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一种利用阴离子双子表面活性剂16‑S‑16为原料制得的粘弹溶液及其制备方法和应用 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2015-12-15

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-05-18

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2017-05-24

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2035-12-15

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201510936937.4	申请日	2015-12-15
公开/公告号	CN105498623B	公开/公告日	2017-05-24
授权日	2017-05-24	预估到期日	2035-12-15
申请年	2015年	公开/公告年	2017年
缴费截止日
分类号	C07C317/14 、B01F17/08 、C11D1/83 、C11D1/06	主分类号	C07C317/14
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	7
权利要求数量	8	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	宁德师范学院	第一申请人	宁德师范学院
专利权人	宁德师范学院	当前专利权人	宁德师范学院
发明人	谢丹华、陈峰、高尚灿	第一发明人	谢丹华
地址	福建省宁德市东侨经济开发区学院路1号宁德师范学院	邮编
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	福建省	申请人所在市	福建省宁德市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

北京中济纬天专利代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

傅崇安

摘要

本发明涉及一种利用阴离子双子表面活性剂16‑S‑16为原料制得的粘弹溶液及其制备方法和应用，本发明的阴离子双子表面活性剂16‑S‑16的制备方法，它包括以下步骤：(1)以十六酸为主要原料合成2‑溴代十六酸甲酯(中间产物A)；(2)以2‑溴代十六酸甲酯、双酚S为主要原料合成阴离子双子表面活性剂16‑S‑16，其中2‑溴代十六酸甲酯与双酚S的摩尔比为2.1:1～3:1。本发明的表面活性剂粘弹溶液，它主要由阴离子双子表面活性剂16‑S‑16和非离子表面活性剂在水溶液中混合得到，本发明的粘弹溶液具有凝胶特征，可应用于制备排污管疏通剂和日常清洁剂配方等。本发明制备工艺简单、易行、产率高。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2017-05-24	授权
2	2016-05-18	实质审查的生效	IPC(主分类): B01F 17/08 专利申请号: 201510936937.4 申请日: 2015.12.15
3	2016-04-20	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种阴离子双子表面活性剂16-S-16，其特征在于：它的结构式为：

2.根据权利要求1所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)以十六酸为主要原料合成2-溴代十六酸甲酯；
(2)以2-溴代十六酸甲酯、双酚S为主要原料合成阴离子双子表面活性剂16-S-16，其中
2-溴代十六酸甲酯与双酚S的摩尔比为2.1:1～3:1；
步骤(1)中2-溴代十六酸甲酯的合成过程具体为：
把十六酸加入带回流冷凝管的三颈瓶中，将温度升至70～80℃至十六酸溶解，然后将氯化亚砜缓慢滴入三颈瓶中，其中十六酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1.2～1:2，当所有的氯化亚砜滴加完毕后，反应继续进行2.5～3.5h，然后将温度升至85～95℃，加入催化量的碘，然后将溴素缓慢滴入三颈瓶中，其中十六酸与溴素的摩尔比为1：1.5～1:2，待溴素全部滴加完，再继续反应1.5～2.5h后，将温度降至50～60℃，缓慢加入无水甲醇，其中无水甲醇与十六酸的摩尔比不小于2，无水甲醇加完后再反应0.8～1.1h，反应结束后，反应混合物先用饱和亚硫酸钠溶液洗涤两次，每次洗涤饱和亚硫酸钠溶液的用量为55～65mL，再用蒸馏水洗至中性，粗产品经干燥剂干燥后，经减压蒸馏，得到无色液体2-溴代十六酸甲酯，其中减压蒸馏的温度为192-194℃，真空度为4.5-5mmHg；
步骤(2)中阴离子双子表面活性剂16-S-16的合成过程具体为：
在氮气保护下，向三口烧瓶中加入K2CO3、双酚S的DMF溶液，在以DMF作为溶剂、55～65℃下搅拌0.35～0.55h后，再加入步骤(1)中制得的2-溴代十六酸甲酯，其中2-溴代十六酸甲酯与K2CO3的摩尔比为2:3～1:2，2-溴代十六酸甲酯与双酚S的摩尔比为2.1:1～3:1，待反应
1.5～2.5h后，升温至75～85℃，再继续反应17～19h，反应停止后，将反应得到的混合物冷却到室温，过滤除去混合物中的固体，在滤液中加入48～53mL的0℃冰水和95～105mL石油醚，将上层分出，上层用蒸馏水洗涤三次，每次洗涤蒸馏水的用量为50～100mL，然后用干燥剂干燥，减压下除去石油醚，得到橘黄色油状液体，向此液体中加入75-85mL的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂后，析出白色固体，过滤收集白色固体即中间产物B的粗产品，然后每次用45-55mL的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂洗涤中间产物B的粗产品，共洗涤三次，得中间产物B，其中所述混合溶剂中乙酸乙酯和石油醚的体积比例为1:7～1:9；
将所得的中间产物B进行皂化反应后得到表面活性剂16-S-16。

