实施方案
[0015] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。
[0016] 实施例1:
[0017] 称取1mmolNiCl2·6H2O、2mmol CoCl2·6H2O、0.2mol FeCl3、0.1mol FeCl2·4H2O以及0.05mmol十二烷基三甲基溴化铵加入到50ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.03mol水合肼和0.03mol氢氧化钠。然后再加入0.5g聚丙烯酸钠,并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中,在温度110℃下反应时间24h。反应结束后,自然冷却至室温,将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni‑Co/Fe3O4复合纳米材料。
[0018] 实施例2:
[0019] 称取3mmol Ni(NO3)2·6H2O、6mmol Co(NO3)2·6H2O、0.6mol FeCl3·6H2O、0.3mol FeSO4·7H2O以及0.1mmol十二烷基三甲基溴化铵加入到100ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.06mol的水合肼和0.06mol氢氧化钠。然后再加入1.0g聚丙烯酸钠,并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中,在温度140℃下反应时间12h。反应结束后,自然冷却至室温,将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni‑Co/Fe3O4复合纳米材料。
[0020] 实施例3:
[0021] 称取2mmol NiCl2、4mmol CoCl2、0.4mol FeCl3·6H2O、0.2mol FeCl2·4H2O以及0.08mmol十二烷基三甲基溴化铵加入到80ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入
0.05mol的水合肼和0.05mol氢氧化钠。然后再加入0.7g聚丙烯酸钠,并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中,在温度130℃下反应时间17h。反应结束后,自然冷却至室温,将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni‑Co/Fe3O4复合纳米材料。
[0022] 实施例4:
[0023] 称取1.5mmol Ni(NO3)2·6H2O、3mmol Co(NO3)2·6H2O、0.3mol FeCl3·6H2O、0.15mol FeCl2·4H2O以及0.06mmol十四烷基三甲基溴化铵加入到60ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.04mol水合肼和0.05mol氢氧化钠。然后再加入0.7g聚丙烯酸钠,并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中,在温度120℃下反应时间20h。反应结束后,自然冷却至室温,将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni‑Co/Fe3O4复合纳米材料。
[0024] 实施例5:
[0025] 称取2.5mmol NiCl2·6H2O、5mmolCoCl2·6H2O、0.4mol FeCl3·6H2O、0.2mol FeCl2以及0.09mmol十二烷基三甲基溴化铵加入到90ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.045mol的水合肼和0.05mol氢氧化钠。然后再加入0.8g聚丙烯酸钠,并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中,在温度135℃下反应时间15h。反应结束后,自然冷却至室温,将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni‑Co/Fe3O4复合纳米材料。
[0026] 实施例6:
[0027] 称取1.8mmol Ni(NO3)2·6H2O、2.2mmol Co(NO3)2·6H2O、0.34mol FeCl3、0.2mol FeSO4·7H2O以及0.07mmol十六烷基三甲基溴化铵加入到70ml去离子水中。磁力搅拌分散均匀后缓慢加入0.04mol水合肼和0.04mol氢氧化钠。然后再加入0.7g聚丙烯酸钠,并搅拌均匀。将所得溶液转移到不锈钢反应釜中,在温度125℃下反应时间17h。反应结束后,自然冷却至室温,将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到Ni‑Co/Fe3O4复合纳米材料。
[0028] 性能分析实验:
[0029] 葡萄糖传感性能使用CHI630D电化学分析工作站的三电极体系进行测试。将5mg上述实施例Ni‑Co/Fe3O4复合纳米材料样品溶于5mL无水乙醇中,并加入20μLNafion溶液,超声振荡直到样品完全分散到溶液中。取20μL的样品分散液涂抹到已清理的裸玻碳电极上,待其晾干即获得工作电极。对电极为铂电极,参比电极为银/氯化银电极。电解质溶液为0.1M的氢氧化钠溶液。所有电化学测试使用的溶液都需用高纯氮去氧至少15min以去除溶液中的溶解氧且提高葡萄糖催化氧化效率,计时电流法设定恒定电压0.5V。手动操作移液枪完成葡萄糖的连续加入。样品的颗粒粒度使用激光粒度分析仪分析。
[0030] 表1为各实例样品的颗粒粒度和葡萄糖传感性能
[0031]
[0032] 上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实施例,只要符合本发明要求,均属于本发明的保护范围。