[0027] 为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:
[0028] 实施例1
[0029] 一种亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯发泡胶,其制备方法如下:
[0030] (1)向反应瓶中加入去离子水溶剂(50ml)、活化剂碳酸钠(15g)、聚乙二醇(25g)、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺(10g),超声分散均匀,80℃下进行加成反应12h,冷却至室温,离心分离,用去离子水洗涤干净并干燥,得到双丙烯酰胺接枝聚乙二醇;
[0031] (2)向反应瓶中加入质量浓度为2%次氯酸钠溶液(20ml)与双丙烯酰胺接枝聚乙二醇(5g),超声分散均匀,用稀硫酸调节溶液pH至7,浸泡120min后,离心分离,用去离子水洗涤干净并干燥,得到亲水卤胺抗菌剂;
[0032] (3)向反应瓶中加入聚己内酯(30g),130℃真空干燥3h后,降温至30℃,加入二苯甲烷二异氰酸酯(100g)、催化剂二月桂酸正丁基锡(4.5g)、交联剂三乙醇胺(0.5g)和亲水卤胺抗菌剂(3g),超声分散均匀,90℃下反应4h,冷却至室温,得到亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯预聚体的溶液;
[0033] (4)向反应瓶中加入含卤胺复合抗菌剂改性聚氨酯预聚体的溶液(100g)、发泡剂去离子水(2g)、匀泡剂硅油(1.2g)、催化剂双吗啉基二乙基醚(0.8g),超声分散均匀,置于气雾罐中,密封保存,得到一种亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯发泡胶。
[0034] 实施例2
[0035] 一种亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯发泡胶,其制备方法如下:
[0036] (1)向反应瓶中加入去离子水溶剂(50ml)、活化剂碳酸钠(15g)、聚乙二醇(25g)、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺(10g),超声分散均匀,80℃下进行加成反应12h,冷却至室温,离心分离,用去离子水洗涤干净并干燥,得到双丙烯酰胺接枝聚乙二醇;
[0037] (2)向反应瓶中加入质量浓度为2%次氯酸钠溶液(20ml)与双丙烯酰胺接枝聚乙二醇(5g),超声分散均匀,用稀硫酸调节溶液pH至7,浸泡120min后,离心分离,用去离子水洗涤干净并干燥,得到亲水卤胺抗菌剂;
[0038] (3)向反应瓶中加入聚己内酯(30g),130℃真空干燥3h后,降温至30℃,加入二苯甲烷二异氰酸酯(100g)、催化剂二月桂酸正丁基锡(4.5g)、交联剂三乙醇胺((0.5g)和亲水卤胺抗菌剂(4g),超声分散均匀,90℃下反应4h,冷却至室温,得到亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯预聚体的溶液;
[0039] (4)向反应瓶中加入含卤胺复合抗菌剂改性聚氨酯预聚体的溶液(100g)、发泡剂去离子水(2g)、匀泡剂硅油(1.2g)、催化剂双吗啉基二乙基醚(0.8g),超声分散均匀,置于气雾罐中,密封保存,得到一种亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯发泡胶。
[0040] 实施例3
[0041] 一种亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯发泡胶,其制备方法如下:
[0042] (1)向反应瓶中加入去离子水溶剂(50ml)、活化剂碳酸钠(15g)、聚乙二醇(25g)、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺(10g),超声分散均匀,80℃下进行加成反应12h,冷却至室温,离心分离,用去离子水洗涤干净并干燥,得到双丙烯酰胺接枝聚乙二醇;
[0043] (2)向反应瓶中加入质量浓度为2%次氯酸钠溶液(20ml)与双丙烯酰胺接枝聚乙二醇(5g),超声分散均匀,用稀硫酸调节溶液pH至7,浸泡120min后,离心分离,用去离子水洗涤干净并干燥,得到亲水卤胺抗菌剂;
[0044] (3)向反应瓶中加入聚己内酯(30g),130℃真空干燥3h后,降温至30℃,加入二苯甲烷二异氰酸酯(100g)、催化剂二月桂酸正丁基锡(4.5g)、交联剂三乙醇胺(0.5g)和亲水卤胺抗菌剂(5g),超声分散均匀,90℃下反应4h,冷却至室温,得到亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯预聚体的溶液;
[0045] (4)向反应瓶中加入含卤胺复合抗菌剂改性聚氨酯预聚体的溶液(100g)、发泡剂去离子水(2g)、匀泡剂硅油(1.2g)、催化剂双吗啉基二乙基醚(0.8g),超声分散均匀,置于气雾罐中,密封保存,得到一种亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯发泡胶。