3.根据权利要求2所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法，其特征在于：所述的干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠。

4.根据权利要求2所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法，其特征在于：所述皂化反应的具体步骤为：
将所得到的中间产物B加入单口烧瓶中，加入稍过量的氢氧化钠和少量的水，以乙醇做溶剂加热，加热的温度为75～80℃，加热11.5-12.5小时，得到反应混合物，反应混合物冷却后减压下除去溶剂，向单口烧瓶中的剩余物里加入丙酮，析出白色固体，将此固体用丙酮洗涤三次，经真空干燥后得最终产品16-S-16。

5.一种利用权利要求1-4任意一项所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16制得的表面活性剂粘弹溶液，其特征在于：它主要由阴离子双子表面活性剂16-S-16和非离子表面活性剂在水溶液中混合得到，其中阴离子双子表面活性剂16-S-16与非离子表面活性剂的摩尔比为1:0.5～1:3。

6.根据权利要求5所述的利用阴离子双子表面活性剂16-S-16制得的表面活性剂粘弹溶液，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为三聚乙二醇单十二醚。

7.根据权利要求5所述的利用阴离子双子表面活性剂16-S-16制得的表面活性剂粘弹溶液的制备方法，其特征在于：
将16-S-16溶于水中配成60mmol/L～200mmol/L的16-S-16水溶液，然后在室温下，向
16-S-16水溶液中边搅拌边加入非离子表面活性剂，其中，阴离子双子表面活性剂16-S-16与非离子表面活性剂的摩尔比为1:0.5～1:3，当非离子表面活性剂加完后，继续搅拌15～
25min。

8.根据权利要求5所述的利用阴离子双子表面活性剂16-S-16制得的表面活性剂粘弹溶液的应用，其特征在于：作为管道疏通剂和/或清洁剂的主要原料。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及表面活性剂应用领域，特别涉及一种利用阴离子双子表面活性剂16-S-16为原料制得的粘弹溶液及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 在合适的条件下，表面活性剂可以自组织形成线状聚集结构，长度可达成百至上千微米，这种结构被称为蠕虫胶束。蠕虫胶束的相互缠绕使得溶液具有粘弹性。表面活性剂粘弹溶液是化学、物理和材料学领域关注的重点，可用于日用化学品配方、拖曳减阻剂和三次采油等过程。双子表面活性剂含有两条疏水链，两个亲水头基和一条联接链，与传统的单头单尾表面活性剂相比，这一复杂的结构特征使得双子表面活性剂分子在自组织过程中，可以采取更多的空间构型，产生更多的分子间弱相互作用，有利于形成新颖的聚集结构，赋予表面活性剂溶液以独特的性能。双子表面活性剂在形成蠕虫胶束方面也有卓越的表现。Zana等[Langmuir 1994,10,1714-1723]研究了一种季铵盐型的双子表面活性剂1,2-双(十二烷基二甲基溴化铵)-乙烷(简称为12-2-12)的溶液行为。发现在无任何添加剂的情况下，在表面活性剂浓度为1wt％时，12-2-12溶液中即可形成蠕虫胶束，使溶液产生粘弹性。这是由于12-2-12具有的较短联接链拉近了两个离子头基之间的距离，使分子具有了似柱状的分子几何，从而有利于蠕虫胶束的形成。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种利用阴离子双子表面活性剂16-S-16为原料制得的粘弹溶液及其制备方法和应用，粘弹溶液的溶解度高、粘弹性良好且环保。

