[0032] 以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
[0033] 下面通过具体实施例1~12对本发明中的富集鱼油EPA、DHA的方法作进一步解释。
[0034] 实施例1
[0035] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤:
[0036] 将乙酯型鱼油在30℃下加热30min,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为50%;
[0037] 在鱼油中加入甲醇和硅藻土,鱼油、甲醇和硅藻土的质量比为100:200:0.5,混匀形成混合物;
[0038] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.0℃/min的速率降温至5℃,保温结晶3h,再以1.3℃/min的速率降温至-30℃,保温结晶2.5h,超声功率300w,搅拌速率n=15r/min;
[0039] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为87.53%。
[0040] 实施例2
[0041] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤:
[0042] 将乙酯型鱼油在35℃下加热25min,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为55%;
[0043] 在鱼油中加入无水乙醇和白土,鱼油、无水乙醇和白土的质量比为100:400:1,混匀形成混合物;
[0044] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.3℃/min的速率降温至0℃,保温结晶3.5h,再以1.5℃/min的速率降温至-35℃,保温结晶3h,超声功率350w,搅拌速率n=20r/min;
[0045] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为87.62%。
[0046] 实施例3
[0047] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤:
[0048] 将乙酯型鱼油在40℃下加热20min,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为60%;
[0049] 在鱼油中加入丙酮和硅藻土,鱼油、丙酮和硅藻土的质量比为100:600:1.5,混匀形成混合物;
[0050] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.5℃/min的速率降温至-3℃,保温结晶4h,再以1.8℃/min的速率降温至-40℃,保温结晶3.5h,超声功率400w,搅拌速率n=25r/min;
[0051] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为88.87%。
[0052] 实施例4
[0053] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤:
[0054] 将乙酯型鱼油在40℃下加热10min,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为70%;
[0055] 在鱼油中加入正己烷和白土,鱼油、正己烷和白土的质量比为100:800:2,混匀形成混合物;
[0056] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.4℃/min的速率降温至-5℃,保温结晶3.5h,再以1.7℃/min的速率降温至-45℃,保温结晶3h,超声功率450w,搅拌速率n=30r/min;
[0057] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为89.71%。
[0058] 实施例5
[0059] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤:
[0060] 将乙酯型鱼油在50℃下加热5min,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为65%;
[0061] 在鱼油中加入有机溶剂和硅藻土,鱼油、有机溶剂和硅藻土的质量比为100:1000:2,混匀形成混合物,有机溶剂为体积比为6:1的甲醇和无水乙醇的混合溶剂;
[0062] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.3℃/min的速率降温至-10℃,保温结晶3.5h,再以1.6℃/min的速率降温至-50℃,保温结晶3h,超声功率500w,搅拌速率n=25r/min;
[0063] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为89.63%。
[0064] 实施例6
[0065] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤:
[0066] 将乙酯型鱼油在40℃下加热20min,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为60%;
[0067] 在鱼油中加入有机溶剂和助晶剂,鱼油、有机溶剂和助晶剂的质量比为100:600:1.5,混匀形成混合物,有机溶剂为体积比为9:1的甲醇和无水乙醇的混合溶剂,助晶剂为质量比为2:1的硅藻土和白土的混合物;
[0068] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.3℃/min的速率降温至-10℃,保温结晶3.5h,再以1.7℃/min的速率降温至-50℃,保温结晶3h,超声功率400w,搅拌速率n=20r/min;
[0069] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为89.20%。
[0070] 实施例7
[0071] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤:
[0072] 将乙酯型鱼油在40℃下加热20min,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为60%;
[0073] 在鱼油中加入有机溶剂和助晶剂,鱼油、有机溶剂和助晶剂的质量比为100:600:1.5,混匀形成混合物,有机溶剂为体积比为12:1的甲醇和无水乙醇的混合溶剂,助晶剂为质量比为1:1的硅藻土和白土的混合物;
