[0026] 实施例1
[0027] 将回收的聚酯(PET)瓶片、聚酯(PET)浆块等加入至螺杆造粒机中,通入氮气一同进行熔融造粒。螺杆造粒机各区加热温度分别为250℃、260℃、270℃、280℃、275℃、275℃、270℃,螺杆喂料百分比为15%,转速为45rpm,压力为75Mpa,气体通入量为0.1 L/min,过滤规格为100目。微孔形成选择通入氮气,气体通入量为0.1L/min,通入位置为螺杆第四加热区,挤出的料带通过冷却水槽后微孔成型稳定,最后切成粒料。
[0028] 经上述废聚酯造粒步骤制备的含微孔的废聚酯粒的平均泡孔直径为115μm,相对密度为0.70。
[0029] 将含微孔的废聚酯(PET)粒料投入到含N‑N二甲基甲酰胺、甲酸比例1:1溶解剂中,升温至120℃,充分浸渍保持20min后进行固液分离,将此含微孔的废聚酯(PET)粒料进入纯净水清洗池进行漂洗,最后在150℃下干燥,制得待醇解的含微孔废聚酯粒料。
[0030] 将制备好的含微孔的废聚酯(重复单元)粒料与乙二醇按摩尔百分比1:3的比例投入至解聚反应釜,在196℃、0.2 MPa和0.2%w的醋酸锌催化作用下进行1.5小时的解聚反应,制备出含对苯二甲酸乙二醇酯的解聚物。制备的解聚液通过100目的过滤装置,初步过滤出解聚液中的杂质和不熔物。得到高纯度的解聚液。
[0031] 经上述解聚除杂步骤后的解聚液中,锦纶含量小于0.03%,氨纶含量小于0.05%,PET的醇解率为99.4%。
[0032] 将除杂后的解聚液和稳定剂一同投入至预缩聚釜中,在负压条件下开始两次低真空预缩聚反应。第一预缩聚由常压平稳抽至绝对压强24Kpa左右,温度控制在270℃,反应时间为30min;在第一预缩聚完成后用规格为150目的滤网进行过滤;滤液进行第二预缩聚反应,使反应压力降至绝对压强4Kpa,反应温度控制在275℃,反应时间为30min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压强降至绝对压强0.2Kpa,反应温度控制在285℃,反应时间3小时,制得高品质的再生聚酯。
[0033] 制备的再生聚酯特性黏度值为0.62dl/g,熔点255℃,灰分含量≤0.04%,凝集粒子≤1个/mg。
[0034] 实施例2
[0035] 将回收分类好的聚酯(PET)薄膜、聚酯(PET)纤维制品(窗帘、地毯、服装等),在温度220℃,压力3MPa,时间10min条件下通过热摩擦成型工艺进行致密化处理制成泡料,然后将泡料在双螺杆挤出机进行熔融造粒。双螺杆挤出机各区加热温度分别为265℃、270℃、275℃、280℃、275℃、270℃、270℃,螺杆喂料百分比为30%,螺杆转速为60rpm,压力为
4.5Mpa,过滤装置规格选择200目。微孔形成选择通入CO2,气体通入量为0.3 L/min,通入位置为螺杆第四加热区,造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定。
[0036] 经上述微孔废聚酯造粒步骤制备的含微孔的废聚酯粒的泡孔为110μm,相对密度0.68。
[0037] 将含微孔的废聚酯(PET)粒料投入到含N‑N二甲基甲酰胺、甲酸比例1:1溶解剂中,升温至120℃,充分浸渍保持20min后进行固液分离,将此含微孔的废聚酯(PET)粒料进入纯净水清洗池进行漂洗,最后在150℃下干燥,制得待醇解的含微孔废聚酯粒料。
[0038] 将制备好的含微孔的废聚酯(重复单元)粒料与乙二醇按摩尔百分比1:3的比例投入至解聚反应釜,在196℃、0.2 MPa和0.2%w的醋酸锌催化作用下进行1.5小时的解聚反应,制备出含对苯二甲酸乙二醇酯的解聚物。制备的解聚液通过100目的过滤装置,初步过滤出解聚液中的杂质和不熔物。得到高纯度的解聚液。
[0039] 经上述解聚除杂步骤后的解聚液中,锦纶含量小于0.04%,氨纶含量小于0.05%,PET的醇解率为99.3%。
[0040] 将除杂后的解聚液和稳定剂一同投入至预缩聚釜中,在负压条件下开始两次低真空预缩聚反应。第一预缩聚由常压平稳抽至绝对压强24Kpa左右,温度控制在270℃,反应时间为30min;在第一预缩聚完成后用规格为150目的滤网进行过滤;滤液进行第二预缩聚反应,使反应压力降至绝对压强4Kpa,反应温度控制在275℃,反应时间为30min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压强降至绝对压强0.2Kpa,反应温度控制在285℃,反应时间3小时,制得高品质的再生聚酯。
[0041] 制备的再生聚酯特性黏度值为0.62dl/g,熔点248℃,灰分含量≤0.03%,凝集粒子≤1个/mg。
[0042] 实施例3