[0004] 本发明的目的通过如下技术方案实现：一种阴离子双子表面活性剂16-S-16，它的结构式为：

[0005]

[0006] 本发明合成16-S-16的合成路线如下所示：

[0007]

[0008] 所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法，它包括以下步骤：

[0009] (1)以十六酸为主要原料合成2-溴代十六酸甲酯(中间产物A)；

[0010] (2)以2-溴代十六酸甲酯、双酚S为主要原料合成阴离子双子表面活性剂16-S-16，其中2-溴代十六酸甲酯与双酚S的摩尔比为2.1:1～3:1。

[0011] 所述的阴离子双子表面活性剂16-S-16的制备方法，步骤(1)中2-溴代十六酸甲酯的合成过程具体为：

[0012] 把十六酸加入带回流冷凝管的三颈瓶中，将温度升至70～80℃至十六酸溶解，然后将氯化亚砜缓慢滴入三颈瓶中，其中十六酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1.2～1:2，当所有的氯化亚砜滴加完毕后，反应继续进行2.5～3.5h，然后将温度升至85～95℃，加入催化量的碘，然后将溴素缓慢滴入三颈瓶中，其中十六酸与溴素的摩尔比为1：1.5～1:2，待溴素全部滴加完，再继续反应1.5～2.5h后，将温度降至50～60℃，缓慢加入无水甲醇，其中无水甲醇与十六酸的摩尔比不小于2，无水甲醇加完后再反应0.8～1.1h，反应结束后，反应混合物先用饱和亚硫酸钠溶液洗涤两次，每次洗涤饱和亚硫酸钠溶液的用量为55～65mL，再用蒸馏水洗至中性，粗产品经干燥剂干燥后，经减压蒸馏，得到无色液体2-溴代十六酸甲酯。其中，减压蒸馏的温度为192-194℃，真空度为4.5-5mmHg。

[0013] 因为氯化亚砜、溴素以及甲醇在加热条件下易挥发，所以氯化亚砜、溴素以及甲醇的用量相对于十六酸而言，均是过量的。过量的氯化亚砜、溴素以及甲醇能提高2-溴代十六酸甲酯的产率，特别是沸点低、好除去的甲醇可以大过量。步骤(2)中阴离子双子表面活性剂16-S-16的合成过程具体为：

[0014] 在氮气保护下，向三口烧瓶中加入K2CO3、双酚S的DMF溶液，在以DMF作为溶剂、55～65℃下搅拌0.35～0.55h后，再加入步骤(1)中制得的2-溴代十六酸甲酯，其中2-溴代十六酸甲酯与K2CO3的摩尔比为2:3～1:2，2-溴代十六酸甲酯与双酚S的摩尔比为2.1:1～3:1，待反应1.5～2.5h后，升温至75～85℃，再继续反应17～19h，反应停止后，将反应得到的混合物冷却到室温，过滤除去混合物中的固体，在滤液中加入48～53mL的0℃冰水和95～105mL石油醚，将上层分出，上层用蒸馏水洗涤三次，每次洗涤蒸馏水的用量为50-100mL，然后用干燥剂干燥，减压下除去石油醚，得到橘黄色油状液体，向此液体中加入75-85mL的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂后，析出白色固体，过滤收集白色固体即中间产物B的粗产品，然后每次用45-55mL的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂洗涤中间产物B的粗产品，共洗涤三次，得中间产物B，其中所述混合溶剂中乙酸乙酯和石油醚的体积比例为1:7～1:9，将所得的中间产物B进行皂化反应后得到表面活性剂16-S-16。

