[0021] 以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
[0022] 除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
[0023] 表1C1~C6清洁组合物组成(重量份)
[0024]
[0025]
[0026] 表2实施例1~6一种低刺激性及泡沫丰富的沐浴露组成及其制备方法[0027]
[0028] 制备方法:
[0029] A)取配方量的水加入到水相锅中,加热至45℃,加入羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和椰油酸二乙醇酰胺,搅拌混合,使其溶解;在不断搅拌的条件下加热至80℃,加入配方量的羟基磷灰石,搅拌至溶液透明,继续加入霍霍巴籽油和乙基己基甘油,搅拌均匀;
[0030] B)降温至40℃,加入聚乙二醇、野大豆提取物、泛醇、EDTA二钠、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵和苯甲酸钠,搅拌,混合均匀;
[0031] C)降温至室温,加入柠檬酸,搅拌混合均匀,均质5min,排气,过滤,陈化24h后,出料,检验合格后灌装即得。
[0032] 对比例1、与实施例2区别在于,不加入羟基磷灰石,相差部分用水补齐,其余参数与实施例2相同。
[0033] 对比例2、与实施例2区别在于,采用粒径为30nm的羟基磷灰石,其余参数与实施例2相同。
[0034] 对比例3、与实施例2区别在于,采用十二烷基硫酸钠替代脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,其余参数与实施例2相同。
[0035] 对比例4、与实施例2区别在于,采用烷基二甲基甜菜碱替代椰油酸二乙醇酰胺,其余参数与实施例2相同。
[0036] 对比例5、与实施例2区别在于,采用丙烯酸钾共聚物代替羟基磷灰石,其余参数与实施例2相同。
[0037] 试验例一、感官指标和稳定性检测
[0038] 依据QB1994-2004标准“沐浴剂”中的感官指标检测方法实施例1~6以及对比例1~4制备的沐浴露进行感官指标和稳定性检测,检测结果如下表1所示。
[0039] 表1感官和稳定性检测结果
[0040]
[0041] 稳定性检测方法:于(-5℃±2℃)的冰箱中放置24h,取出恢复至室温观察是否存在沉淀和变色现象;(40±1)℃的保温箱中放置24h,取出恢复至室温观察,是否存在异味、分层及变色现象。
[0042] 经感官试验检测,本发明实施例1~6制备的沐浴露外观、气味及pH均符合QB1994-2004标准的规定,经稳定性试验表明,特定粒径的羟基磷灰石与特定种类的表面活性剂复合具有较高的稳定性。
[0043] 试验例二、刺激性试验
[0044] 依据《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的“急性眼刺激性/腐蚀性试验”对实施例2、4~6以及对比例1~5沐浴露进行刺激性试验评价,具体步骤如下:
[0045] 1.受试物:实施例2、4~6以及对比例1~5制备的沐浴露。
[0046] 2.试验动物:取27只健康成年白色家兔,随机分为9组,每组3只,试验前动物要在实验动物房环境中至少适应3d时间;在试验开始前的24h内要对试验动物的两只眼睛进行检查(包括使用荧光素钠检查)。有眼睛刺激症状、角膜缺陷和结膜损伤的动物不能用于试验。实验动物及实验动物房应符合国家相应规定。选用常规饲料,饮水不限制。
[0047] 3.试验步骤:轻轻拉开家兔一侧眼睛的下眼睑,将受试物0.1mL滴入(或涂入)结膜囊中,使上、下眼睑被动闭合1s,以防止受试物丢失。另一侧眼睛不处理作自身对照。滴入受试物后,眼闭合1s,至第30s时用足量、流速较快但又不会引起动物眼损伤的水流冲洗30s。
[0048] 4.临床检查与评分:在滴入受试物后1、24、48、72h以及第4d和第7d对动物角膜、虹膜、结膜进行观察。如果72h未出现刺激反应,即可终止试验;如果发现累及角膜或有其它眼刺激作用,7d内不恢复者,为确定该损害的可逆性或不可逆性需延长观察时间,一般不超过21d。在每次检查中均应按表2眼损害的评分标准记录眼刺激反应的积分,以给受试物后动物角膜、虹膜或结膜各自在24、48和72h观察时点的刺激反应积分的均值和恢复时间评价,计算平均眼刺激反应积分,按表3眼刺激反应分级判定受试物对眼的刺激强度。结果如表4所示。
[0049] 表2眼损害的评分标准
[0050]
[0051]
[0052] 表3眼刺激反应分级
[0053]
[0054] 注:当角膜、虹膜、结膜积分=0时,均可判为无刺激性。
[0055] 表4各受试物眼损害平均积分结果
[0056]
[0057] 由上表可看出,涂抹本发明实施例2、4-6以及对比例5沐浴露后,动物的角膜、虹膜、结膜积分=0时,其刺激反应分级为无刺激性;而对比例1和对比例3受试动物结膜积分在涂抹后1h>2分,但在7天内降至0,两者刺激反应分级为轻无刺激性,其中,对比例1显示羟基磷灰石的加入能够有效降低沐浴露对皮肤的刺激性;对比例4受试动物结膜膜积分<2,其刺激反应分级为微刺激性。
[0058] 试验例三、泡沫性能测试
[0059] 采用振荡法测试,在量筒中加入1毫升待测受试物,加入50毫升蒸馏水,盖好盖子后剧烈振荡10s(振摇方向、快慢、强度等尽可能一致),停止振荡后,立即记录产品泡沫的体积作为沐浴露起泡性能的量度结果如下表5所示。
[0060] 表5泡沫性能测试结果
[0061]受试物 泡沫高度/mm
实施例1 118
实施例2 122
实施例3 120
实施例4 119
实施例5 120
实施例6 121
对比例1 125
对比例2 83
对比例3 106
对比例4 101
对比例5 98
[0062] 由上表可知,本发明实施例1~6具有优异的发泡性能,且可看出加入特定粒径的羟基磷灰石对泡沫高度不存在消极影响,但是如果加入粒径较大的羟基磷灰石会造成泡沫高度的损失,且不同的表面活性剂与羟基磷灰石的复合会产生较大差异的结果;而对比例5采用丙烯酸钾共聚物替代羟基磷灰石制备得到的沐浴露虽然刺激性达到了要求,但是很明显,这种刺激性的降低是牺牲了泡沫的高度来达到的,所以本发明羟基磷灰石相比其具有更明显的优势。
[0063] 上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。