[0046] 实施例4
[0047] 一种亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯发泡胶,其制备方法如下:
[0048] (1)向反应瓶中加入去离子水溶剂(50ml)、活化剂碳酸钠(15g)、聚乙二醇(25g)、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺(10g),超声分散均匀,80℃下进行加成反应12h,冷却至室温,离心分离,用去离子水洗涤干净并干燥,得到双丙烯酰胺接枝聚乙二醇;
[0049] (2)向反应瓶中加入质量浓度为2%次氯酸钠溶液(20ml)与双丙烯酰胺接枝聚乙二醇(5g),超声分散均匀,用稀硫酸调节溶液pH至7,浸泡120min后,离心分离,用去离子水洗涤干净并干燥,得到亲水卤胺抗菌剂;
[0050] (3)向反应瓶中加入聚己内酯(30g),130℃真空干燥3h后,降温至30℃,加入二苯甲烷二异氰酸酯(100g)、催化剂二月桂酸正丁基锡(4.5g)、交联剂三乙醇胺(0.5g)和亲水卤胺抗菌剂(6g),超声分散均匀,90℃下反应4h,冷却至室温,得到亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯预聚体的溶液;
[0051] (4)向反应瓶中加入含卤胺复合抗菌剂改性聚氨酯预聚体的溶液(100g)、发泡剂去离子水(2g)、匀泡剂硅油(1.2g)、催化剂双吗啉基二乙基醚(0.8g),超声分散均匀,置于气雾罐中,密封保存,得到一种亲水卤胺抗菌剂改性聚氨酯发泡胶。
[0052] 对比例1
[0053] 一种卤胺抗菌剂改性聚氨酯发泡胶,其制备方法如下:
[0054] (1)向反应瓶中加入质量浓度为2%次氯酸钠溶液(20ml)与双丙烯酰胺(5g),超声分散均匀,用稀硫酸调节溶液pH至7,浸泡120min后,离心分离,用去离子水洗涤干净并干燥,得到卤胺抗菌剂;
[0055] (2)向反应瓶中加入聚己内酯(30g),130℃真空干燥3h后,降温至30℃,加入二苯甲烷二异氰酸酯(100g)、催化剂二月桂酸正丁基锡(4.5g)、交联剂三乙醇胺(0.5g)和卤胺抗菌剂(3g),超声分散均匀,90℃下反应4h,冷却至室温,得到卤胺抗菌剂改性聚氨酯预聚体的溶液;
[0056] (3)向反应瓶中加入含卤胺复合抗菌剂改性聚氨酯预聚体的溶液(100g)、发泡剂去离子水(2g)、匀泡剂硅油(1.2g)、催化剂双吗啉基二乙基醚(0.8g),超声分散均匀,置于气雾罐中,密封保存,得到一种卤胺抗菌剂改性聚氨酯发泡胶。
[0057] 对比例2
[0058] 一种亲水聚氨酯发泡胶,其制备方法如下:
[0059] (1)向反应瓶中加入聚己内酯(30g),130℃真空干燥3h后,降温至30℃,加入二苯甲烷二异氰酸酯(100g)、催化剂二月桂酸正丁基锡(4.5g)、交联剂三乙醇胺(0.5g)和聚乙二醇(3g),超声分散均匀,90℃下反应4h,冷却至室温,得到亲水聚氨酯预聚体的溶液;
[0060] (2)向反应瓶中加入亲水聚氨酯预聚体的溶液(100g)、发泡剂去离子水(2g)、匀泡剂硅油(1.2g)、催化剂双吗啉基二乙基醚(0.8g),超声分散均匀,置于气雾罐中,密封保存,得到一种亲水聚氨酯发泡胶。
[0061] 将实施例1‑4和对比例1‑2中得到的聚氨酯发泡胶(10g)挤入模具内,30℃固化,接种上稀释后的大肠杆菌测试菌液,恒温培养1h,随后用生理盐水洗脱木塑板表面细菌,将洗7
脱的细菌以1:10的比例与生理盐水进行稀释,再取适量菌液于固体培养基上培养,用显微镜观察并计算其浓度,计算抗菌率。结果如下表1:
[0062] 表1
[0063]
[0064] 由上表1实施例1‑4可以看出,随着亲水卤胺抗菌剂分量的增加,抗菌效果越好,说明本方法制备的抗菌剂具有良好抗菌性;在对比例1‑2中,对比例1去除了聚乙二醇,其他条件和实施例1一致,可以看出,去除了聚乙二醇抗菌效果有下降趋势,说明聚乙二醇的引入使得抗菌剂与细菌更好的接触,发挥出更好的抗菌效果;对比例2中,去除了N,N‑亚甲基双丙烯酰胺,其他条件和实施例1一致,可以看出,失去卤胺结构的发泡胶抗菌效果大大的下降。
[0065] 将实施例1‑4和对比例1‑2中得到的聚氨酯发泡胶样品(10g),使用JC2000A型静滴接触角测试仪,测试水接触角,测试结果下表2所示:
[0066] 表2
[0067]
[0068] 由表2可以看出,随着亲水抗菌剂分量的增加,亲水效果越好。对比例1,由于缺少了聚乙二醇,聚氨酯发泡胶与水的接触角很大,说明引入聚乙二醇可以很好的解决N,N‑亚甲基双丙烯酰胺卤化后亲水性差的问题。对比例2缺少了N,N‑亚甲基双丙烯酰胺,亲水性略有增加,间接说明了N,N‑亚甲基双丙烯酰胺卤化成卤胺结构后会引起疏水性增强的问题。
[0069] 将实施例1‑4和对比例1‑2中得到聚氨酯发泡胶样品(10g)挤入模具内,室温固化,使用WDZ‑20型万能试验机测试其压缩强度。测试结果如下表3:
[0070] 表3
[0071]
[0072] 由表3可以看出,抗菌剂可间接增强聚氨酯发泡胶的压缩强度,这与聚乙二醇的引入间接增加了聚氨酯发泡胶的柔韧性有关。
[0073] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。