[0011] 以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
[0012] 除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
[0013] 本申请所用聚丙烯(简称PP)为中国石油化工有限公司齐鲁分公司生产的PP SP179型共聚聚丙烯和中国石油天然气股份化工有限公司兰州石化公司生产的PP H8020均聚聚丙烯,两者按质量比w(PP SP179):w(PP H8020)=3:1混合使用;聚磷酸铵(简称APP)和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)为寿光卫东化工有限公司生产;焦磷酸哌嗪为四川精细化工研究设计院生产;季戊四醇改性三聚氰胺甲醛树脂自制。
[0014] 阻燃PP试样的制备:将PP和IFR按一定质量比在双螺杆挤出机(转速20~30rpm)中于190~200℃下挤出混匀,造粒。干燥后的颗粒采用压片机于200~210℃、5MPa压力下模压成型,然后置于5MPa压力下冷压,再切割成所需规格的样条以供性能测试使用。
[0015] 阻燃性能测试:极限氧指数(LOI)采用JF‑3型氧指数测定仪(南京市江宁区分析仪器厂)根据GB/T2046‑1993测定,测试样品尺寸为100mm×6.5mm×1.6mm;垂直燃烧试验采用CZF‑3型水平垂直燃烧测定仪(南京市江宁区分析仪器厂)参考GB/T2408‑1996试验,试样尺寸为100mm×13mm×1.6mm。
[0016] 实施例1
[0017] 季戊四醇改性三聚氰胺甲醛树脂的制备,具体步骤如下:
[0018] 将126g(1.0mol)三聚氰胺、225g(7.5mol)多聚甲醛和1L去离子水加入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的2L三口烧瓶中,用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节物料pH至9左右,然后升温至75℃反应1h。随后将物料温度降至55℃,再加入613g(4.5mol)季戊四醇,用质量分数为20%的盐酸调节物料pH至1.5左右,并于55±5℃反应2.5h,再升温到80±5℃继续反应2h。反应结束后用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节物料pH至9左右,冷却至室温,过滤,滤饼用1L×3去离子水洗涤3次,所得滤饼于150℃干燥3h得292g白色粉末状产品。产品的产率为99.2%,产品的溶解度为0.22g/100mL水,产品失重2%时的温度(T2wt%)、5%时的温度(T5wt%)、10%时的温度(T10wt%)和最大热失重速率时的温度(Tmax)分别为213.1℃、
235.4℃、256.0℃和357.0℃。
[0019] 实施例2
[0020] 一种以季戊四醇改性三聚氰胺甲醛树脂/焦磷酸哌嗪复合物为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵750g,季戊四醇改性三聚氰胺甲醛树脂130g,三聚氰胺氰尿酸盐30g,焦磷酸哌嗪90g。将以上组分加入常规粉料混合机或高混机中混合10~20min得IFR。
[0021] 对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,结果如表1所示。表1中的结果表明,本实施例制得的IFR对PP具有良好的阻燃效果,当其添加量占物料总质量的28%时,垂直燃烧试验就通过V‑0级,t1和t1仅分别为1.12s和2.45s,且阻燃PP的颜色未明显变黄。
[0022] 实施例3
[0023] 一种以季戊四醇改性三聚氰胺甲醛树脂/焦磷酸哌嗪复合物为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵750g,季戊四醇改性三聚氰胺甲醛树脂110g,三聚氰胺氰尿酸盐30g,焦磷酸哌嗪110g。将以上组分加入常规粉料混合机或高混机中混合10~20min得IFR。
[0024] 对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,结果如表1所示。表1中的结果表明,本实施例制得的IFR对PP也具有良好的阻燃效果,但阻燃效果略差于实施例1,当其添加量占物料总质量的28%时,垂直燃烧试验仅通过V‑1级,t1和t1分别为5.24s和10.63s,但阻燃PP的颜色更白。
[0025] 实施例4
[0026] 一种以季戊四醇改性三聚氰胺甲醛树脂/焦磷酸哌嗪复合物为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵750g,季戊四醇改性三聚氰胺甲醛树脂130g,三聚氰胺氰尿酸盐50g,焦磷酸哌嗪70g。将以上组分加入常规粉料混合机或高混机中混合10~20min得IFR。
[0027] 对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,结果如表1所示。表1中的结果表明,本实施例制得的IFR对PP也具有较好的阻燃效果,但阻燃效果差于实施例1和实施例2,当其添加量占物料总质量的28%时,垂直燃烧试验仅通过V‑2级,t1和t1仅分别为7.74s和17.58s,且燃烧时滴落。
[0028] 比较例1
[0029] 一种以季戊四醇改性三聚氰胺甲醛树脂为成炭剂的膨胀型阻燃剂,其组成及各组分的质量如下:聚磷酸铵750g,季戊四醇改性三聚氰胺甲醛树脂220g,三聚氰胺氰尿酸盐30g。将以上组分加入常规粉料混合机或高混机中混合10~20min得IFR。
[0030] 对以上IFR按前面描述的方法进行了阻燃性能评价试验,结果如表1所示。表1中的结果表明,本实施例制得的IFR对PP也具有较好的阻燃效果,但阻燃效果明显差于实施例,当其添加量占物料总质量的30%时,垂直燃烧试验才能通过V‑0级,且阻燃PP的颜色略变黄。
[0031] 表1阻燃PP的阻燃性能
[0032]
[0033] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。