盲专网 - 多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2018-08-29

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-01-04

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2020-08-11

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2038-08-29

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201810994640.7	申请日	2018-08-29
公开/公告号	CN108975383B	公开/公告日	2020-08-11
授权日	2020-08-11	预估到期日	2038-08-29
申请年	2018年	公开/公告年	2020年
缴费截止日
分类号	C01G5/02 、B82Y30/00 、B22F1/00 、B22F9/24	主分类号	C01G5/02
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	0
引用专利数量	3	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN104815679A、CN103172106A、KR20130057744A	被引证专利
专利权维持	4	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	淮阴师范学院	第一申请人	淮阴师范学院
专利权人	淮阴师范学院	当前专利权人	淮阴师范学院
发明人	程志鹏、褚效中、戴本林、赵伟、仲慧、张莉莉、殷竟洲、徐继明	第一发明人	程志鹏
地址	江苏省淮安市长江西路111号	邮编	223300
申请人数量	1	发明人数量	8
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省淮安市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

淮安市科翔专利商标事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

韩晓斌

摘要

本发明公开了一种多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备领域。该方法采用水热法以AgNO3、盐酸羟胺（NH2OH·HCl）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为原料制备多孔Ag/AgBr纳米材料。具体方法是室温下将一定量AgNO3溶液、NH2OH·HCl溶液和CTAB混合后，充填在反应釜中进行水热反应，生成物经分离、洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体，经氨水溶液进一步洗涤后，获得多孔Ag/AgBr纳米材料。本发明的制备工艺简单，操作简便，产品分散性好，非常适宜大规模工业化生产。

摘要附图
说明书附图：图1

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2020-08-11	授权
2	2019-01-04	实质审查的生效	IPC(主分类): C01G 5/02 专利申请号: 201810994640.7 申请日: 2018.08.29
3	2018-12-11	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，其特征在于：以AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB为原料，采用水热法首先制备出Ag/AgCl/AgBr前驱体，然后经过氨水洗涤去除前驱体中AgCl，获得多孔Ag/AgBr纳米材料；它的具体步骤如下：
（1）室温，分别配置AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液；混合溶液中控制AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；
（2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度170-190℃，并在该温度下维持反应时间6-12小时；
（3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，按重量比值为1:100将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到质量浓度为2.5%的氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液；Ag/AgCl/AgBr前驱体经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得到多孔Ag/AgBr纳米材料。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

[0002] AgBr材料应用领域广泛。AgBr 作为理想的感光材料，用于照相技术、变色眼镜镜片和人工降雨的胶体材料。AgBr 还用作光催化材料，在降解有机染料、细菌灭活和CO2还原等领域都表现出了优异的光催化性能。AgBr材料的性能与其结构有着密切的关系，因此AgBr材料的制备一直受到研究者的广泛关注。

[0003] 郭林（CN103172106B）采用水热法以溴化钠、乙酸银、二甲基亚砜和聚乙烯吡咯烷酮为原料制备棒状AgBr纳米材料。陈国昌（CN104096579A）以PVP和CTAB为表面活性剂，同时CTAB也是Br-的来源，在一定温度下使二者溶解在乙二醇中，加入AgNO3，反应得到Ag/AgBr胶体球。王永强（CN104815679B）将CuBr微球溶于乙醇，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解得混合液；随后向混合液中加入AgNO3溶液，反应得到AgBr/Ag多孔复合微球。

[0004] 可见，现有技术中针对AgBr 制备的报道，工艺过程均较为复杂和繁琐；同时关于多孔Ag/AgBr纳米材料尚未见报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于：提供一种多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，反应工艺简单，为多孔Ag/AgBr纳米材料的制备提供一种便捷的合成途径。

[0006] 本发明的技术解决方案是：以AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB为原料，采用水热法首先制备出Ag/AgCl/AgBr前驱体，然后经过氨水洗涤去除前驱体中AgCl，获得多孔Ag/AgBr纳米材料。

