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一种镍基碱性二次电极的正极材料制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2012-08-30
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2015-02-04
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2016-10-26
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2032-08-30
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201210315783.3 申请日 2012-08-30
公开/公告号 CN102820453B 公开/公告日 2016-10-26
授权日 2016-10-26 预估到期日 2032-08-30
申请年 2012年 公开/公告年 2016年
缴费截止日
分类号 H01M4/26H01M4/52 主分类号 H01M4/26
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 3
权利要求数量 4 非专利引证数量 0
引用专利数量 5 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN101572309A、CN101635356A、CN101908623A、CN102263266A、JP特开2001-202956A 被引证专利
专利权维持 6 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、授权、权利转移
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 上海锦众信息科技有限公司 当前专利权人 蚌埠中知知识产权运营有限公司
发明人 姜波 第一发明人 姜波
地址 上海市浦东新区张江高科技园区郭守敬路351号2号楼662-16室 邮编 201203
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 上海市 申请人所在市 上海市浦东新区
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
上海申新律师事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
刘懿
摘要
本发明公开了一种镍基碱性二次电池正极材料制备方法包括如下步骤:(1)将硫酸镍、硫酸镁和硝酸金用水溶解配成镍离子浓度为反应溶液,与氢氧化钠碱性沉淀剂溶液反应,得到金掺杂纳米α‑氢氧化镍沉淀,洗涤烘干得到金掺杂纳米α‑氢氧化镍活性物质;(2)将得到金掺杂纳米α‑氢氧化镍正极活性物质、纳米炭黑导电剂、镍粉、纳米氧化钇及氢氧化钙混合均匀,过筛,得到含添加剂的正极材料混合物;(3)将过筛后的正极材料混合物粉末转入搅拌机中,加入二次蒸馏水、粘接剂以及增稠剂,搅拌、混合,制成正极浆料,作为正极材料备用。本发明制备的正极材料,经电池厂家的试用,与市场上的其它正极材料相比,正极的导电性明显增加,电池容量得到改善,使用寿命得到有效的延长。
  • 摘要附图
    一种镍基碱性二次电极的正极材料制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2018-11-20 专利权的转移 登记生效日: 2018.11.01 专利权人由广东高航知识产权运营有限公司变更为蚌埠中知知识产权运营有限公司 地址由510640 广东省广州市天河区五山路371号之一主楼2414-2416单元变更为233000 安徽省蚌埠市华光大道嘉和豪庭小区独立商业楼(二楼)
2 2016-10-26 授权
3 2015-02-04 实质审查的生效 IPC(主分类): H01M 4/26 专利申请号: 201210315783.3 申请日: 2012.08.30
