[0038] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0039] 本发明一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0040] 步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体，具体按照以下步骤实施：
[0041] 步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；
[0042] 步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；
[0043] 其中，乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；
[0044] 步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；
[0045] 其中，氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；
[0046] 步骤1.4、按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤1.3后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；
[0047] 其中，SnCl2水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为 100ml/L～200ml/L；
[0048] 步骤1.5、按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤1.4后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；
[0049] 其中，PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L ～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；
[0050] 步骤1.6、先用去离子水对经步骤1.5后得到的Ti3SiC2粉体清洗2次～4 次，再依次经离心、过滤处理，之后于80℃～100℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体。
[0051] 步骤2、利用CuSO4·5H2O、EDTANa2、NaOH及2-2'-联吡啶配制出铜镀液，具体方法如下：
[0052] 于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出铜镀液：
[0053]
[0054] 其中，通过添加NaOH将溶液pH调至11～13。
[0055] 步骤3、利用经步骤2配制出的铜镀液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行镀覆处理，具体按照以下步骤实施：
[0056] 步骤3.1、将经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体添加到经步骤2配制出的铜镀液中，形成混合物料；
[0057] 其中，预处理Ti3SiC2粉体与Cu的质量比为1～4：1；
[0058] 步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合物料置于温度为50℃～80℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加甲醛(HCHO)进行化学镀铜反应，并在这一过程中添加NaOH始终保持整个反应体系的pH值在11以上，直至整个反应体系中蓝色消退，镀覆结束。
[0059] 步骤4、经步骤3后，对镀覆处理后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Cu复合导电粉体；
[0060] 其中，烘干处理采用的是真空干燥箱，温度控制为80℃～120℃。
[0061] 将本发明的制备方法制备出的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体与树脂、橡胶等绝缘基体按一定比例进行混合，通过调节Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的含量，能制备出导电性能良好的导电薄膜材料；另外，Ti3SiC2/Cu复合导电粉体也可以作为电子浆料的导电填料使用。
[0062] 图1是Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的XRD图，从图1中可以看出：除了 Ti3SiC2的衍射峰外，还能明显观察到Cu的衍射峰，说明成功制备了 Ti3SiC2/Cu复合导电粉体；
[0063] 图2是Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的SEM图，从图2中可以看出：纳米 Cu颗粒附着在Ti3SiC2粉体表面，但并未完整包覆Ti3SiC2粉体。
[0064] 实施例1
[0065] 取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对 Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min；按体积比为1： 4将盐酸(盐酸的浓度为100ml/L)和SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为 10g/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对 Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为60min；按质量比为1：1：1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为10g/L)及盐酸(盐酸的浓度为100ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为2h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗2次，再依次经离心、过滤处理，之后于80℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
[0066] 于常温条件下，按如下顺序及比例将原料混合，配制出铜镀液：
[0067]
[0068] 还要通过添加NaOH将溶液pH调至11；
[0069] 将预处理Ti3SiC2粉体添加到铜镀液中，形成混合物料，预处理Ti3SiC2粉体与Cu的质量比为4：1；将混合物料置于温度为50℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加甲醛(HCHO)进行化学镀铜反应，并在这一过程中添加NaOH始终保持整个体系的pH值在11以上，直至整个体系中蓝色消退，镀覆结束；
[0070] 对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为80℃，得到Ti3SiC2/Cu导电粉体。
[0071] 实施例2
[0072] 取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1.5混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对 Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为15min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：2混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为40min；按体积比为1： 3将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为12g/L)和盐酸(盐酸的浓度为 120ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对 Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为50min；按质量比为1：1：1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.15g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为12g/L)及盐酸(盐酸的浓度为120ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1.5h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后于85℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
[0073] 于常温条件下，按如下顺序及比例将原料混合，配制出铜镀液：
[0074]
[0075] 还要通过添加NaOH将溶液pH调至11；
