实施方案
[0029] 以下给出实施例,对本发明作进一步阐述:
[0030] (一)与本发明工艺路线实施步骤一“处理女贞子物料”所依据附图1、2、的工艺流程,和附图4的试验检测给出的相关实施例:
[0031] (1)取成熟的女贞子2.0kg,用清水洗净后,用质量百分比浓度为0.3%的H2SO4溶液中蒸煮30分钟后,过滤,所得女贞子渣被进一步研磨至女贞子果肉和果核分离,然后转移到水中,并不断搅动使果肉和果核飘浮在表面,立即取用箩筛将沉降速度缓慢的果肉取出,如此反复操作多次,便可得女贞子果肉和果核分离物,进一步将女贞子果肉在冷冻干燥条件下干燥,作为提取熊果酸和齐墩果酸的物料。
[0032] (2)取成熟的女贞子2.0kg,用清水洗净后,用质量百分比浓度为0.1%的H2SO4溶液中蒸煮20分钟后,过滤,所得女贞子渣被进一步研磨至女贞子果肉和果核分离,然后转移到水中,并不断搅动使果肉和果核飘浮在表面,立即取用箩筛将沉降速度缓慢的果肉取出,如此反复操作多次便可得女贞子果肉和果核分离物,进一步将女贞子果肉在冷冻干燥条件下干燥,作为提取熊果酸和齐墩果酸的物料。
[0033] (3)取成熟的女贞子2.0kg,用清水洗净后,用质量百分比浓度为0.5%的H2SO4溶液中蒸煮50分钟后,过滤,所得女贞子渣被进一步研磨至女贞子果肉和果核分离,然后转移到水中,并不断搅动使果肉和果核飘浮在表面,立即取用箩筛将沉降速度缓慢的果肉取出,如此反复操作多次便可得女贞子果肉和果核分离物,进一步将女贞子果肉在冷冻干燥条件下干燥,作为提取熊果酸和齐墩果酸的物料。
[0034] 如图4所示,本发明通过下述试验:将女贞子通过清水洗、用质量百分比浓度为0.3%的H2SO4溶液中蒸煮30分钟后,过滤,蒸煮后分成两份进行处理,其中一份直接冷冻干燥成干燥全果,另一份通过研磨、搅拌、分离成果肉和果核后,果核进一步剥离成果壳和果仁,经过冷冻干燥后分别得到干燥果肉、干燥果壳和干燥果仁,再加直接冷冻干燥的全果共四种干燥物,分别用同样的NaOH溶液与乙醇组成的混合溶剂在超声条件下进行提取,提取溶液定容后,采用高效液相色谱法进行提取液中熊果酸和齐墩果酸含量测定,结果证实以稀酸蒸煮等工序处理后得到的果肉作为提取熊果酸和齐墩果酸的物料,比女贞子其它部位含有更多的熊果酸和齐墩果酸量值。
[0035] (二)与本发明工艺路线的实施步骤二“提取熊果酸和齐墩果酸” 所依据附图1、3的工艺流程试验检测给出的相关实施例:
[0036] (1)以女贞子干燥果肉250g置于圆底烧瓶中,加入石油醚,并使干燥果肉的质量数与石油醚(沸程为60-900C)体积比为1g:10mL在80 0C的温度下回流2h后过滤,滤渣继续用同样比例的石油醚提取,重复3次。回收3次石油醚提取液中的石油醚;其渣状物料进一步与工业乙醇(99.5%)与质量百分比浓度为5%的NaHCO3溶液配成的95%乙醇组成的混合提取溶剂按照1:8的料液质量体积比混合后,置于控温在60℃的水浴温度下超声装置中,超声频率为53HZ,超声功率为100%,超声提取25min;将超声提取后的料液混合物过滤后,滤弃残渣,其滤液旋转浓缩回收乙醇,再加3%的盐酸酸化,得之A沉淀物;再将A沉淀物依次用3% NaHCO3稀碱洗涤、去离子水洗涤后,成为B沉淀物;B沉淀物再用乙醇溶解、过滤,在所得B滤液中加入液体体积与质量比为10:1的凹凸棒土脱色、过滤,所得C滤液浓缩至一半体积后,静置一定时间,得到C沉淀物和溶液,过滤后,溶液合并到B沉淀物被乙醇溶解的溶液中,C沉淀物干燥后即为齐墩果酸和熊果酸的粗提取物产品。该粗提物,经液相色谱检验,熊果酸含量为
6.95%,齐墩果酸含量为49.85%。
[0037] (2)以女贞子干燥果肉250g置于圆底烧瓶中,加入石油醚,并使干燥果肉的质量数与石油醚(沸程为60-900C)体积比为1g:5mL在70 0C的温度下回流1.5h后过滤,滤渣继续用同样比例的石油醚提取,重复3次。回收3次石油醚提取液中的石油醚;其;渣状物料进一步与工业乙醇(99.5%)与质量百分比浓度为2%的的NaHCO3溶液配成的91%乙醇组成的混合提取溶剂按照1:6的料液质量体积比混合后,置于控温在60℃的水浴温度下超声装置中,超声频率为53HZ,超声功率为100%,超声提取20min;将超声提取后的料液混合物过滤后,滤弃残渣,其滤液旋转浓缩回收乙醇,再加3%的盐酸酸化,得之A沉淀物;再将A沉淀物依次用1% NaHCO3稀碱洗涤、去离子水洗涤后,成为B沉淀物;B沉淀物再用乙醇溶解、过滤,在所得B滤液中加入液体体积与质量比为10:1的凹凸棒土脱色、过滤,所得C滤液浓缩至一半体积后,静置一定时间,得到C沉淀物和溶液,过滤后,溶液合并到B沉淀物被乙醇溶解的溶液中,C沉淀物干燥后即为齐墩果酸和熊果酸的粗提取物产品。该粗提物,经液相色谱检验,熊果酸含量为6.85%,齐墩果酸含量为49.73%。
[0038] (3)以女贞子干燥果肉250g置于圆底烧瓶中,加入石油醚,并使干燥果肉的质量数与石油醚(沸程为60-900C)体积比为1g:20mL在90 0C的温度下回流2.5h后过滤,滤渣继续用同样比例的石油醚提取,重复3次。回收3次石油醚提取液中的石油醚;其渣状物料进一步与工业乙醇(99.5%)与质量百分比浓度为12%的的NaHCO3溶液配成的95%乙醇组成的混合提取溶剂按照1:9的料液质量体积比混合后,置于控温在60℃的水浴温度下超声装置中,超声频率为53HZ,超声功率为100%,超声提取30min;将超声提取后的料液混合物过滤后,滤弃残渣,其滤液旋转浓缩回收乙醇,再加5%的盐酸酸化,得之A沉淀物;再将A沉淀物依次用1% NaHCO3稀碱洗涤、去离子水洗涤后,成为B沉淀物;B沉淀物再用乙醇溶解、过滤,在所得B滤液中加入液体体积与质量比为10:1的凹凸棒土脱色、过滤,所得C滤液浓缩至一半体积后,静置一定时间,得到C沉淀物和溶液,过滤后,溶液合并到B沉淀物被乙醇溶解的溶液中,C沉淀物干燥后即为齐墩果酸和熊果酸的粗提取物产品。该粗提物,经液相色谱检验,熊果酸含量为6.54%,齐墩果酸含量为47.06%。
[0039] 综上,本发明提出的技术解决方案的工艺路线和实施步骤,及所给出的实施例及相关的检测数据证实,本发明可达到预期的发明目的。