[0028] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0029] 实施例1
[0030] (1)除油:将孔隙率≧90%的聚氨酯泡沫塑料样品浸入除油液中,于50℃水浴加热,处理5min,期间对体系进行超声处理,频率为35KHz。然后取出泡沫,用50℃温水浸泡3min,再用流动的蒸馏水冲洗5min。处理时要注意使聚氨酯泡沫塑料基体充分浸润在除油液中,并不断用玻璃棒挤压,除去基体中的气泡。
[0031] (2)一次粗化:将步骤(1)处理后的聚氨酯泡沫塑料基体放入一次粗化液中,在水浴加热条件下进行粗化处理。一次粗化液配方为:硝酸(5vol.%),双氧水(9mol/L),高锰酸钾(5g/L),调节溶液pH=2。处理时间15min,水浴温度为40℃。粗化过程中不断用玻璃棒搅拌翻动泡沫,除去其中气泡,保证粗化均匀。粗化处理后,用流动蒸馏水冲洗聚氨酯泡沫塑料5min,除去水分备用。
[0032] (3)二次粗化:将步骤(2)一次粗化处理后的聚氨酯泡沫塑料放入二次粗化液中,在水浴加热条件下进行粗化处理。二次粗化液配方为:三氧化铬(10g/L)、浓硫酸、磷酸按质量比为4:2:1的比例配制,处理时间30min,水浴温度为60℃。粗化过程中不断用玻璃棒搅拌翻动泡沫,除去其中气泡,保证粗化均匀。粗化处理后,用流动蒸馏水冲洗聚氨酯泡沫塑料5min,除去水分备用。
[0033] (4)一次还原:将步骤(3)二次粗化处理后的聚氨酯泡沫塑料放入草酸溶液(15g/L)中,在20℃水浴条件下处理5min。然后将样品在流动蒸馏水中冲洗5min,除去水分备用。
[0034] (5)敏化:将步骤(4)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入敏化液中,敏化液配方为:二氯化锡(30g/L)、浓盐酸(50ml/L),溶液中加入锡粒。水浴30℃,处理时间10min,敏化过程中不断用玻璃棒搅拌翻动泡沫,然后将样品在流动蒸馏水中冲洗10min,除去水分备用。
[0035] (6)活化:将步骤(5)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入活化液中,活化液配方为:AgNO3(7g/L)、25%氨水(12ml/L),室温活化5分钟。活化后用蒸馏水冲洗10min,除去水分备用。
[0036] (7)二次还原:将步骤(6)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入37%甲醛溶液(10ml/L)中浸泡30s,然后用流动蒸馏水反复冲洗10min,烘干备用。
[0037] (8)化学镀铜:将步骤(7)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入化学镀液中,配方为:硫酸铜(15g/L)、硫酸镍(1.1g/L)、次磷酸钠(30g/L)、葡萄糖(6g/L)、聚乙二醇(50mg/L)、柠檬酸钠(20g/L)、氢氧化钠(6g/L)。在50℃水浴条件下处理10min,然后将样品在流动蒸馏水中冲洗5min,除去水分备用。
[0038] (9)电镀铜:将步骤(8)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入电镀液中,配方为:硫酸铜(160g/L)、硫酸(15ml/L)、聚乙二醇(40mg/L)、氯化钠(50mg/L)。水浴温度为40℃,先以2.5A/dm2的电流密度下电镀2min,然后在1.2A/dm2电流密度下继续电镀30min,然后将样品在流动蒸馏水中冲洗5min,烘干备用。
[0039] (10)热处理:将步骤(9)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入电热炉中,气氛为氢气与氮气按体积比2:1混合气体,由室温加热至600℃,升温速率5℃/min,在600℃下保温1.5h,然后缓慢冷却至室温,得到金属泡沫铜。
[0040] 实施例2
[0041] (1)除油:将孔隙率≧90%的聚氨酯泡沫塑料样品浸入除油液中,于60℃水浴加热,处理10min,期间对体系进行超声处理,频率为40KHz。然后取出泡沫,用60℃温水浸泡3min,再用流动的蒸馏水冲洗5min。处理时要注意使聚氨酯泡沫塑料基体充分浸润在除油液中,并不断用玻璃棒挤压,除去基体中的气泡。
[0042] (2)一次粗化:将步骤(1)处理后的聚氨酯泡沫塑料基体放入一次粗化液中,在水浴加热条件下进行粗化处理。一次粗化液配方为:硝酸(10vol.%)、双氧水(9mol/L)、高锰酸钾(7g/L),调节溶液pH=3。处理时间25min,水浴温度为60℃。粗化过程中不断用玻璃棒搅拌翻动泡沫,除去其中气泡,保证粗化均匀。粗化处理后,用流动蒸馏水冲洗聚氨酯泡沫塑料5min,除去水分备用。
[0043] (3)二次粗化:将步骤(2)一次粗化处理后的聚氨酯泡沫塑料放入二次粗化液中,在水浴加热条件下进行粗化处理。二次粗化液配方为:三氧化铬(10g/L)、浓硫酸、磷酸按质量比为4:2:1的比例配制,处理时间40min,水浴温度为70℃。粗化过程中不断用玻璃棒搅拌翻动泡沫,除去其中气泡,保证粗化均匀。粗化处理后,用流动蒸馏水冲洗聚氨酯泡沫塑料5min,除去水分备用。
[0044] (4)一次还原:将步骤(3)二次粗化处理后的聚氨酯泡沫塑料放入草酸溶液(15g/L)中,在30℃水浴条件下处理10min。然后将样品在流动蒸馏水中冲洗5min,除去水分备用。
[0045] (5)敏化:将步骤(4)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入敏化液中,敏化液配方为:二氯化锡(30g/L)、浓盐酸(50ml/L),溶液中加入锡粒。水浴35℃,处理时间15min,敏化过程中不断用玻璃棒搅拌翻动泡沫,然后将样品在流动蒸馏水中冲洗10min,除去水分备用。
[0046] (6)活化:将步骤(5)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入活化液中,活化液配方为:AgNO3(9g/L)、25%氨水(12ml/L),室温活化5分钟。活化后用蒸馏水冲洗10min,除去水分备用。
[0047] (7)二次还原:将步骤(6)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入37%甲醛溶液(10ml/L)中浸泡30s,然后用流动蒸馏水反复冲洗10min,烘干备用。
[0048] (8)化学镀铜:将步骤(7)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入化学镀液中,配方为:硫酸铜(20g/L)、硫酸镍(1.3g/L)、次磷酸钠(40g/L)、葡萄糖(8g/L)、聚乙二醇(50mg/L)、柠檬酸钠(25g/L)、氢氧化钠(6g/L)。在60℃水浴条件下处理15min,然后将样品在流动蒸馏水中冲洗5min,除去水分备用。
[0049] (9)电镀铜:将步骤(8)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入电镀液中,配方为:硫酸铜(180g/L)、硫酸(20ml/L)、聚乙二醇(50mg/L)、氯化钠(50mg/L)。水浴温度为50℃,先以2.5A/dm2的电流密度下电镀3min,然后在1.4A/dm2电流密度下继续电镀40min,然后将样品在流动蒸馏水中冲洗5min,烘干备用。
[0050] (10)热处理:将步骤(9)所得聚氨酯泡沫塑料样品放入电热炉中,气氛为氢气与氮气按体积比2:1混合气体,由室温加热至600℃,升温速率5℃/min,在600℃下保温2.5h,然后缓慢冷却至室温,得到金属泡沫铜。
[0051] 本实施所制备的金属泡沫铜超景深微观形貌图见图1。