实施方案
[0017] 下面将对本发明实施案例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施案例并不是全部的实施案例，而仅仅是本发明中的一部分案例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0018] 具体的，本发明涉及一种自适应可控液体胶塞的制备方法，包括以下步骤：取丙烯酰胺、淀粉按比例溶于水中，加入交联剂，得到反应物溶液；
将溶液放入水浴锅中，其反应温度设置为30～60℃；
根据反应温度，选择合适的引发剂类型及加量加入到溶液中，将此时的溶液倒入具塞广口瓶后放入30～60℃水浴锅中。观察溶液的流动性，记录反应时间，每10min测试一次粘度。待溶液失去流动性，成为胶块后，记录反应时间，获得目标产物自适应可控液体胶塞。
[0019] 丙烯酰胺在油田地层温度和引发剂的作用下进行水溶液聚合，生成了聚丙烯酰胺，通过聚丙烯酰胺和淀粉提高注入地层时的粘度达到降低滤失的目的。并且，液体粘度随时间的增加缓慢增加，这是淀粉的膨胀所导致的，这既保证了降滤失的效果，又防止溶液注入地层压力过大，导致施工难度增加的问题出现。另外，淀粉在丙烯酰胺聚合过程中与所形成的聚丙烯酰胺分子链形成互穿网络结构，达到提高强度的目的，从而满足对已长时间开采的油井不同区段地层重新射孔压裂的强度要求。
[0020] 实施例1称取16g丙烯酰胺、4g淀粉加入到200mL的烧杯中，再加入183g的纯净水。准确称取
1.2g交联剂二乙烯基苯加入溶液中。选择反应温度为30℃，引发剂由2.5%的过流酸铵溶液、
2.5%抗坏血酸钠溶液按3：1的比例复配而成，其加量为4g。将配制好的溶液倒入具塞广口瓶后放入30℃水浴锅中。记录反应时间，每10min测试一次粘度。53min时溶液无流动，获得目标产物自适应可控液体胶塞。
[0021] 实施例2称取18g丙烯酰胺、4g淀粉加入到200mL的烧杯中，再加入183g的纯净水。准确称取
1.2g交联剂二乙烯基苯加入溶液中。选择反应温度为40℃。引发剂为2.5%的过流酸铵溶液，其加量为3g。将配制好的溶液倒入具塞广口瓶后放入40℃水浴锅中。记录反应时间，每
10min测试一次溶液粘度。实验发现，72 min时溶液无流动，获得目标产物自适应可控液体胶塞。
[0022] 实施例3称取20g丙烯酰胺、4g淀粉加入到200mL的烧杯中，再加入183g的纯净水。准确称取
1.2g交联剂二乙烯基苯加入溶液中。选择反应温度为50℃。引发剂为偶氮二异丁腈，其加量为0.5g。将配制好的溶液倒入具塞广口瓶后放入50℃水浴锅中。记录反应时间，每10min测试一次溶液粘度。实验发现，97分钟后溶液无流动，获得目标产物自适应可控液体胶塞。
[0023] 实施例4称取16g丙烯酰胺、4g淀粉加入到200mL的烧杯中，再加入183g的纯净水。准确称取
1.2g交联剂二乙烯基苯加入溶液中。选择反应温度为60℃。引发剂为偶氮二异丁腈，其加量为0.5g。将配制好的溶液倒入具塞广口瓶后放入0℃水浴锅中。记录反应时间，每10min测试一次溶液粘度。实验发现，78分钟后溶液无流动，获得目标产物自适应可控液体胶塞。
[0024] 实施例5称取19g丙烯酰胺、4g淀粉加入到200mL的烧杯中，再加入183g的纯净水。准确称取
1.2g交联剂二乙烯基苯加入溶液中。选择反应温度为60℃。引发剂为偶氮二异丁腈，其加量为0.3g。将配制好的溶液倒入具塞广口瓶后放入60℃水浴锅中。记录反应时间，每10min测试一次溶液粘度。实验发现，85分钟后溶液无流动，获得目标产物自适应可控液体胶塞。
[0025] 图1为实施例1制备的液体胶塞扫描电镜图。描述左边的SEM照片代表普通胶塞，右边的SEM照片代表自适应可控液体胶塞凝胶的扫描电镜图。我们可以看到，和普通胶塞相比，本发明制备的自适应可控液体胶塞的微观结构发生明显的变化，引入淀粉和交联剂合成的自适应可控液体胶塞具有互穿网络结构，可导致自适应可控液体胶塞的韧性增加，强度提高。
[0026] 由图2可知，自适应可控液体胶塞的拉伸应力和拉伸长度均大于普通胶塞。单一结构的普通胶塞由于受到聚合物内部分子链结构的限制，无法充分的伸展和扩张，而自适应可控液体胶塞制备过程中引入了淀粉和功能单体，反应后的淀粉呈现螺旋状支链化结构，分子量更高且分子链上富含大量羟基，使聚丙烯酰胺高分子链和淀粉大分子形成了互穿聚合物网络，有效提高了互穿凝胶的强度，同时不影响PAM膨胀性能。
[0027] 图3为现场施工曲线图。由图3可知，在使用自适应可控液体胶塞前后，压裂施工压力有了很大的改变。使用自适应可控液体胶塞前，压裂施工压力为15MPa左右。而使用胶塞后，压裂施工压力大约为38MPa左右。这说明胶塞对地层中的射孔进行了有效的封堵，且能满足常规压裂的压力需求。自适应可控液体胶塞较常规胶塞的强度明显提高，这是因为淀粉中存在大量的螺旋状结构，螺旋状结构与聚丙烯酰胺分子链相互缠绕，形成互穿网络结构，而且链与链间存在大量的氢键，而氢键的存在，增加了凝胶的能量消耗机制，使得凝胶分子可保持较好的弹性及强度。
[0028] 以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方案进行修改或者等同替换，而这些并未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在本发明的权利要求保护范围之内。
