应质量份如下:叔碳酸缩水甘油酯10 g、醇酯十二1 g、钛酸丁酯0.02 g、甲基丙烯酸5.0 g、甲基丙烯酸甲酯8.43 g、丙烯酸丁酯6.61 g、甲基丙烯酸羟丙酯8.64 g、甲基丙烯酸丁酯2.32 g、二叔戊基过氧化物1.5 g、N‑N二甲基乙醇胺1.21 g,其余为去离子水,共计100 g。
[0043] 上述无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体的制备方法,同实施例1。
[0044] 实施例6
[0045] 一种无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体,其主要组分及对应质量份如下:叔碳酸缩水甘油醚12 g、醇酯十二1 g、钛酸丁酯0.02 g、甲基丙烯酸5.0 g、甲基丙烯酸甲酯7.43 g、丙烯酸异冰片酯6.9 g、丙烯酸丁酯6.61 g、甲基丙烯酸羟丙酯8.64 g、甲基丙烯酸丁酯1.32 g、二叔戊基过氧化物1.5 g、N‑N二甲基乙醇胺1.25 g,其余为去离子水,共计100 g。
[0046] 上述无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体的制备方法,同实施例1。
[0047] 实施例7
[0048] 采用旋转粘度计对各实施例分散体的黏度进行测量,采用160 ℃烘烤0.5 h,测量分散体的固含。具体数据见表1。
[0049] 表1
[0050] 稳定性(50o 7d) 黏度(mpa.s) 固含量(%)实施例1 通过 2810 45.92
实施例2 通过 2950 45.64
实施例3 通过 3050 45.24
实施例4 通过 3200 45.23
实施例5 通过 2890 45.38
实施例6 通过 2960 45.45
[0051] 实施例8
[0052] 将实施例1与多异氰酸酯固化剂交联制漆,市售拜耳2470产品的羟基丙烯酸分散体加消光粉与多异氰酸酯固化剂交联制漆,作对比实验,具体数据见表2。
[0053] 表2
[0054]名称 实施例1 拜耳2470
溶剂含量(%) 0 8
羟基含量 3.6 3.9
固含量(%) 45.92 44.64
黏度(mpa.s) 2810 2850
o
光泽/60 58 65
丰满度 好 好
硬度 2H 2H
附着力/级 0 0
冲击/cm 50 50
柔韧性(mm) 1 1
o
稳定性(40C) 7d无明显变化 7d 有明显沉底
o
耐水(40C) 2d 不起泡、不脱落、不变色 2d 不起泡、不脱落、不变色
[0055] 通过上述六个实施例均能制备出高固含、低粘度、低光泽、丰满度高、耐水优的水性双组分聚氨酯体系分散体,通过对各实施例外观、性能、黏度以及固含的多方面性能综合评估,并且结合生产工艺技术以及经济利益等方面的考虑,得出最佳的配方为实施例1中所述的配方。
[0056] 另外,由实施例7‑8的测试结果可以看出,本发明制备的无溶剂、低光泽羟基丙烯酸分散体,其固含、羟值较高,0 VOC,其制漆哑光性能好,且稳定性可7天无明显变化。
[0057] 对实施例1中所制备样品做如下表征,结果如图1和图2所示。图1红外图谱中的峰值对应的波长均与本实验中所制备的产物相对应,且没有杂峰出现,表明本实验做出的产物纯度较高。图2中显示所制备的样品粒径主要在0.12 0.13 μm处。~
[0058] 本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下,本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中,并且以所附的权利要求为保护范围。