[0015] 所述的中间产物B的结构为：

[0016]

[0017] 以上所有反应原料中，如是通过滴加的方式加入反应体系的，那么滴加速度均控制在1-2滴/s。

[0018] 所述的干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠。

[0019] 所述皂化反应的具体步骤为：将所得到的中间产物B加入单口烧瓶中，加入稍过量氢氧化钠和少量水(其中氢氧化钠和水的具体用量为：以摩尔比添加，氢氧化钠为中间产物B的2.1倍，水为中间产物B的2.5倍),以乙醇做溶剂加热，加热的温度为75～80℃，加热11.5-12.5小时后，得到反应混合物，反应混合物冷却后减压下除去乙醇，向单口烧瓶中的剩余物里加入丙酮(加丙酮的目的是为了洗去杂质，所以丙酮的具体用量依据产物的量来定)，析出白色固体，将此固体用丙酮洗涤三次，经真空干燥后得最终产品16-S-16。

[0020] 一种利用阴离子双子表面活性剂16-S-16为原料制得的表面活性剂粘弹溶液，它主要由阴离子双子表面活性剂16-S-16和非离子表面活性剂在水溶液中混合得到，其中阴离子双子表面活性剂16-S-16与非离子表面活性剂的摩尔比为1:0.5～1:3。

[0021] 所述的非离子表面活性剂为三聚乙二醇单十二醚，三聚乙二醇单十二醚的结构式为：

[0022]

[0023] 除了三聚乙二醇单十二醚以外，还可使用其他的非离子表面活性剂如四乙二醇单十二烷基醚以及十二烷基七聚二乙醇醚，经比较三聚乙二醇单十二醚效果最好，得到的表面活性剂粘弹溶液均一稳定，粘弹性好。

[0024] 利用阴离子双子表面活性剂16-S-16制备表面活性剂粘弹溶液的方法，将16-S-16溶于水中配成60mmol/L～200mmol/L的16-S-16水溶液，然后在室温下，向16-S-16水溶液中边搅拌边加入非离子表面活性剂，其中，阴离子双子表面活性剂16-S-16与非离子表面活性剂的摩尔比为1:0.5～1:3，当非离子表面活性剂加完后，继续搅拌15～25min。

[0025] 利用阴离子双子表面活性剂16-S-16制得的表面活性剂粘弹溶液的应用，作为管道疏通剂和/或清洁剂的主要原料。所述的管道疏通剂为排污管疏通剂，如抽油烟机管道疏通剂等；所述的清洁剂为日常清洁剂，如洗洁精、洗衣液等。

[0026] 较之现有技术而言，本发明的优点在于：1)由阴离子表面活性剂形成的粘弹溶液具有生物相容性好、环境友好等特性。而到目前为止，表面活性剂粘弹溶液体系主要由阳离子表面活性剂形成，阴离子表面活性剂形成的粘弹溶液体系相对较少。本发明合成一种具有新型结构的阴离子双子表面活性剂，加入非离子表面活性剂来调控其分子几何，可形成具有凝胶特征的表面活性剂粘弹溶液体系。该粘弹溶液的组成为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂，均具有环境友好的特点，可用于日用化学品和洗涤剂的配方中；2)本发明制得的阴离子双子表面活性剂16-S-16溶解度较普通羧酸盐表面活性剂大大提高；3)本发明得到的表面活性剂粘弹溶液具有凝胶特征，可应用于制备排污管疏通剂和日常清洁剂配方等。4)本发明得到的表面活性剂粘弹溶液的主要成分为阴离子和非离子表面活性剂，具有环境友好的特点，且溶液均一稳定。5)本发明制备16-S-16的工艺简单、易行、产率高。6)本发明制备表面活性剂粘弹溶液的操作方法简单。

