[0020] 实施例1
[0021] 一种锂电池电极材料的制备方法,步骤如下:
[0022] 步骤一:将10份乙醇、150份冰醋酸混合,在20℃下搅拌20min,加入2份壳聚糖,继续搅拌至溶解,密封静置10h,加入5份钛酸丁酯搅拌均匀,室温下密封静置1天,减压干燥得到壳聚糖吸附物;
[0023] 步骤二:将壳聚糖吸附物与200份去离子水混合,在10℃下以60r/min搅拌20min,静置3天,将溶液倒入真空干燥设备中,在15℃下干燥3h,将干燥物在600℃下有氧煅烧8h,得到纳米二氧化钛;
[0024] 步骤三:将2份纳米二氧化钛、0.1份氯化锡、80份去离子水混合浸泡30min,加入0.05份氢氧化钠,超声处理20min,离心收集沉淀,将沉淀用去离子水冲洗1次,在80℃下干燥20min,在真空设备中加热到500℃,煅烧1h得到负载氧化锡的纳米二氧化钛;
[0025] 步骤四:将苯胺9份、对乙基苯胺0.2份、月桂酸70份混合,在1℃下,加入80份脂肪醇聚氧乙烯醚、300份烷基取代的芳香烃矿物油搅拌均匀,静置20min,得到苯胺溶液;将氯化铁加入去离子水中配置成质量分数20%的盐溶液;在惰性气体保护下,将盐溶液缓慢滴入苯胺溶液中,同时以700r/min搅拌,盐溶液的用量为50份,反应2h,离心,取上层溶液用去离子水清洗2次静置分层除去水层得到可溶性聚苯胺;
[0026] 步骤五:将0.2份可溶性聚苯胺与80份氯仿充分混合,得到溶液a;将0.2份羧基化碳纳米管、0.41份氯化锡、32份去离子水混合,加入3份氢氧化钠,静置30min,过滤,将沉淀物在真空下加热到700℃煅烧2h,得到负载氧化锡的碳纳米管;将负载氧化锡的碳纳米管与3份去离子水混合润湿之后,加入溶液a中,再加入0.12份十二烷基苯磺酸钠,以7000r/min高速剪切3h;减压干燥,将混合物用其质量2倍的去离子水清洗3次得到聚苯胺包覆的氧化锡碳纳米管复合物;
[0027] 步骤六:将负载氧化锡的纳米二氧化钛3份、聚苯胺包覆的氧化锡碳纳米管复合物7份、羧甲基纤维素钠1份、炭黑1份混合均匀即得。
[0028] 实施例2
[0029] 一种锂电池电极材料的制备方法,步骤如下:
[0030] 步骤一:将12份乙醇、180份冰醋酸混合,在25℃下搅拌30min,加入3份壳聚糖,继续搅拌至溶解,密封静置20h,加入8份钛酸丁酯搅拌均匀,室温下密封静置2天,减压干燥得到壳聚糖吸附物;
[0031] 步骤二:将壳聚糖吸附物与300份去离子水混合,在15℃下以80r/min搅拌30min,静置5天,将溶液倒入真空干燥设备中,在20℃下干燥5h,将干燥物在700℃下有氧煅烧10h,得到纳米二氧化钛;
[0032] 步骤三:将4份纳米二氧化钛、0.3份氯化锡、90份去离子水混合浸泡50min,加入0.08份氢氧化钠,超声处理30min,离心收集沉淀,将沉淀用去离子水冲洗2次,在90℃下干燥30min,在真空设备中加热到600℃,煅烧2h得到负载氧化锡的纳米二氧化钛;
[0033] 步骤四:将苯胺12份、对乙基苯胺0.3份、月桂酸80份混合,在5℃下,加入90份脂肪醇聚氧乙烯醚、330份烷基取代的芳香烃矿物油搅拌均匀,静置30min,得到苯胺溶液;将氯化铁加入去离子水中配置成质量分数30%的盐溶液;在惰性气体保护下,将盐溶液缓慢滴入苯胺溶液中,同时以800r/min搅拌,盐溶液的用量为80份,反应3h,离心,取上层溶液用去离子水清洗4次静置分层除去水层得到可溶性聚苯胺;