4 2012-12-12 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种镍基碱性二次电池正极材料制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,制备金掺杂α-Ni(OH)2活性物质
a)将镍、镁和金摩尔比为100∶5-8∶0.01-0.2的硫酸镍、硫酸镁和硝酸金,用水溶解配成镍离子浓度为2-6mol/L的反应溶液;用氢氧化钠配制OH-浓度为3-5mol/L的碱性沉淀剂溶液;
b)在搅拌和超声波分散的条件下,将含OH-摩尔量为镍、镁和金总摩尔量的3-4倍的上述碱性沉淀剂溶液滴加到所述的含有镍、镁和金的反应溶液中,控制沉淀剂的加入速度,使得反应体系的pH值保持在9-12之间,控制反应温度为30-50℃,30-80分钟滴完后,停止搅拌,继续超声波分散20-40min,得到金掺杂纳米α-氢氧化镍沉淀;
c)将得到金掺杂纳米α-氢氧化镍沉淀过滤出来,用水洗涤至洗出液与洗涤用水的pH值相同,再在60-75℃温度条件下烘干至恒重,得到金掺杂纳米α-氢氧化镍活性物质;
步骤2,配制含添加剂的正极材料混合物
将步骤1获得的金掺杂纳米α-氢氧化镍正极活性物质、纳米炭黑导电剂、镍粉、纳米氧化钇及氢氧化钙添加剂按照质量比分别为50-80∶6-12∶10-20∶3-6∶2-4配制为混合物,置于球磨机中球磨5-8小时,混合均匀,用200目筛子过筛,得到含添加剂的正极材料混合物;
步骤3,形成正极材料浆料
将过筛后的正极材料混合物粉末转入搅拌机中,向混合物中分别依次加入占混合物总质量40-50%的二次蒸馏水、10-15%的粘结剂以及6-10%的增稠剂,搅拌混合,制成正极浆料,作为正极材料备用。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1的b)中,反应体系pH值保持在10~
11。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,所述增稠剂为60wt%的聚四氟乙烯乳液。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,所述粘结剂为PVDF固含量为10-
20%的PVDF溶液。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种二次电极的正极材料制备方法,尤其涉及一种镍基碱性二次电极的正极材料制备方法。

背景技术

[0002] 常见的Ni/Zn、Ni/MH及Ni/Fe等二次镍基碱性电池,其正极材料都是以β-晶体结构的氢氧化镍或者以掺杂了Co、Cd、Mn等元素的化合物的球形β-氢氧化镍为活性物质的。
[0003] Ni(OH)2在制做或充放电过程中,总有一些未被还原的三价镍离子,在半导体术语中称之为电子缺陷,也总有一些按化学计算量而言过剩的O2-离子,称之为质子缺陷。因此,- 2-Ni(OH)2晶格中某一数量的OH 离子被氧离子O 离子所代替。这种半导体的导电性不仅决定于电子缺陷的运动性和晶格中电子缺陷的浓度,还依赖于晶格中存在的上述缺陷。因为这些原因使得氢氧化镍的导电性比较差,在充电后不久就会析出氧气透过隔膜至负极被吸附。伴随电子移动设备的推广,对其内使用的环境污染低、可多次循环使用的镍基碱性二次电池的需求也越来越大;除了对电池容量的需求变高以外,对电池的使用寿命也提出了较高的要求。因此,迫切需要提高正极材料的活性物质的利用率,实现理想化的导电效果,提升镍基碱性二次电池容量,延长使用寿命长的正极材料。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种镍基碱性二次电池正极材料制备方法,使用该方法制备的正极材料的镍基碱性二次电池具有导电效果佳,电池容量大,使用寿命长的特点。
[0005] 为了实现上述目的,本发明提供的一种镍基碱性二次电池正极材料制备方法包括如下步骤:
[0006] 步骤1,制备金掺杂α-Ni(OH)2活性物质
[0007] a)将镍、镁和金摩尔比为100∶5-8∶0.01-0.2的硫酸镍、硫酸镁和硝酸金,用水溶解配成镍离子浓度为2-6mol/L的反应溶液;用氢氧化钠配制OH-浓度为3-5mol/L的碱性沉淀剂溶液;
