[0008] 为解决上述技术问题,本发明提出一种锡锑硫薄膜制备的新方法——化学浴法,该方法无需热蒸发设备,大大降低了生产成本,而且简单易操作,适合工业化大规模生产。制备锡锑硫薄膜所用的材料都是低毒、无污染的,符合可持续发展战略,具有良好的应用前景。
[0009] 为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
[0010] 一种锡锑硫薄膜的化学浴制备方法,包括如下步骤:
[0011] (1)衬底的清洗:依次采用肥皂水、丙酮、无水乙醇以及去离子水超声清洗衬底;
[0012] (2)衬底的预处理:利用连续离子吸附工艺,在衬底上预先沉积一层厚度为5‑20nm的SnS薄膜,以提高后续薄膜的黏附性。
[0013] (3)化学浴溶液配制:首先配制硫源溶液,然后再配制金属源溶液,其中金属源包含锑源、锡源与络合剂;将硫源溶液与金属源溶液混合,充分溶解之后,利用盐酸或氨水调节pH值为4‑6,此时溶液颜色为浅白色,静置1‑5min,倒入沉积烧杯中;
[0014] (4)化学浴沉积:将预处理后的衬底放入沉积烧杯中,然后将待沉积烧杯放入预先温度调节为50‑80℃的恒温水浴锅中进行沉积,10‑30h后取出;
[0015] (5)薄膜的干燥:用去离子水冲洗沉积后的衬底,吹干;
[0016] (6)薄膜的退火:将干燥过的锡锑硫薄膜放入真空管式退火炉,在惰性气氛或硫气氛下进行退火处理,退火温度为300‑450℃,退火时间为30‑120min。
[0017] 进一步的技术方案,所述的步骤(1)中,衬底为钠钙玻璃、康宁玻璃或石英。
[0018] 进一步的技术方案,所述的步骤(3)中,硫源溶液浓度为0.1‑0.2mol/L,锑源溶液浓度为0.01‑0.03mol/L,锡源溶液浓度为0.02‑0.04mol/L,络合剂溶液浓度为0.05‑0.2mol/L。
[0019] 进一步的技术方案,所述的步骤(3)中,硫源为硫代乙酰胺、硫代硫酸钠或硫脲;
[0020] 锑源为三氯化锑、三氟化锑或醋酸锑;
[0021] 锡源为氯化亚锡或氧化亚锡;
[0022] 络合剂为柠檬酸三钠、草酸钠或柠檬酸铵。
[0023] 进一步的技术方案,所述的步骤(5)中,吹干选用吹风机吹干。
[0024] 进一步的技术方案,所述的步骤(6)中,硫气氛为硫蒸气或硫化氢。
[0025] 本发明原理:
[0026] 首先利用连续离子吸附方法沉积一层较薄的SnS薄膜;后配制含有锡离子、锑离子以及硫源的溶液,通过添加络合剂降低溶液中金属离子的水解速率;在一定水浴温度下利用SnS薄膜吸附机制沉积锡锑硫薄膜;最后将制备好的锡锑硫薄膜进行退火处理,提高薄膜的结晶性,从而制备出高质量的锡锑硫薄膜。
[0027] 有益效果
[0028] 1、本发明采用的锡、锑、硫三种元素原材料丰富且具有环境相容性,避免了使用难以降解或者对环境污染的化学药品或试剂。
[0029] 2、本发明结合连续离子层吸附法预处理衬底,可以提高薄膜的粘附性与结晶性,从而制备出高质量的锡锑硫薄膜。
[0030] 3、本发明采用化学浴法制备锡锑硫薄膜,较之热蒸发法,不仅降低了生产成本,而且还方便控制薄膜成分和特性,工艺灵活性较大。
[0031] 4、本发明所提供的低成本的化学浴法制备锡锑硫薄膜不需要昂贵的设备且原材料易得,操作简单,能够适合于任何形状和性质的衬底,控制好各工艺可以制备出具有优异光电性能的锡锑硫薄膜,为制备低成本且高效的太阳电池吸收层薄膜材料奠定基础。