[0038] 下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
[0039] 实施例1
[0040] 一种大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:
[0041] (1)清洗硅片,具体步骤如下:
[0042] (1.1)将硅片放入氨水、过氧化氢和去离子水体积比为1:2:6的混合溶液中;
[0043] (1.2)将溶液置于加热台上加热,使溶液持续沸腾5min后停止加热;
[0044] (1.3)待溶液冷却至室温后,将硅片依次在去离子水和酒精中超声清洗3次,氮气吹干;
[0045] (2)利用等离子体刻蚀技术对硅片进行表面处理,表面处理在0.1Torr工作气压下进行,处理时间为10min,处理完成后将硅片存放在真空中;
[0046] (3)利用磁控溅射技术在硅片上溅射Ag,溅射功率为10W,时间为2min,溅射厚度为‑410nm,溅射时需要满足的条件为:真空计示数需低于2.0×10 Pa,设置通入氩气的气流量为
20sccm,银靶放置在直流靶位上,靶材与衬底的距离为20cm;
[0047] (4)对步骤(3)溅射Ag后的硅片进行原位热处理,处理温度为200℃,时间为15min;
[0048] (5)利用磁控溅射技术在步骤(4)热处理后的硅片上共溅射Ag和SiO2,溅射功率为10W,时间为10min,溅射厚度为50nm,共溅射时需要满足的条件为:真空计示数需低于2.0×‑4
10 Pa,设置通入氩气的气流量为20sccm,银靶放置在直流靶位上,靶材与衬底的距离为
20cm;共溅射的方法为:在Ag靶材上溅射区域内,粘上8块SiO2小块,SiO2小块在Ag靶材上的相对位置如图2所示,Ag靶材的直径为2英寸,SiO2小块的尺寸为0.5cm×0.5cm×0.5cm。
[0049] 通过以上步骤,制得的大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子,其具有优异SERS性能的有效面积达到2cm×2cm。置于扫描电子显微镜下观察,如图1所示,从图中可见,Ag@SiO2纳米粒子密集地附着在硅片上,纳米粒子之间存在大量纳米尺度的间隙,且均匀性较好。
[0050] 实施例2
[0051] 一种大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:
[0052] (1)清洗硅片,具体步骤如下:
[0053] (1.1)将硅片放入氨水、过氧化氢和去离子水体积比为1:2:6的混合溶液中;
[0054] (1.2)将溶液置于加热台上加热,使溶液持续沸腾5min后停止加热;
[0055] (1.3)待溶液冷却至室温后,将硅片依次在去离子水和酒精中超声清洗3次,氮气吹干;
[0056] (2)利用等离子体刻蚀技术对硅片进行表面处理,表面处理在0.1Torr工作气压下进行,处理时间为10min,处理完成后将硅片暴露在空气中2h;
[0057] (3)利用磁控溅射技术在硅片上溅射Ag,溅射功率为10W,时间为2min,溅射厚度为‑410nm,溅射时需要满足的条件为:真空计示数需低于2.0×10 Pa,设置通入氩气的气流量为
20sccm,银靶放置在直流靶位上,靶材与衬底的距离为20cm;
[0058] (4)对步骤(3)溅射Ag后的硅片进行原位热处理,处理温度为200℃,时间为15min;
[0059] (5)利用磁控溅射技术在步骤(4)热处理后的硅片上共溅射Ag和SiO2,溅射功率为10W,时间为10min,溅射厚度为50nm,共溅射时需要满足的条件为:真空计示数需低于2.0×‑4
10 Pa,设置通入氩气的气流量为20sccm,银靶放置在直流靶位上,靶材与衬底的距离为
20cm;共溅射的方法为:在Ag靶材上溅射区域内,粘上8块SiO2小块,SiO2小块在Ag靶材上的相对位置如图2所示,Ag靶材的直径为2英寸,SiO2小块的尺寸为0.5cm×0.5cm×0.5cm。
[0060] 相较于实施例1而言,实施例2在对硅片进行表面处理后,未将其放入真空中,而是在空气中暴露了2h。观察获得的大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子,发现一些纳米粒子容易脱落,且相较于实施例1而言,分布均匀性较差,颗粒感不明显。
[0061] 实施例3
[0062] 一种大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:
[0063] (1)清洗硅片,具体步骤如下:
[0064] (1.1)将硅片放入氨水、过氧化氢和去离子水体积比为1:2:6的混合溶液中;
[0065] (1.2)将溶液置于加热台上加热,使溶液持续沸腾5min后停止加热;
[0066] (1.3)待溶液冷却至室温后,将硅片依次在去离子水和酒精中超声清洗3次,氮气吹干;
[0067] (2)将硅片存放在真空中;
[0068] (3)利用磁控溅射技术在硅片上溅射Ag,溅射功率为10W,时间为2min,溅射厚度为‑410nm,溅射时需要满足的条件为:真空计示数需低于2.0×10 Pa,设置通入氩气的气流量为