实施方案

[0030] 下面结合说明书附图和实施例对本发明内容进行详细说明：

[0031] 实施例一：2-溴代十六酸甲酯(中间产物A)的合成——a

[0032] 将十六酸(150.0g,0.585mol)加入带回流冷凝管的500mL三颈瓶中，将温度升至70℃至固体溶解。将氯化亚砜(83.538g,0.702mol)缓慢滴入三颈瓶中。产生的酸性气体用NaOH溶液吸收。在所有的氯化亚砜滴加完毕后，反应继续进行2.5h。然后将温度升至85℃，加入催化量的碘，然后将溴素(140.2g,0.8775mol)缓慢滴入三颈瓶中，全部滴加完后再继续反应1.5h。将温度降至50℃，缓慢加入无水甲醇(56.16g,1.755mol)。甲醇加完后再反应0.8h。反应结束后，反应混合物先用饱和亚硫酸钠溶液洗涤两次(每次洗涤饱和亚硫酸钠溶液的量为55mL)，再用蒸馏水洗至中性，粗产品经无水硫酸镁干燥后，经减压蒸馏，得到无色液体2-溴代十六酸甲酯(中间产物A)145.7g，其中减压蒸馏的温度为192℃，真空度为
4.5mmHg。

[0033] 实施例二：2-溴代十六酸甲酯(中间产物A)的合成——b

[0034] 将十六酸(150.0g,0.585mol)加入带回流冷凝管的500mL三颈瓶中，将温度升至75℃至固体溶解。将氯化亚砜(94.7g,0.796mo)缓慢滴入三颈瓶中。产生的酸性气体用NaOH溶液吸收。在所有的氯化亚砜滴加完毕后，反应继续进行3h。然后将温度升至90℃，加入催化量的碘，然后将溴素(109.1g,0.683mol)缓慢滴入三颈瓶中，全部滴加完后再继续反应2h。将温度降至55℃，缓慢加入无水甲醇(73.0g,2.278mol)。甲醇加完后再反应1h。反应结束后，反应混合物先用饱和亚硫酸钠溶液洗涤两次(每次洗涤所用的饱和亚硫酸钠溶液的量为60mL)，再用蒸馏水洗至中性。粗产品经无水硫酸镁干燥后，经减压蒸馏，得到无色液体2-溴代十六酸甲酯(中间产物A)147.7g，其中减压蒸馏的温度为193℃，真空度为4.8mmHg。

[0035] 实施例三：2-溴代十六酸甲酯(中间产物A)的合成——c

[0036] 将十六酸(150.0g,0.585mol)加入带回流冷凝管的500mL三颈瓶中，将温度升至80℃至固体溶解。将氯化亚砜(139.23g,1.17mol)缓慢加入。产生的酸性气体用NaOH溶液吸收。在所有的氯化亚砜滴加完毕后，反应继续进行3.5h。然后将温度升至95℃，加入催化量的碘，然后将溴素(186.90g,1.17mol)缓慢滴入三颈瓶中，，全部滴加完后再继续反应2.5h。将温度降至60℃，缓慢加入无水甲醇(74.88g,2.34mol)。甲醇加完后再反应1.1h。反应结束后，反应混合物先用饱和亚硫酸钠溶液洗涤两次(每次洗涤所用的饱和亚硫酸钠溶液的量为65mL)，再用蒸馏水洗至中性，粗产品经无水硫酸镁干燥后，经减压蒸馏，得到无色液体2-溴代十六酸甲酯(中间产物A)146.8g，其中减压蒸馏的温度为194℃，真空度为5mmHg。