[0034] 步骤五:将0.33份可溶性聚苯胺与90份氯仿充分混合,得到溶液a;将0.42份羧基化碳纳米管、0.53份氯化锡、45份去离子水混合,加入5份氢氧化钠,静置50min,过滤,将沉淀物在真空下加热到800℃煅烧3h,得到负载氧化锡的碳纳米管;将负载氧化锡的碳纳米管与5份去离子水混合润湿之后,加入溶液a中,再加入0.2份十二烷基苯磺酸钠,以8000r/min高速剪切5h;减压干燥,将混合物用其质量3倍的去离子水清洗5次得到聚苯胺包覆的氧化锡碳纳米管复合物;
[0035] 步骤六:将负载氧化锡的纳米二氧化钛5份、聚苯胺包覆的氧化锡碳纳米管复合物10份、羧甲基纤维素钠2份、炭黑2份混合均匀即得。
[0036] 实施例3
[0037] 一种锂电池电极材料的制备方法,步骤如下:
[0038] 步骤一:将11份乙醇、165份冰醋酸混合,在23℃下搅拌30min,加入2份壳聚糖,继续搅拌至溶解,密封静置20h,加入5份钛酸丁酯搅拌均匀,室温下密封静置2天,减压干燥得到壳聚糖吸附物;
[0039] 步骤二:将壳聚糖吸附物与300份去离子水混合,在10℃下以80r/min搅拌20min,静置5天,将溶液倒入真空干燥设备中,在15℃下干燥5h,将干燥物在600℃下有氧煅烧10h,得到纳米二氧化钛;
[0040] 步骤三:将2份纳米二氧化钛、0.3份氯化锡、80份去离子水混合浸泡50min,加入0.08份氢氧化钠,超声处理20min,离心收集沉淀,将沉淀用去离子水冲洗2次,在80℃下干燥30min,在真空设备中加热到500℃,煅烧2h得到负载氧化锡的纳米二氧化钛;
[0041] 步骤四:将苯胺12份、对乙基苯胺0.2份、月桂酸80份混合,在1℃下,加入90份脂肪醇聚氧乙烯醚、300份烷基取代的芳香烃矿物油搅拌均匀,静置30min,得到苯胺溶液;将氯化铁加入去离子水中配置成质量分数30%的盐溶液;在惰性气体保护下,将盐溶液缓慢滴入苯胺溶液中,同时以700r/min搅拌,盐溶液的用量为80份,反应2h,离心,取上层溶液用去离子水清洗4次静置分层除去水层得到可溶性聚苯胺;
[0042] 步骤五:将0.33份可溶性聚苯胺与80份氯仿充分混合,得到溶液a;将0.42份羧基化碳纳米管、0.41份氯化锡、45份去离子水混合,加入3份氢氧化钠,静置50min,过滤,将沉淀物在真空下加热到800℃煅烧2h,得到负载氧化锡的碳纳米管;将负载氧化锡的碳纳米管与5份去离子水混合润湿之后,加入溶液a中,再加入0.2份十二烷基苯磺酸钠,以7000r/min高速剪切5h;减压干燥,将混合物用其质量3倍的去离子水清洗3次得到聚苯胺包覆的氧化锡碳纳米管复合物;
[0043] 步骤六:将负载氧化锡的纳米二氧化钛5份、聚苯胺包覆的氧化锡碳纳米管复合物7份、羧甲基纤维素钠2份、炭黑1份混合均匀即得。
[0044] 为验证本发明效果,设置如下对比例:
[0045]
[0046]
[0047] 实验例
[0048] 分别将本发明实施例1‑3、对比例1‑10的电极材料用N‑甲基吡咯烷酮作为溶剂,调制成均匀体系,涂在铜箔上,并在70℃下真空干燥20h,制成电极片,经切片、压片后,与锂片作为对电极,在手套箱中组装成CR2025型纽扣电池,测量其充放电性能。
[0049] 实验结果:
[0050]
[0051] 由表可以看出,按照本发明制作的电极,不但容量高,还更稳定。