[0033] 本发明一种包装用水性上光油的制备方法如下:
[0034] 1)预聚反应:分别将12~60份乙烯基类单体、10~35份聚合物多元醇、6~24份多异氰酸酯化合物、0.25~1.5份扩链剂、1~6份亲水扩链剂和0~0.15份催化剂加入干燥的反应器中,在70~90℃条件下反应1~4小时,得到聚氨酯预聚体;
[0035] 2)封端反应:在聚氨酯预聚体中加入0.5~3份含活性氢的乙烯基单体进行封端反应,反应时间为0.5~2小时;
[0036] 3)乳化:将反应体系冷却至室温,再加入1~10份的碱进行中和,中和反应20~40分钟,再在高速搅拌下加入45~300份水,搅拌分散20~40分钟,得泛蓝光乳液;
[0037] 4)自由基聚合:再将乳液体系升温至60~90℃,将引发剂水溶液(0.12~2.5份引发剂溶于10~25份水中)在1~4小时内均匀滴入到反应器中,滴加完毕后,继续保温反应2~4小时,即制得包装用水性上光油。
[0038] 下面将通过具体实施例对本发明做详细说明。
[0039] 实施例1:
[0040] (1)预聚反应:分别将50份甲基丙烯酸乙酯、30份聚碳酸酯二醇、20份二苯基甲烷二异氰酸酯、1.1份1,4-丁二醇、3.5份二羟甲基丁酸和2.5份2,4-二氨基苯磺酸钠、0.05份二月桂酸二丁基锡加入干燥的反应器中,在70℃条件下反应2小时,得到聚氨酯预聚体;
[0041] (2)封端反应:在聚氨酯预聚体中加入2.6份甲基丙烯酸羟乙酯进行封端反应,反应时间为2小时;
[0042] (3)乳化:将反应体系冷却至室温,再加入4份的氨水进行中和,中和反应25分钟,再在高速搅拌下加入290份水,搅拌分散28分钟,得泛蓝光乳液;
[0043] (4)自由基聚合:再将乳液体系升温至80℃,将引发剂水溶液(1.2份双氧水溶于18份水中)在2.5小时内均匀滴入到反应器中,滴加完毕后,继续保温反应3小时,即制得包装用水性上光油。
[0044] 实施例2:
[0045] (1)预聚反应:分别将37份α-甲基苯乙烯和15份丙烯酸丁酯、13份聚己二酸己二醇酯、15份六亚甲基二异氰酸酯、1.3份一缩二乙二醇、3.2份二羟甲基丙酸和2份2-氨基乙基氨基乙磺酸钠、0.1份二醋酸二丁基锡加入干燥的反应器中,在85℃条件下反应2小时,得到聚氨酯预聚体;
[0046] (2)封端反应:在聚氨酯预聚体中加入2.1份甲基丙烯酸羟丙酯进行封端反应,反应时间为1.2小时;
[0047] (3)乳化:将反应体系冷却至室温,再加入7.5份的三乙胺进行中和,中和反应30分钟,再在高速搅拌下加入160份水,搅拌分散25分钟,得泛蓝光乳液;
[0048] (4)自由基聚合:再将乳液体系升温至75℃,将引发剂水溶液(1.8份过硫酸铵溶于20份水中)在3小时内均匀滴入到反应器中,滴加完毕后,继续保温反应2.5小时,即制得包装用水性上光油。
[0049] 实施例3:
[0050] (1)预聚反应:分别将12份丙烯酸甲酯、10份聚己内酯二醇、6份异佛尔酮二异氰酸酯、0.25份1,4-丁二醇、2.8份二羟甲基丙酸和1.1份二羟基丙磺酸钠、0.05份辛酸亚锡加入干燥的反应器中,在70℃条件下反应2小时,得到聚氨酯预聚体;
[0051] (2)封端反应:在聚氨酯预聚体中加入0.5份丙烯酸羟乙酯进行封端反应,反应时间为1小时;
[0052] (3)乳化:将反应体系冷却至室温,再加入1.1份的三乙胺进行中和,中和反应20分钟,再在高速搅拌下加入45份水,搅拌分散20分钟,得泛蓝光乳液;
[0053] (4)自由基聚合:再将乳液体系升温至60℃,将引发剂水溶液(0.12份过硫酸钾溶于10份水中)在1小时内均匀滴入到反应器中,滴加完毕后,继续保温反应4小时,即制得包装用水性上光油。
[0054] 实施例4:
[0055] (1)预聚反应:分别将50份甲基丙烯酸乙酯和10份丙烯酸丁酯、35份聚四氢呋喃二醇、24份甲苯二异氰酸酯、1.5份一缩二乙二醇、4份二羟甲基丁酸和1.5份2-氨基乙基氨基乙磺酸钠、0.15份二月桂酸二丁基锡加入干燥的反应器中,在90℃条件下反应2.5小时,得到聚氨酯预聚体;
[0056] (2)封端反应:在聚氨酯预聚体中加入3份羟甲基丙烯酰胺进行封端反应,反应时间为2小时;
[0057] (3)乳化:将反应体系冷却至室温,再加入10份的三乙醇胺进行中和,中和反应40分钟,再在高速搅拌下加入300份水,搅拌分散40分钟,得泛蓝光乳液;
[0058] (4)自由基聚合:再将乳液体系升温至60℃,将引发剂水溶液(2.5份偶氮二异丁基脒盐酸盐溶于25份水中)在4小时内均匀滴入到反应器中,滴加完毕后,继续保温反应4小时,即制得包装用水性上光油。
[0059] 实施例4中的甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯还可以为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯中的一种、两种或两种以上任意配比的混合物。
[0060] 实施例4中的聚四氢呋喃二醇还可以为分子量介于1000~2000之间的聚己内酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚己二酸己二醇酯、聚己二酸丁二醇酯中的一种或两种任意配比的混合物。
[0061] 实施例4中的甲苯二异氰酸酯还可以为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的两种任意配比的混合物。
[0062] 实施例4中的二羟甲基丁酸还可以为二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸与二羟基丙磺酸钠、2-氨基乙基氨基乙磺酸钠、2,4-二氨基苯磺酸钠中的一种或两种以上任意配比的混合物。
[0063] 实施例4中的羟甲基丙烯酰胺还可以为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸中的一种或两种任意配比的混合物。
[0064] 实施例4中的三乙醇胺还可以为氢氧化钠、氢氧化钾或二乙醇胺。
[0065] 将按照以上具体实施例中的配方制备的水性上光油进行应用测试,在包装用铝箔上光油中的涂装实验:
[0066] 1)水性上光油的涂装工艺:
[0067] (1)工艺流程:开卷→脱脂→水洗→干燥→辊涂水性上光油→烘烤固化涂膜→收卷。
[0068] (2)使用方法:根据工艺情况加纯水或去离子水稀释以获最佳外观,直接使用。
[0069] (3)涂层厚度:1±0.1g/㎡(干膜)
[0070] (4)固化温度:125-130℃
[0071] 2)涂层性能测试及实验结果见表1:
[0072] 表1
[0073]
[0074]
[0075] 由上表可以看出,本发明制备的水性上光油的涂层性能(附着力、耐碱性、耐盐雾性、耐溶剂性、耐热性、耐油性等)均能满足实际生产要求,性能稳定,综合测试结果良好,是一种无VOC、具有优越的涂层性能的水性上光油。
[0076] 上述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。