[0037] 实施例四：16-S-16的合成——a

[0038] 在氮气保护下，向500mL三口烧瓶中加入K2CO3(41g,0.3mol)，200mL DMF和双酚S(20g,0.08mol)的DMF溶液。在60℃下搅拌0.5h后，再加入2-溴代十六酸甲酯(70g,0.2mol)，反应2h后，升温至80℃，再继续反应约18h。反应停止后，将反应混合物冷却到室温，过滤除去固体。滤液中加入50mL冰水和100mL石油醚，体系出现分层。将上层分出，上层用蒸馏水洗涤三次(每次用50mL蒸馏水)，然后用无水硫酸镁干燥。减压下除去石油醚，得到橘黄色油状液体。向此液体中加入80ml的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂混合溶剂后，析出白色固体，过滤收集白色固体即中间产物B的粗产品，然后每次用50mL的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂洗涤中间产物B的粗产品，共洗涤三次，得中间产物B，其中所述混合溶剂中乙酸乙酯和石油醚的体积比例为1:8；将得到的中间产物B加入单口烧瓶中，加入稍过量氢氧化钠和少量水(氢氧化钠和水的具体用量为：按照摩尔比添加，氢氧化钠为中间产物B的2.1倍，水为中间产物B的2.5倍)，以乙醇做溶剂加热水解，加热温度为78℃，加热12小时后得到反应混合物，反应混合物冷却后减压下除去溶剂，向剩余物中加入丙酮，有白色固体析出。将此固体用丙酮洗涤三次，经真空干燥后得最终产品16-S-16，为白色固体(12g)。

[0039] 实施例五：16-S-16的合成——b

[0040] 在氮气保护下，向500mL三口烧瓶中加入K2CO3(48.3g,0.35mol)，200mL DMF和双酚S(23.75,0.095mol)的DMF溶液。在55℃下搅拌0.35h后，再加入2-溴代十六酸甲酯(70g,0.20mol)，反应1.5h后，升温至75℃，再继续反应约17h。反应停止后，将反应混合物冷却到室温，过滤除去混合物中的固体。滤液中加入48mL冰水和95mL石油醚，体系出现分层。将上层分出，上层用蒸馏水洗涤三次(每次用100mL蒸馏水)，然后用无水硫酸镁干燥。减压下除去石油醚，得到橘黄色油状液体。向此液体中加入乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂后，析出白色固体，过滤收集白色固体即中间产物B的粗产品，然后每次用45mL的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂洗涤中间产物B的粗产品，共洗涤三次，得中间产物B，其中所述混合溶剂中乙酸乙酯和石油醚的体积比例为1:7；将得到的中间产物B加入单口烧瓶中，加入稍过量氢氧化钠和少量水(氢氧化钠和水的具体用量为：按照摩尔比添加，氢氧化钠为中间产物B的2.1倍，水为中间产物B的2.5倍)，以乙醇做溶剂加热水解，加热的温度为75℃，加热11.5小时，反应混合物冷却后减压下除去溶剂，向剩余物中加入丙酮，有白色固体析出。将此固体用丙酮洗涤三次，经真空干燥后得最终产品16-S-16，为白色固体(11.8g)。

[0041] 实施例六：16-S-16的合成——c

[0042] 在氮气保护下，向500mL三口烧瓶中加入K2CO3(54.67g,0.4mol)，200mL DMF和双酚S(16.75g,0.067mol的DMF溶液。在65℃下搅拌0.55h后，再加入2-溴代十六酸甲酯(70g,0.2mol)，反应2.5h后，升温至85℃，再继续反应约19h。反应停止后，将反应混合物冷却到室温，过滤除去固体。滤液中加入53mL冰水和105mL石油醚，体系出现分层。将上层分出，用蒸馏水洗涤三次(每次用98mL蒸馏水)，然后用无水硫酸镁干燥。减压下除去石油醚，得到橘黄色油状液体。向此液体中加入乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂后，析出白色固体，过滤收集白色固体即中间产物B的粗产品，然后每次用55mL的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂洗涤中间产物B的粗产品，共洗涤三次，得中间产物B，其中所述混合溶剂中乙酸乙酯和石油醚的体积比例为1:9，。将得到的中间产物B加入单口烧瓶中，加入稍过量氢氧化钠和少量水(氢氧化钠和水的具体用量为：按照摩尔比添加，氢氧化钠为中间产物B的2.1倍，水为中间产物B的
2.5倍)，以乙醇做溶剂加热水解，加热的温度为80℃，加热12.5小时。反应混合物冷却后减压下除去溶剂，向剩余物中加入丙酮，有白色固体析出。将此固体用丙酮洗涤三次，经真空干燥后得最终产品16-S-16，为白色固体(11.93g)。

