[0037] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0038] 本发明一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0039] 步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体，具体按照以下步骤实施：
[0040] 步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；
[0041] 步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使 Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；
[0042] 其中，乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；
[0043] 步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；
[0044] 其中，氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；
[0045] 步骤1.4、按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤1.3后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；
[0046] 其中，SnCl2水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为 100ml/L～200ml/L；
[0047] 步骤1.5、按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤1.4后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；
[0048] 其中，PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；
[0049] 步骤1.6、先用去离子水对经步骤1.5后得到的Ti3SiC2粉体清洗 2次～4次，再依次经离心、过滤处理，之后于80℃～100℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体。
[0050] 步骤2、分别配制银氨溶液和还原液，具体方法分别如下：
[0051] 先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为10g/L～20g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为10vol.％～20vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；
[0052] 按体积比为1：1～4将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为10vol.％～30vol.％，乙醇溶液的浓度为40vol.％～60vol.％。
[0053] 步骤3、利用步骤2得到的银氨溶液和还原液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行银氨镀，具体按照以下步骤实施：
[0054] 步骤3.1、将步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体添加到经步骤2得到的银氨溶液中，形成混合物料；
[0055] 其中，预处理Ti3SiC2粉体与Ag的质量比控制为1～4：1；
[0056] 步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合物料置于温度为50℃～80℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加步骤2 中制备出的还原液进行化学镀银反应，反应时间为1h～3h，镀覆结束。
[0057] 步骤4、对经步骤3镀覆后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Ag复合导电粉体；
[0058] 其中，烘干处理采用的是真空干燥箱，温度控制为80℃～120℃。
[0059] 将利用本发明的制备方法制备出的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体与树脂、橡胶等绝缘基体按一定比例进行混合，通过调节Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的含量，能制备出导电性能良好的导电薄膜材料；另外，该Ti3SiC2/Ag复合导电粉体也可以作为电子浆料的导电填料使用。
[0060] 图1是Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的XRD图，从图1中可以看出：除了Ti3SiC2的衍射峰外，还能明显观察到Ag的衍射峰，说明成功制备了Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。
[0061] 图2是Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的SEM图，从图2中可以看出：纳米Ag颗粒附着在Ti3SiC2粉体表面，但并未完整包覆Ti3SiC2粉体。
[0062] 实施例1
[0063] 取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将 Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1： 1混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min；按体积比为4：1将盐酸(盐酸的浓度为100ml/L)和SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为10g/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为60min；按质量比为1： 1：1将PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为10g/L)及盐酸(盐酸的浓度为100ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使 Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗2次，再依次经离心、过滤处理，之后于80℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
[0064] 先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为10g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为10vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：4将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为10vol.％，乙醇溶液的浓度为40vol.％；
[0065] 将预处理Ti3SiC2粉体添加到银氨溶液中，形成混合物料，Ti3SiC2粉体与Ag的质量比为4：1；将混合物料置于温度为50℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加还原液进行化学镀银反应，反应时间为3h，镀覆结束；
[0066] 对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为80℃，得到Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体。
[0067] 实施例2
[0068] 取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1： 1.5混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为15min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：2混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为40min；按体积比为3：1将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为12g/L)和盐酸(盐酸的浓度为120ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min；按质量比为1：1：1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.15g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为13g/L)及盐酸(盐酸的浓度为130ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1.5h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗3 次，再依次经离心、过滤处理，之后于85℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
[0069] 先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为12g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为12vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：3将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为15vol.％，乙醇溶液的浓度为45vol.％；
[0070] 将预处理Ti3SiC2粉体添加到银氨溶液中，形成混合物料，Ti3SiC2粉体与Ag的质量比为3：1；将混合物料置于温度为60℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加还原液进行化学镀银反应，反应时间为2.5h，镀覆结束；
[0071] 对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为90℃，得到Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体。
[0072] 实施例3
[0073] 取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将 Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1： 2混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：2.5混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为60min；按体积比为2：1将SnCl2水溶液 (SnCl2水溶液的浓度为15g/L)和盐酸(盐酸的浓度为150ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为45min；按质量比为1： 1：1将PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.17g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为15g/L)及盐酸(盐酸的浓度为170ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1.5h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后于90℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
[0074] 先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为15g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为15vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：2.5将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为20vol.％，乙醇溶液的浓度为50vol.％；
[0075] 将预处理Ti3SiC2粉体添加到银氨溶液中，形成混合物料，Ti3SiC2粉体与Ag的质量比为2：1；将混合物料置于温度为70℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加还原液进行化学镀银反应，反应时间为2h，镀覆结束；
[0076] 对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为100℃，得到Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体。
[0077] 实施例4
[0078] 取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将 Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1： 2.5混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为25min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：3混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为45min；按体积比为2.5：1将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为18g/L)和盐酸(盐酸的浓度为180ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为50min；按质量比为1：1：1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.18g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为18g/L)及盐酸(盐酸的浓度为180ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为2h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗4 次，再依次经离心、过滤处理，之后于95℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
[0079] 先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为18g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为18vol.％稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：2将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为30vol.％，乙醇溶液的浓度为55vol.％；
[0080] 将预处理Ti3SiC2粉体添加到银氨溶液中，形成混合物料，Ti3SiC2粉体与Ag的质量比为1：1；将混合物料置于温度为75℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加还原液进行化学镀银反应，反应时间为1.5h，镀覆结束；
[0081] 对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为110℃，得到Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体。
[0082] 实施例5
[0083] 取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将 Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1： 3混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为30min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：4混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为35min；按体积比为1：1将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为20g/L)和盐酸(盐酸的浓度为200ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为55min；按质量比为1：1：1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.2g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为20g/L)及盐酸(盐酸的浓度为200ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1.5h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗4 次，再依次经离心、过滤处理，之后于100℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
[0084] 先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为20g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为20vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：1将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为30vol.％，乙醇溶液的浓度为60vol.％；
[0085] 将预处理Ti3SiC2粉体添加到银氨溶液中，形成混合物料，Ti3SiC2粉体与Ag的质量比为1.5：1；将混合物料置于温度为80℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加还原液进行化学镀银反应，反应时间为1h，镀覆结束；
[0086] 对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为120℃，得到Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体。
[0087] 实际上，已经公开的发明专利Ag/Ti3SiC2电接触复合材料的制备方法(CN102312150A)中采用银氨化学镀银的方法在Ti3SiC2颗粒表面制备了包银Ti3SiC2粉体，之后与Ag粉球磨混合均匀，热压烧结制备Ag/Ti3SiC2复合电触头材料。而本发明Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法中，材料是由Ag颗粒附着在Ti3SiC2上所形成的未完全包覆的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体，在材料的制备方法、性能和用途上有着本质的区别。
[0088] 本发明Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，通过化学镀法制备的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体，不需要对Ti3SiC2粉体进行完整包覆，可通过渝渗效应形成导电网络，提高材料的导电性能；在不降低材料导电性的同时，可以降低材料的密度和成本；另外，本发明Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体具有良好的化学稳定性，能在一定的高温和腐蚀环境下使用。
[0089] 利用本发明Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，制备出的 Ti3SiC2/Ag复合导电粉体具有较低的密度(远低于Ag的10.53g/cm3)、良好的化学和热稳定性(可在500℃以下温度范围内使用)以及高导电性(电阻率低于10-7Ω·m)。