[0074] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.2℃/min的速率降温至-10℃,保温结晶3.5h,再以1.6℃/min的速率降温至-50℃,保温结晶3h,超声功率400w,搅拌速率n=20r/min;
[0075] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为89.21%。
[0076] 实施例8
[0077] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为60%:
[0078] 将乙酯型鱼油在40℃下加热20min;
[0079] 在鱼油中加入有机溶剂和助晶剂,鱼油、有机溶剂和助晶剂的质量比为100:600:1.5,混匀形成混合物,有机溶剂为体积比为9:1的甲醇和无水乙醇的混合溶剂,有机溶剂中含有质量百分比为0.8%的柠檬酸,助晶剂为质量比为2:1的硅藻土和白土的混合物;
[0080] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.2℃/min的速率降温至-10℃,保温结晶3.5h,再以1.6℃/min的速率降温至-50℃,保温结晶3h,超声功率400w,搅拌速率n=20r/min;
[0081] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为90.02%。
[0082] 实施例9
[0083] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为60%:
[0084] 将乙酯型鱼油在40℃下加热20min;
[0085] 在鱼油中加入有机溶剂和助晶剂,鱼油、有机溶剂和助晶剂的质量比为100:600:1.5,混匀形成混合物,有机溶剂为体积比为9:1的甲醇和无水乙醇的混合溶剂,有机溶剂中含有质量百分比为0.9%的柠檬酸,助晶剂为质量比为2:1的硅藻土和白土的混合物;
[0086] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.3℃/min的速率降温至-10℃,保温结晶3.5h,再以1.8℃/min的速率降温至-50℃,保温结晶3h,超声功率400w,搅拌速率n=20r/min;
[0087] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为90.11%。
[0088] 实施例10
[0089] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为60%:
[0090] 将乙酯型鱼油在40℃下加热20min;
[0091] 在鱼油中加入有机溶剂和助晶剂,鱼油、有机溶剂和助晶剂的质量比为100:600:1.5,混匀形成混合物,有机溶剂为体积比为9:1的甲醇和无水乙醇的混合溶剂,有机溶剂中含有质量百分比为1.0%的柠檬酸,助晶剂为质量比为2:1的硅藻土和白土的混合物;
[0092] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.1℃/min的速率降温至-10℃,保温结晶3.5h,再以1.6℃/min的速率降温至-50℃,保温结晶3h,超声功率400w,搅拌速率n=20r/min;
[0093] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为92.00%。
[0094] 实施例11
[0095] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为60%:
[0096] 将乙酯型鱼油在40℃下加热20min;
[0097] 在鱼油中加入有机溶剂和助晶剂,鱼油、有机溶剂和助晶剂的质量比为100:600:1.5,混匀形成混合物,有机溶剂为体积比为9:1的甲醇和无水乙醇的混合溶剂,有机溶剂中含有质量百分比为1.1%的柠檬酸,助晶剂为质量比为2:1的硅藻土和白土的混合物;
[0098] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.3℃/min的速率降温至-10℃,保温结晶3.5h,再以1.7℃/min的速率降温至-50℃,保温结晶3h,超声功率400w,搅拌速率n=20r/min;
[0099] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为91.65%。
[0100] 实施例12
[0101] 本发明中低温结晶富集鱼油EPA、DHA的方法,包括如下步骤,乙酯化鱼油中的EPA、DHA质量百分比含量为60%:
[0102] 将乙酯型鱼油在40℃下加热20min;
[0103] 在鱼油中加入有机溶剂和助晶剂,鱼油、有机溶剂和助晶剂的质量比为100:600:1.5,混匀形成混合物,有机溶剂为体积比为9:1的甲醇和无水乙醇的混合溶剂,有机溶剂中含有质量百分比为1.2%的柠檬酸,助晶剂为质量比为2:1的硅藻土和白土的混合物;
[0104] 将混合物放置低温设备中,在超声波搅拌的同时先以1.2℃/min的速率降温至-10℃,保温结晶3.5h,再以1.5℃/min的速率降温至-50℃,保温结晶3h,超声功率400w,搅拌速率n=20r/min;
[0105] 低温结晶后真空抽滤分离结晶体和未结晶液体,离心除去未结晶液体中的助晶剂,分子蒸馏除去未结晶液体中的有机溶剂,即得富集后的鱼油EPA、DHA。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为91.86%。
[0106] 对比例1
[0107] 富集过程中未添加助晶剂,其他与实施例10相同。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为83.16%。
[0108] 对比例2
[0109] 低温冷冻过程中,在超声波搅拌的同时以18℃/min的速率降温至-30℃,保温结晶5.5h,其他与实施例10相同。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为
83.93%。
[0110] 对比例3
[0111] 低温冷冻过程中,未使用超声波,其他与实施例10相同。经检测,富集后的鱼油EPA、DHA中EPA和DHA的总含量为86.19%。
[0112] 综上所述,本发明以乙酯型鱼油为原料,通过低温结晶法富集EPA、DHA,在富集的过程中,合理优化其工艺参数;添加有硅藻土和白土作为助晶剂,增加异相成核的比例,降低过冷度,提高结晶温度;并辅以超声波搅拌,增加结晶效率;结晶过程中采用两段式结晶方法,降低结晶能耗,增加结晶效率;该方法操作简便,对仪器设备的要求低,单次处理量大,分离效果较好,且在低温环境下能够较好的保持EPA、DHA的天然活性。
[0113] 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。