[0043] 图1为产物16-S-16的氢核磁谱图，其表征数据如下：

[0044] 1H NMR(400MHz,MeOD)δ7.79(d,J＝11.8Hz,4H),7.00(d,J＝10.1Hz,4H),4.45(t,J＝6.2Hz,2H),1.91(s,4H),1.66–1.20(m,48H),0.91(t,J＝6.9Hz,6H).

[0045] 实施例七：表面活性剂粘弹溶液的制备-a

[0046] 将16-S-16溶于水中配成100mmol/L的16-S-16水溶液，取3mL16-S-16水溶液，然后在室温下，向16-S-16水溶液中边搅拌边加入三聚乙二醇单十二醚，其中，阴离子双子表面活性剂16-S-16与三聚乙二醇单十二醚的摩尔比为1:2，当非离子表面活性剂加完后，继续搅拌20min。

[0047] 实施例八：表面活性剂粘弹溶液的制备-b

[0048] 将16-S-16溶于水中配成60mmol/L的16-S-16水溶液，取3mL16-S-16水溶液，然后在室温下，向16-S-16水溶液中边搅拌边加入三聚乙二醇单十二醚，其中，阴离子双子表面活性剂16-S-16与三聚乙二醇单十二醚的摩尔比为1:0.5，当非离子表面活性剂加完后，继续搅拌15min。

[0049] 实施例九：表面活性剂粘弹溶液的制备-c

[0050] 将16-S-16溶于水中配成200mmol/L的16-S-16水溶液，取3mL16-S-16水溶液，然后在室温下，向16-S-16水溶液中边搅拌边加入三聚乙二醇单十二醚，其中，阴离子双子表面活性剂16-S-16与三聚乙二醇单十二醚的摩尔比为1:3，当非离子表面活性剂加完后，继续搅拌25min。

[0051] 实施例十：对实施例七所得的表面活性剂粘弹溶液进行粘弹性测量[0052] 将所得粘弹表面活性剂溶液在25℃下静置24h，并在25℃下进行流变性能的测试。动态扫描前，先进行应力扫描以确定测试样品的线性粘弹区，样品的测试均在线性粘弹区内进行。得图2所示的表面活性剂粘弹溶液的动态剪切图以及图3所示的表面活性剂粘弹溶液的稳态剪切图，图2中，G′为弹性模量，实心符号；G″为粘性模量，空心符号；16-S-16浓度为100mmol/L，与非离子表面活性剂三聚乙二醇单十二醚摩尔比为1:2)，从图2可知，该溶液表现出良好的粘弹性；图3中，G′为弹性模量，实心符号；G″为粘性模量，空心符号；16-S-16浓度为100mmol/L，与非离子表面活性剂三聚乙二醇单十二醚摩尔比为1:2)从图3可知：该表面活性剂粘弹溶液为典型的非牛顿流体，随着剪切速率的增加，呈现出剪切变稀的特征。

[0053] 发明人对实施例八、实施例九所得的表面活性剂粘弹溶液也进行了粘弹性测量，得到的结果与实施例七所得的表面活性剂粘弹溶液的数值相似，因此，实施例八、实施例九所得的表面活性剂粘弹溶液的粘弹性测量结果未在说明书中体现。

附图说明

[0027] 图1是本发明涉及的阴离子双子表面活性剂16-S-16的氢核磁谱图。

[0028] 图2是表面活性剂粘弹溶液的动态剪切图。

[0029] 图3是表面活性剂粘弹溶液的稳态剪切图。

1一种含硒阳离子表面活性剂及其应用 2一种正十二烷基双子表面活性剂及其在原油乳液破乳中的应用 3一种利用阴离子双子表面活性剂16‑S‑16为原料制得的粘弹溶液及其制备方法和应用