[0015] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0016] 实施例1:
[0017] 本实施例A级防火增韧热固性甲阶酚醛树脂由以下摩尔份数的原料组成:苯酚100份,甲醛150份,氢氧化钠1份,氢氧化钡1份,复合交联剂3份,纳米复合阻燃剂15份,氨水0.6份。
[0018] 其中:复合交联剂是由三聚氰胺和乙二胺按摩尔比2:1混合构成。纳米复合阻燃剂中各原料按重量百分比的组成为:八溴联苯醚40%、纳米氧化铝10%、纳米氢氧化镁15%、纳米膨胀石墨20%,三聚氰胺氨基磺酸盐15%。
[0019] 本实施例A级防火增韧热固性甲阶酚醛树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0020] (1)将苯酚加热至50℃熔融,加入甲醛并搅拌均匀,然后加入催化剂氢氧化钠并加热至70℃,催化缩聚反应1.5h左右,在反应过程中控制反应温度在95~98℃,固含量达到83%,获得热固性初级甲阶酚醛树脂;
[0021] (2)在热固性初级甲阶酚醛树脂中加入复合交联剂,再加入催化剂氢氧化钡,在85℃~90℃下交联反应1h,生成增韧热固性初级甲阶酚醛树脂;
[0022] (3)在增韧热固性初级甲阶酚醛树脂中加入纳米复合阻燃剂,在70℃下聚合和共混1h,生成增韧阻燃热固性初级甲阶酚醛树脂;
[0023] (4)降温至50℃时,用氨水对增韧阻燃热固性初级甲阶酚醛树脂进行中和,调节pH值至7.0~7.5,然后脱水至粘度为11000厘泊,即制得A级防火增韧热固性甲阶酚醛树脂。
[0024] 经测试,以本实施例所得树脂生产的发泡保温板的粉化率为15.6%,燃烧氧指数达到72.3%,3~10毫米成品板材垂直燃烧性能达到UL-94标准V0级,综合防火性能达到国家标准GB8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能》的A2级。
[0025] 实施例2
[0026] 本实施例A级防火增韧热固性甲阶酚醛树脂由以下摩尔份数的原料组成:苯酚100份,甲醛200份,氢氧化钠1.5份,氢氧化钡3份,复合交联剂10份,纳米复合阻燃剂30份,氨水1.5份。
[0027] 其中复合交联剂是由三聚氰胺和乙二胺按摩尔比2:1混合构成。纳米复合阻燃剂中各原料按重量百分比的组成为:八溴联苯醚50%、纳米氧化铝15%、纳米氢氧化镁10%、纳米膨胀石墨10%,三聚氰胺氨基磺酸盐15%。
[0028] 本实施例A级防火增韧热固性甲阶酚醛树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0029] (1)将苯酚加热至50℃熔融,加入甲醛并搅拌均匀,然后加入催化剂氢氧化钠并加热至70℃,催化缩聚反应1.5h,在反应过程中控制反应温度在95~98℃,固含量达到85%,获得热固性初级甲阶酚醛树脂;
[0030] (2)在热固性初级甲阶酚醛树脂中加入复合交联剂,再加入催化剂氢氧化钡,在85℃~90℃下交联反应1.2h,生成增韧热固性初级甲阶酚醛树脂;
[0031] (3)在增韧热固性初级甲阶酚醛树脂中加入纳米复合阻燃剂,在70℃下聚合和共混1h,生成增韧阻燃热固性初级甲阶酚醛树脂;
[0032] (4)降温至50℃时,用氨水对增韧阻燃热固性初级甲阶酚醛树脂进行中和,调节pH值至7.0~7.5,然后脱水至粘度为16000厘泊,即制得A级防火增韧热固性甲阶酚醛树脂。
[0033] 经测试,以本实施例所得树脂生产的发泡保温板的的粉化率为15.1%,燃烧氧指数达到73.6%,3~10毫米成品板材垂直燃烧性能达到UL-94标准V0级,综合防火性能达到国家标准GB8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能》的A2级。
[0034] 实施例3
[0035] 本实施例A级防火增韧热固性甲阶酚醛树脂由以下摩尔份数的原料组成:苯酚100份,甲醛170份,氢氧化钠1份,氢氧化钡2份,复合交联剂6份,纳米复合阻燃剂21份,氨水1.1份。
[0036] 其中:复合交联剂是由三聚氰胺和乙二胺按摩尔比2:1混合构成。纳米复合阻燃剂中各原料按重量百分比组成为:八溴联苯醚50%、纳米氧化铝15%、纳米氢氧化镁15%、纳米膨胀石墨10%,三聚氰胺氨基磺酸盐10%。
[0037] 本实施例A级防火增韧热固性甲阶酚醛树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0038] (1)将苯酚加热至50℃熔融,加入甲醛并搅拌均匀,然后加入催化剂氢氧化钠并加热至70℃,催化缩聚反应1.5h左右,在反应过程中控制反应温度在95~98℃,固含量达到85%,获得热固性初级甲阶酚醛树脂;
[0039] (2)在热固性初级甲阶酚醛树脂中加入复合交联剂,再加入催化剂氢氧化钡,在85℃~90℃下交联反应1.5h,生成增韧热固性初级甲阶酚醛树脂;
[0040] (3)在增韧热固性初级甲阶酚醛树脂中加入纳米复合阻燃剂,在70℃下聚合和共混1h,生成增韧阻燃热固性初级甲阶酚醛树脂;
[0041] (4)降温至50℃时,用氨水对增韧阻燃热固性初级甲阶酚醛树脂进行中和,调节pH值至7.0~7.5,然后脱水至粘度为13600厘泊,即制得A级防火增韧热固性甲阶酚醛树脂。
[0042] 经测试,以本实施例所得树脂生产的发泡保温板的的粉化率为15.3%,垂直燃烧氧指数达到75.1%,3~10毫米成品板材垂直燃烧性能达到UL-94标准V0级,综合防火性能达到国家标准GB8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能》的A2级。