[0007] 本发明的多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法的具体步骤如下：

[0008] （1）室温，分别配置AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液；混合溶液中控制AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；

[0009] （2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至设定的反应温度，并在该温度下维持设定的反应时间；

[0010] （3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到一定浓度氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液；Ag/AgCl/AgBr前驱体悬浊液经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得到多孔Ag/AgBr纳米材料。

[0011] 其中，步骤（1）中，所述AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1。

[0012] 其中，步骤（2）中，所述设定的反应温度为170-190℃；设定的反应时间为6-12小时。

[0013] 其中，步骤（3）中，所述氨水的质量浓度为2.5%。

[0014] 其中，步骤（3）中，悬浊液中Ag/AgCl/AgBr前驱体与氨水的重量比值为1:100。

[0015] 本发明的原理是：在室温下，AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液混合后，形成AgCl悬浊液，在水热条件下AgCl进一步晶化，成为AgCl多面体；NH2OH·HCl水溶液，一方面提供了氯源，与银离子结合形成AgCl；另一方面，具有微弱的还原性，使得部分银离子被还原成单质Ag，沉积在AgCl表面；CTAB在水热条件下缓慢电离出溴离子，因AgBr的溶度积低于AgCl的溶度积，故而释放出来的溴离子会缓慢取代AgCl的氯离子，取代过程由AgCl表面向内部渗透，形成Ag/AgCl/AgBr前驱体；氨水溶液与AgCl形成银氨络合离子，继而溶解掉Ag/AgCl/AgBr前驱体的AgCl，最终获得多孔Ag/AgBr纳米材料。

[0016] 本发明的优点和效果是：

[0017] 1、采用简单的水热反应工艺，CTAB既为溴源，又为表面活性剂，NH2OH·HCl既为氯源，又为弱还原剂，获得Ag/AgCl/AgBr前驱体，继而氨水洗涤，获得多孔Ag/AgBr纳米材料。

[0018] 2、本方法的工艺和所需要的生产设备简单，操作简便，适合大规模工业化生产。

[0019] 3、合成的多孔Ag/AgBr纳米材料，分散性能好。

实施方案

[0021] 下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案，但不能理解为是对技术方案的限制。

[0022] 实施例1：依以下步骤制备多孔Ag/AgBr纳米材料

[0023] （1）室温，分别配置AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液，混合溶液中AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；

[0024] （2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至设定的反应温度170℃，并在该温度下维持反应时间12小时；

[0025] （3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到质量浓度2.5%的氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液，悬浊液中Ag/AgCl/AgBr前驱体与氨水的重量比值为1:100；Ag/AgCl/AgBr前驱体经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得多孔Ag/AgBr纳米材料。

[0026] 实施例2：依以下步骤制备多孔Ag/AgBr纳米材料

[0027] （1）室温，分别配置AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液，混合溶液中AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；

[0028] （2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至设定的反应温度180℃，并在该温度下维持反应时间9小时；

[0029] （3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到质量浓度2.5%的氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液，悬浊液中Ag/AgCl/AgBr前驱体与氨水的重量比值为1:100；Ag/AgCl/AgBr前驱体经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得多孔Ag/AgBr纳米材料。

[0030] 实施例3：依以下步骤制备多孔Ag/AgBr纳米材料

[0031] （1）室温，分别配置AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液，混合溶液中AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；

[0032] （2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至设定的反应温度190℃，并在该温度下维持反应时间6小时；

[0033] （3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到质量浓度2.5%的氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液，悬浊液中Ag/AgCl/AgBr前驱体与氨水的重量比值为1:100；Ag/AgCl/AgBr前驱体经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得多孔Ag/AgBr纳米材料。

[0034] 实施例1-3所得到的多孔Ag/AgBr纳米材料的扫描电镜图片如图1所示。

附图说明

[0020] 图1 多孔Ag/AgBr纳米材料的扫描电镜图片。

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