20sccm,银靶放置在直流靶位上,靶材与衬底的距离为20cm;
[0069] (4)对步骤(3)溅射Ag后的硅片进行原位热处理,处理温度为200℃,时间为15min;
[0070] (5)利用磁控溅射技术在步骤(4)热处理后的硅片上共溅射Ag和SiO2,溅射功率为10W,时间为10min,溅射厚度为50nm,共溅射时需要满足的条件为:真空计示数需低于2.0×‑4
10 Pa,设置通入氩气的气流量为20sccm,银靶放置在直流靶位上,靶材与衬底的距离为
20cm;共溅射的方法为:在Ag靶材上溅射区域内,粘上8块SiO2小块,SiO2小块在Ag靶材上的相对位置如图2所示,Ag靶材的直径为2英寸,SiO2小块的尺寸为0.5cm×0.5cm×0.5cm。
[0071] 相较于实施例1而言,实施例3未对硅片进行表面处理。观察获得的大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子,发现一些纳米粒子容易脱落,一些SiO2未包覆Ag,且相较于实施例1而言,分布均匀性较差,颗粒感不明显。
[0072] 对比例1
[0073] 一种大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:
[0074] (1)清洗硅片,具体步骤如下:
[0075] (1.1)将硅片放入氨水、过氧化氢和去离子水体积比为1:2:6的混合溶液中;
[0076] (1.2)将溶液置于加热台上加热,使溶液持续沸腾5min后停止加热;
[0077] (1.3)待溶液冷却至室温后,将硅片依次在去离子水和酒精中超声清洗3次,氮气吹干;
[0078] (2)利用等离子体刻蚀技术对硅片进行表面处理,表面处理在0.1Torr工作气压下进行,处理时间为10min,处理完成后将硅片存放在真空中;
[0079] (3)利用磁控溅射技术在硅片上溅射Ag,溅射功率为10W,时间为2min,溅射厚度为‑410nm,溅射时需要满足的条件为:真空计示数需低于2.0×10 Pa,设置通入氩气的气流量为
20sccm,银靶放置在直流靶位上,靶材与衬底的距离为20cm;
[0080] (4)利用磁控溅射技术在步骤(3)热处理后的硅片上共溅射Ag和SiO2,溅射功率为10W,时间为10min,溅射厚度为50nm,共溅射时需要满足的条件为:真空计示数需低于2.0×‑4
10 Pa,设置通入氩气的气流量为20sccm,银靶放置在直流靶位上,靶材与衬底的距离为
20cm;共溅射的方法为:在Ag靶材上溅射区域内,粘上8块SiO2小块,SiO2小块在Ag靶材上的相对位置如图2所示,Ag靶材的直径为2英寸,SiO2小块的尺寸为0.5cm×0.5cm×0.5cm。
[0081] 相较于实施例1而言,对比例1在溅射Ag后、共溅射Ag和SiO2前,未对硅片进行原位加热,获得的大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子如图3所示,Ag@SiO2纳米粒子容易脱落,且颗粒感不明显,分布均匀性差。
[0082] 对比例2
[0083] 一种大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:
[0084] (1)清洗硅片,具体步骤如下:
[0085] (1.1)将硅片放入氨水、过氧化氢和去离子水体积比为1:2:6的混合溶液中;
[0086] (1.2)将溶液置于加热台上加热,使溶液持续沸腾5min后停止加热;
[0087] (1.3)待溶液冷却至室温后,将硅片依次在去离子水和酒精中超声清洗3次,氮气吹干;
[0088] (2)利用等离子体刻蚀技术对硅片进行表面处理,表面处理在0.1Torr工作气压下进行,处理时间为10min,处理完成后将硅片存放在真空中;
[0089] (4)将硅片放入磁控溅射镀膜机中,对硅片进行热处理,处理温度为200℃,时间为15min;
[0090] (5)利用磁控溅射技术在步骤(4)热处理后的硅片上共溅射Ag和SiO2,溅射功率为10W,时间为10min,溅射厚度为50nm,共溅射时需要满足的条件为:真空计示数需低于2.0×‑4
10 Pa,设置通入氩气的气流量为20sccm,银靶放置在直流靶位上,靶材与衬底的距离为
20cm;共溅射的方法为:在Ag靶材上溅射区域内,粘上8块SiO2小块,SiO2小块在Ag靶材上的相对位置如图2所示,Ag靶材的直径为2英寸,SiO2小块的尺寸为0.5cm×0.5cm×0.5cm。
[0091] 相较于实施例1而言,对比例2未溅射Ag,直接共溅射Ag和SiO2,获得的大面积分布的Ag@SiO2纳米粒子如图4所示,Ag@SiO2纳米粒子容易脱落,且颗粒感不明显,分布均匀性很差。
[0092] 本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
[0093] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。