[0076] 将预处理Ti3SiC2粉体添加到铜镀液中，形成混合物料，预处理Ti3SiC2粉体与Cu的质量比为3：1；将混合物料置于温度为60℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加甲醛(HCHO)进行化学镀铜反应，并在这一过程中添加NaOH始终保持整个体系的pH值在11以上，直至整个体系中蓝色消退，镀覆结束；
[0077] 对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为90℃，得到Ti3SiC2/Cu导电粉体。
[0078] 实施例3
[0079] 取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：2混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对 Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：2.5混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为45min；按体积比为1： 2将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为15g/L)和盐酸(盐酸的浓度为 150ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对 Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为45min；按质量比为1：1：
1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.17g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为15g/L)及盐酸(盐酸的浓度为150ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1.5h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后于90℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
[0080] 于常温条件下，按如下顺序及比例将原料混合，配制出铜镀液：
[0081]
[0082] 还要通过添加NaOH将溶液pH调至11；
[0083] 将预处理Ti3SiC2粉体添加到铜镀液中，形成混合物料，预处理Ti3SiC2粉体与Cu的质量比为2：1；将混合物料置于温度为70℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加甲醛(HCHO)进行化学镀铜反应，并在这一过程中添加NaOH始终保持整个体系的pH值在11以上，直至整个体系中蓝色消退，镀覆结束；
[0084] 对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为100℃，得到Ti3SiC2/Cu导电粉体。
[0085] 实施例4
[0086] 取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：2.5混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对 Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为25min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：3混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为35min；按体积比为1： 1将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为18g/L)和盐酸(盐酸的浓度为 180ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对 Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为35min；按质量比为1：1：1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.18g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为18g/L)及盐酸(盐酸的浓度为180ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为2h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗4次，再依次经离心、过滤处理，之后于95℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
[0087] 于常温条件下，按如下顺序及比例将原料混合，配制出铜镀液：
[0088]
[0089] 还要通过添加NaOH将溶液pH调至11；
[0090] 将预处理Ti3SiC2粉体添加到铜镀液中，形成混合物料，预处理Ti3SiC2粉体与Cu的质量比为1：1；将混合物料置于温度为75℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加甲醛(HCHO)进行化学镀铜反应，并在这一过程中添加NaOH始终保持整个体系的pH值在11以上，直至整个体系中蓝色消退，镀覆结束；
[0091] 对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为110℃，得到Ti3SiC2/Cu导电粉体。
[0092] 实施例5
[0093] 取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：3混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对 Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为30min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：4混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min；按体积比为1： 1将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为20g/L)和盐酸(盐酸的浓度为 200ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对 Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min；按质量比为1：1：1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.2g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为15g/L)及盐酸(盐酸的浓度为200ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗4次，再依次经离心、过滤处理，之后于100℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
[0094] 于常温条件下，按如下顺序及比例将原料混合，配制出铜镀液：
[0095]
[0096] 还要通过添加NaOH将溶液pH调至11；
[0097] 将预处理Ti3SiC2粉体添加到铜镀液中，形成混合物料，预处理Ti3SiC2粉体与Cu的质量比为1：1；将混合物料置于温度为80℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加甲醛(HCHO)进行化学镀铜反应，并在这一过程中添加NaOH始终保持整个体系的pH值在11以上，直至整个体系中蓝色消退，镀覆结束；
[0098] 对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为120℃，得到Ti3SiC2/Cu导电粉体。
[0099] 实际上，已经公开的发明专利一种化学镀铜制备Cu/Ti3SiC2复合材料的方法(CN1419985A)中通过化学镀的方法在Ti3SiC2颗粒表面制备了致密的 Cu包覆层，之后与Cu粉混合制备Ti3SiC2颗粒增强的Cu基复合材料，主要用作电触头材料。而本发明Ti3SiC2/Cu导电粉体的制备方法中，材料是由 Cu颗粒附着在Ti3SiC2上所形成的未完全包覆的Ti3SiC2/Cu导电粉体，在材料的制备方法、性能和用途上与现有的技术有着本质的区别。
[0100] 本发明一种Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，通过化学镀法制备的 Ti3SiC2/Cu复合导电粉体，不需要对Ti3SiC2粉体进行完整包覆，可通过渝渗效应形成导电网络，提高材料的导电性能；在不降低材料导电性的同时，可以降低材料的密度和成本；另外，制备出的Ti3SiC2/Cu复合导电粉体具有良好的化学稳定性，能在一定的高温和腐蚀环境下使用。
[0101] 利用本发明Ti3SiC2/Cu复合导电粉体的制备方法，制备出的Ti3SiC2/Cu 复合导电粉体具有较低的密度(远低于Cu的8.9g/cm3)、良好的化学稳定性及热稳定性(可在400℃以下温度范围内使用)以及高导电性(电阻率低于 10-7Ω·m)。