[0008] b)在搅拌和超声波分散的条件下,将含OH-摩尔量为镍、镁和金总摩尔量的3-4倍的上述碱性沉淀剂溶液滴加到所述的含有镍、镁和金的反应溶液中,控制沉淀剂的加入速度,使得反应体系的pH值保持在9-12之间,控制反应温度为30-50℃,30-80分钟滴完后,停止搅拌,继续超声波分散20-40min,得到金掺杂纳米α-氢氧化镍沉淀;
[0009] c)将得到金掺杂纳米α-氢氧化镍沉淀过滤出来,用水洗涤至洗出液与洗涤用水的pH值相同,再在60-75℃温度条件下烘干至恒重,得到金掺杂纳米α-氢氧化镍活性物质;
[0010] 步骤2,配制含添加剂的正极材料混合物
[0011] 将步骤1获得的金掺杂纳米α-氢氧化镍正极活性物质、纳米炭黑导电剂、镍粉、纳米氧化钇及氢氧化钙添加剂按照质量比分别为50-80∶6-12∶10-20∶3-6∶2-4配制为混合物,置于球磨机中球磨5-8小时,混合均匀,用200目筛子过筛,得到含添加剂的正极材料混合物;
[0012] 步骤3,形成正极材料浆料
[0013] 将过筛后的正极材料混合物粉末转入搅拌机中,向混合物中分别依次加入占混合物总质量40-50%的二次蒸馏水、10-15%的粘接剂以及6-10%的增稠剂,搅拌、混合,制成正极浆料,作为正极材料备用。
[0014] 其中,步骤1的b)中,反应体系pH值优选保持在10~11。
[0015] 其中,步骤3中,所述粘结剂优选为PVDF固含量为10-20%的PVDF溶液。
[0016] 其中,步骤3中,所述增稠剂优选为60wt%的聚四氟乙烯乳液。
[0017] 本发明制备的正极材料,经电池厂家的试用,与市场上的其它正极材料相比,正极的导电性明显增加,电池容量得到改善,使用寿命得到有效的延长。

实施方案

[0018] 实施例一
[0019] 制备金掺杂α-Ni(OH)2活性物质
[0020] a、将镍、镁和金摩尔比为100∶5∶0.01的硫酸镍、硫酸镁和硝酸金,用水溶解配成镍-离子浓度为2mol/L的反应溶液;用氢氧化钠配制OH浓度为3mol/L的碱性沉淀剂溶液;
[0021] b、在搅拌和超声波分散的条件下,将含OH-摩尔量为镍、镁和金总摩尔量的3倍的上述碱性沉淀剂溶液滴加到所述的含有镍、镁和金的反应溶液中,控制沉淀剂的加入速度,使得反应体系的pH值保持在9,控制反应温度为30℃,30分钟滴完后,停止搅拌,继续超声波分散20min,得到金掺杂纳米α-氢氧化镍沉淀;
[0022] c、将得到金掺杂纳米α-氢氧化镍沉淀过滤出来,用水洗涤至洗出液与洗涤用水的pH值相同,再在60℃温度条件下烘干至恒重,得到金掺杂纳米α-氢氧化镍活性物质。
[0023] 配制含添加剂的正极材料混合物
[0024] 将获得的金掺杂纳米α-氢氧化镍正极活性物质、纳米炭黑导电剂、镍粉、纳米氧化钇及氢氧化钙添加剂按照质量比分别为50∶6∶10∶3∶2∶1配制为混合物,置于球磨机中球磨5小时,混合均匀,用200目筛子过筛,得到含添加剂的正极材料混合物;
[0025] 形成正极材料浆料
[0026] 将过筛后的正极材料混合物粉末转入搅拌机中,向混合物中分别依次加入占混合物总质量40%的二次蒸馏水、10%的PVDF固含量为10%的PVDF溶液粘接剂以及6%聚四氟乙烯乳液增稠剂,搅拌、混合,制成正极浆料,作为正极材料备用。
[0027] 以本实施例所得的正极材料制作正极、以工业锌膏为负极、5M的NaOH水溶液为电解质所制造的镍/锌试验电池进行测定,测得其0.2C倍率充放电条件下的最高放电比容量为452mAh/g;400次充放电循环的第400次循环的放电比容量为399mAh/g,容量保持率为88.2%;5C倍率充放电条件下的最高充放电比容量为425mAh/g。
[0028] 实施例二
[0029] 制备金掺杂α-Ni(OH)2活性物质
[0030] a、将镍、镁和金摩尔比为100∶8∶0.2的硫酸镍、硫酸镁和硝酸金,用水溶解配成镍离子浓度为6mol/L的反应溶液;用氢氧化钠配制OH-浓度为5mol/L的碱性沉淀剂溶液;
[0031] b、在搅拌和超声波分散的条件下,将含OH-摩尔量为镍、镁和金总摩尔量的4倍的
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