[0043] 将回收分类好的聚酯(PET)瓶片、聚酯(PET)浆块清洗干燥后,在双螺杆挤出机进行熔融造粒。双螺杆挤出机各区加热温度分别为260℃、270℃、280℃、285℃、275℃、270℃、270℃,螺杆喂料百分比为45%,转速为80rpm,压力为75Mpa,螺杆喂料百分比为12%,螺杆转速为65rpm,压力为7.5Mpa,过滤装置规格选择100目。微孔形成物选择通入N2:CO2为1:1的混合气体,气体通入量为0.5 L/min通入方式为螺杆第四加热区混入,造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定。
[0044] 经上述微孔废聚酯造粒步骤制备的含微孔的废聚酯粒的平均泡孔直径为113μm,相对密度0.60。平均泡孔直径测试,采用光学显微镜连续测量100个平均泡孔直径的平均值作为泡孔的直径。微孔废聚酯相对密度测试方法参照GB1033‑86塑料密度和相对密度试验方法。
[0045] 将含微孔的废聚酯(PET)粒料投入到含N‑N二甲基甲酰胺、甲酸比例1:1溶解剂中,升温至120℃,充分浸渍保持20min后进行固液分离,将此含微孔的废聚酯(PET)粒料进入纯净水清洗池进行漂洗,最后在150℃下干燥,制得待醇解的含微孔废聚酯粒料。
[0046] 将制备好的含微孔的废聚酯(重复单元)粒料与乙二醇按摩尔百分比1:3的比例投入至解聚反应釜,在196℃、0.2 MPa和0.2%w的醋酸锌催化作用下进行1.5小时的解聚反应,制备出含对苯二甲酸乙二醇酯的解聚物。制备的解聚液通过100目的过滤装置,初步过滤出解聚液中的杂质和不熔物,得到高纯度的解聚液。
[0047] 经上述解聚除杂步骤后的解聚液中,锦纶含量小于0.03%,氨纶含量小于0.05%,PET的醇解率为99.5%。
[0048] 将除杂后的解聚液和稳定剂一同投入至预缩聚釜中,在负压条件下开始两次低真空预缩聚反应。第一预缩聚由常压平稳抽至绝对压强24Kpa左右,温度控制在270℃,反应时间为30min;在第一预缩聚完成后用规格为150目的滤网进行过滤;滤液进行第二预缩聚反应,使反应压力降至绝对压强4Kpa,反应温度控制在275℃,反应时间为30min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压强降至绝对压强0.2Kpa,反应温度控制在285℃,反应时间3小时,制得高品质的再生聚酯。
[0049] 制备的再生聚酯特性黏度值为0.63dl/g,熔点246℃,灰分含量≤0.03%,凝集粒子≤1个/mg。
[0050] 比较例1
[0051] 将回收分类好的聚酯(PET)瓶片、聚酯(PET)浆块清洗干燥后,在双螺杆挤出机进行熔融造粒。双螺杆挤出机各区加热温度分别为250℃、260℃、270℃、280℃、275℃、275℃、270℃,螺杆喂料百分比为15%,转速为50rpm,压力为3Mpa,微孔形成物选择添加发泡剂AC,发泡剂与废聚酯质量比为1:200,通入位置为螺杆第四加热区,造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定。
[0052] 经上述微孔废聚酯造粒步骤制备的含微孔的废聚酯粒的平均泡孔直径为85μm,相对密度0.35。平均泡孔直径测试,采用光学显微镜连续测量100个平均泡孔直径的平均值作为泡孔的直径。微孔废聚酯相对密度测试方法参照GB1033‑86塑料密度和相对密度试验方法。
[0053] 将含微孔的废聚酯(PET)粒料投入到含N‑N二甲基甲酰胺、甲酸比例1:1溶解剂中,升温至120℃,充分浸渍保持20min后进行固液分离,将此含微孔的废聚酯(PET)粒料进入纯净水清洗池进行漂洗,最后在150℃下干燥,制得待醇解的含微孔废聚酯粒料。
[0054] 将制备好的含微孔的废聚酯(重复单元)粒料与乙二醇按摩尔百分比1:3的比例投入至解聚反应釜,在196℃、0.2 MPa和0.2%w的醋酸锌催化作用下进行1.5小时的解聚反应,制备出含对苯二甲酸乙二醇酯的解聚物。制备的解聚液通过100目的过滤装置,初步过滤出解聚液中的杂质和不熔物。得到高纯度的解聚液。
[0055] 经上述解聚除杂步骤后的解聚液中,锦纶含量小于0.03%,氨纶含量小于0.05%,PET的醇解率为99.2%。
[0056] 将除杂后的解聚液和稳定剂一同投入至预缩聚釜中,在负压条件下开始两次低真空预缩聚反应。第一预缩聚由常压平稳抽至绝对压强24Kpa左右,温度控制在270℃,反应时间为30min;在第一预缩聚完成后用规格为150目的滤网进行过滤;滤液进行第二预缩聚反应,使反应压力降至绝对压强4Kpa,反应温度控制在275℃,反应时间为30min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压强降至绝对压强0.2Kpa,反应温度控制在285℃,反应时间3小时,制得高品质的再生聚酯。
[0057] 制备的再生聚酯特性黏度值为0.61dl/g,熔点252℃,灰分含量≤0.05%,凝集粒子≤1个/mg。
[0058] 以上为对本申请实施例的描述,通过对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施列,而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。