[0030] 为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0031] 参见图1，本发明提出一种超级电容器电极材料的制备方法，基于细菌纤维素水凝胶制备电极材料，细菌纤维素是由微生物发酵合成的多孔性网状纳米级生物高分子聚合物，它具有超精细网状结构、较高的吸水和保水性能、较高的生物相容性、适应性和良好的生物可降解性。
[0032] 具体包括以下步骤：
[0033] 其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
[0034] S10：将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并将水凝胶中的水去除；
[0035] S11：配制钼酸钠/硫脲混合溶液，并将细菌纤维素放入溶液中浸泡10～60分钟，使细菌纤维素充分吸收该溶液，得到钼酸钠/硫脲/细菌纤维素水凝胶；
[0036] 所述步骤S2进一步包括以下步骤：
[0037] S20：将钼酸钠/硫脲/细菌纤维水凝胶放入水热反应釜中，进行水热反应，自然降温后取出，得到二硫化钼/细菌纤维素水凝胶复合材料；
[0038] S21：将水热后含有二硫化钼的细菌纤维素放入去离子水中浸泡，以去除溶液中的杂质，然后将此二硫化钼/细菌纤维素复合材料放入冷冻干燥机中，在‑55℃～‑65℃的环境下，经过4～10小时的冷冻和24小时的干燥后取出，得到二硫化钼/细菌纤维素气凝胶；
[0039] S22：将二硫化钼/细菌纤维素气凝胶放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，升温至600℃～900℃煅烧1～6小时后自然降温，即可得到成品二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶材料。
[0040] 上述技术方案中，先通过水热法将钼酸钠/硫脲转化为二硫化钼，再通过冷冻干燥技术使细菌纤维素形态不变，但除去原有的水分，最后通过高温碳化制成二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合材料。从而提供一种制备超级电容器电极的新型结构，在制备电极的过程中不需要添加黏合剂。
[0041] 实例化1
[0042] 将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并将水凝胶中的水去除。室温下按质量比9:11.6:3600配制钼酸钠、硫脲水溶液，并将细菌纤维素放入溶液中浸泡30分钟，使细菌纤维素充分吸收该溶液，得到钼酸钠/硫脲/细菌纤维素水凝胶。将钼酸钠/硫脲/细菌纤维水凝胶放入水热反应釜中，在220℃下进行12小时水热反应，自然降温后取出，得到二硫化钼/细菌纤维素水凝胶。将水热后的细菌纤维素放入冷冻干燥机中，在‑55℃的环境下，经过6小时的冷冻和24小时的干燥后取出，得到二硫化钼/细菌纤维素气凝胶。将气凝胶放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，以3℃/min的速率升温至800℃煅烧2小时后自热降温，即可得到成品二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合材料。
[0043] 实例化2
[0044] 将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并将水凝胶中的水去除。室温下按质量比9:11.6:3600配制钼酸钠、硫脲水溶液，并将细菌纤维素放入溶液中浸泡45分钟，使细菌纤维素充分吸收该溶液，得到钼酸钠/硫脲/细菌纤维素水凝胶。将钼酸钠/硫脲/细菌纤维水凝胶放入水热反应釜中，在220℃下进行10小时水热反应，自然降温后取出，得到二硫化钼/细菌纤维素水凝胶。将水热后的细菌纤维素放入冷冻干燥机中，在‑55℃的环境下，经过6小时的冷冻和24小时的干燥后取出，得到二硫化钼/细菌纤维素气凝胶。将气凝胶放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，以3℃/min的速率升温至800℃煅烧2小时后自热降温，即可得到成品二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合材料。
[0045] 实例化3
[0046] 将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并将水凝胶中的水去除。室温下按质量比9:11.6:3600配制钼酸钠、硫脲水溶液，并将细菌纤维素放入溶液中浸泡20分钟，使细菌纤维素充分吸收该溶液，得到钼酸钠/硫脲/细菌纤维素水凝胶。将钼酸钠/硫脲/细菌纤维水凝胶放入水热反应釜中，在200℃下进行15小时水热反应，自然降温后取出，得到二硫化钼/细菌纤维素水凝胶。将水热后的细菌纤维素放入冷冻干燥机中，在‑60℃的环境下，经过8小时的冷冻和24小时的干燥后取出，得到二硫化钼/细菌纤维素气凝胶。将气凝胶放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，以3℃/min的速率升温至800℃煅烧2小时后自热降温，即可得到成品二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合材料。
[0047] 实例化4
[0048] 将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗，去除杂质，并将水凝胶中的水去除。室温下按质量比9:11.6:3600配制钼酸钠、硫脲水溶液，并将细菌纤维素放入溶液中浸泡30分钟，使细菌纤维素充分吸收该溶液，得到钼酸钠/硫脲/细菌纤维素水凝胶。将钼酸钠/硫脲/细菌纤维水凝胶放入水热反应釜中，在200℃下进行14小时水热反应，自然降温后取出，得到二硫化钼/细菌纤维素水凝胶。将水热后的细菌纤维素放入冷冻干燥机中，在‑55℃的环境下，经过6小时的冷冻和24小时的干燥后取出，得到二硫化钼/细菌纤维素气凝胶。将气凝胶放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，以3℃/min的速率升温至900℃煅烧3小时后自热降温，即可得到成品二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合材料。
[0049] 图2为本发明实例化1的二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合材料在不同电流密度下(1A/g，2A/g，5A/g，10A/g)的充放电曲线。这些三角形充放电曲线表明在不同的电流密度下，该电极能展现出良好的对称性和线性，进一步证明该电极材料具有理想的电容性能。
[0050] 图3为本发明实例化1的二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合材料在不同电流密度下(1A/g，2A/g，5A/g，10A/g)的比容量。在1A/g电流密度下该材料的比容量可高达118.7F/g，且电流密度增大时，其比容量衰减较小，在电流密度为10A/g时，比容量仍高达98.2F/g，使用该方法制作的电极材料有良好的倍率性能。
[0051] 图4为本发明实例化1的二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合材料在1A/g电流下的循环性能图，从图中可以看到，前1000圈其电容比容量衰减较大，每次衰减率为0.014％；但随后的电容衰减较小，每次衰减率仅为0.0043％，证明该电极有较好的循环性。
[0052] 进一步的，将上述所得的二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合材料成面积大约为2
1cm大小的片状电极，作为电极组装正超级电容器测试。
[0053] 具体组装过程如下：使用CR2016硬币型电池组装超级电容器。其中两个电极为制备的二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合电极，TF4030纤维素隔膜作为隔膜，6mol/L的KOH溶液作为电解液。在充放电测试系统中，充放电测试电压为0V～0.9V。
[0054] 从上述分析可以得出，用该方法可以不添加黏合剂直接制成复合电极，增加了电子导电性，使其组装的超级电容器在1A/g的电流速率下，循环10000次时，每次的衰减率仅为0.0047％。其循环性能和倍率性能较为稳定。当充放电速率恢复时，其比容量也能有较好的恢复，说明使用该方法制作的二硫化钼/碳纳米纤维气凝胶复合电极有较好的性能。
[0055] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0056] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
