一种低聚硅氧磷酸酯阻燃剂及其制备方法和应用   0    0

本发明涉及高分子阻燃材料技术领域，具体公开了一种低聚硅氧磷酸酯阻燃剂及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：S1.将硅烷偶联剂、醛酮类化合物和溶剂混合，经冷凝回流磁力搅拌，得到溶液Ⅰ；S2.取含有活泼氢的磷酸酯阻燃剂与溶液Ⅰ混合，经冷凝回流反应后，冷却至室温，得到溶液Ⅱ；S3.所述溶液Ⅱ经旋转蒸馏后，收集剩余固体并进行真空干燥处理，得到所述低聚硅氧磷酸酯阻燃剂；本发明通过类曼尼希反应使含活泼氢的磷酸酯阻燃剂与醛酮基化合物和硅烷偶联剂缩合，并使甲氧基团和乙氧基团发生水解反应，促使其发生硅氧交联反应，形成所述低聚硅氧磷酸酯阻燃剂，达到了在制备树脂复合材料时，能够提高阻燃效果和减少烟雾量的效果。

1.一种低聚硅氧磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述低聚硅氧磷酸酯阻燃剂的结构式如下：
其中，n为0或1，x为大于或等于0的整数，y为大于或等于0的整数，且x和y不能同时为0；
R1为甲基、甲氧基、乙氧基或羟基，R2为氢原子、苯环基、对甲苯基、苯酚基、对氨苯基或咪唑基团，R3为二苯基磷氧基、苯基次磷酸基或9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲基团；
所述的低聚硅氧磷酸酯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S
1.将硅烷偶联剂、醛酮类化合物和溶剂混合，经冷凝回流磁力搅拌，得到溶液Ⅰ；
S
2.取含有活泼氢的磷酸酯阻燃剂与溶液Ⅰ混合，经冷凝回流反应，冷却至室温，得到溶液Ⅱ；
S
3. 向所述溶液Ⅱ加入去离子水，经旋转蒸馏后，收集剩余固体并进行真空干燥处理，得到所述低聚硅氧磷酸酯阻燃剂；
所述硅烷偶联剂、醛酮类化合物和含有活泼氢的磷酸酯阻燃剂的摩尔比为1:1～2:1～
4。

2.一种低聚硅氧磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述低聚硅氧磷酸酯阻燃剂的结构式如下：
其中，n为0或1，x为大于或等于0的整数，y为大于或等于0的整数，且x和y不能同时为0；
R1为甲基、甲氧基、乙氧基或羟基，R2为氢原子、苯环基、对甲苯基、苯酚基、对氨苯基或咪唑基团，R3为二苯基磷氧基、苯基次磷酸基或9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲基团；
所述的低聚硅氧磷酸酯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S
1.将硅烷偶联剂、醛酮类化合物和溶剂混合，经冷凝回流磁力搅拌，得到溶液Ⅰ；
S
2. 取含有活泼氢的磷酸酯阻燃剂、水与溶液Ⅰ混合，经冷凝回流反应后，冷却至室温，得到溶液Ⅱ；
S
3. 向所述溶液Ⅱ经旋转蒸馏后，收集剩余固体并进行真空干燥处理，得到所述低聚硅氧磷酸酯阻燃剂；
所述硅烷偶联剂、醛酮类化合物和含有活泼氢的磷酸酯阻燃剂的摩尔比为1:1～2:1～
4。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括3‑氨丙基(二乙氧基)甲基硅烷、3‑氨丙基三甲氧基硅烷、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、3‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3‑(2‑氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷和N‑氨乙基‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述醛酮类化合物包括多聚甲醛、苯甲醛、对甲基苯甲醛、对羟基苯甲醛、对苯二甲醛和咪唑‑2‑甲醛中的一种。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含有活泼氢的磷酸酯阻燃剂包括DOPO、二苯基磷氧和苯基次膦酸中的一种。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、N,N‑二甲基甲酰胺和三氯甲烷中的至少一种。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶剂与水的体积比为1:1～2。

8.权利要求1或2所述的制备方法制得的低聚硅氧磷酸酯阻燃剂在制备环氧树脂复合材料和聚碳酸酯树脂复合材料上的应用。