[0028] 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:所述一种改性硅藻土甲醛吸附调湿壁纸制备方法如下:
[0029] (1)将硅藻泥于马弗炉内500‑600℃煅烧1‑2h,冷却后以20‑30%的硫酸超声处理20‑40min,静置沉淀、过滤、洗涤,真空干燥得到多孔硅藻土;
[0030] (2)将多孔硅藻土与六亚甲基二异氰酸酯加入至无水甲苯溶剂中,两者的质量比为100:80‑120,充氮气,超声分散,并于油浴锅中,于80‑100℃,搅拌反应5‑8h,离心分离、洗涤、真空干燥,得到异氰酸酯基硅藻土;
[0031] (3)将异氰酸酯基硅藻土与去离子水加入至烧瓶中,加热至80‑100℃,搅拌、水解反应36‑72h,过滤、洗涤、真空干燥,得到氨基改性硅藻土;
[0032] (4)将三聚氰胺置于坩埚内,以1‑3℃/min的升温速率,于480‑560℃,空气氛围煅烧9‑12h,冷却,得到层状多孔g‑C3N4;
[0033] (5)将层状多孔g‑C3N4、Zn(NO3)2、NaOH与聚乙二醇200加入至去离子水中,四者的质量比为100:30‑40:180‑240:120‑160,搅拌加入无水乙醇,超声处理20‑30min,将分散液加入至聚四氟乙烯内衬中,于水热反应釜内,进行水热反应,反应的温度为110‑130℃,时间为8‑12h,自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥,得到Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂;
[0034] (6)将氨基改性硅藻土与Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂于玛瑙钵中混合研磨,再以100:15‑24:2.4‑2.9:1.2‑1.5:0.3‑0.36:3.8‑4.3:150‑180:0.24‑0.26的质量比依次将研磨混合好的氨基改性硅藻土、Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂、聚丙烯酸钠、消泡剂、保水剂羧甲基纤维素、海藻胶、胶黏剂以及增塑剂DOP加入至去离子水中,其中消泡剂可以为消泡剂SN‑154、消泡剂1410、消泡剂BK‑148中的一种,胶黏剂可以为VAE胶黏剂、2011‑胶、PVA胶黏剂中的一种,搅拌60‑90min,得到涂料,再将涂料加入至涂布机的涂料槽内,于A4纸上进行涂布工艺,涂布机参数设置为滚筒压力50‑70N,刮刀压力28‑32N,刮刀角度18‑25°,涂布速度8‑12m/min,涂布后红外加热30‑40s,得到改性硅藻土甲醛吸附调湿壁纸。
[0035] 实施例1
[0036] (1)将硅藻泥于马弗炉内500℃煅烧1h,冷却后以20%的硫酸超声处理20min,静置沉淀、过滤、洗涤,真空干燥得到多孔硅藻土;
[0037] (2)将多孔硅藻土与六亚甲基二异氰酸酯加入至无水甲苯溶剂中,两者的质量比为100:80,充氮气,超声分散,并于油浴锅中,于80℃,搅拌反应6h,离心分离、洗涤、真空干燥,得到异氰酸酯基硅藻土;
[0038] (3)将异氰酸酯基硅藻土与去离子水加入至烧瓶中,加热至80℃,搅拌、水解反应36h,过滤、洗涤、真空干燥,得到氨基改性硅藻土;
[0039] (4)将三聚氰胺置于坩埚内,以1℃/min的升温速率,于480℃,空气氛围煅烧9h,冷却,得到层状多孔g‑C3N4;
[0040] (5)将层状多孔g‑C3N4、Zn(NO3)2、NaOH与聚乙二醇200加入至去离子水中,四者的质量比为100:30:180:120,搅拌加入无水乙醇,超声处理20min,将分散液加入至聚四氟乙烯内衬中,于水热反应釜内,进行水热反应,反应的温度为110℃,时间为8h,自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥,得到Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂;
[0041] (6)将氨基改性硅藻土与Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂于玛瑙钵中混合研磨,再以100:15:2.4:1.2:0.3:3.8:150:0.24的质量比依次将研磨混合好的氨基改性硅藻土、Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂、聚丙烯酸钠、消泡剂SN‑154、保水剂羧甲基纤维素、海藻胶、VAE胶黏剂以及增塑剂DOP加入至去离子水中,搅拌60min,得到涂料,再将涂料加入至涂布机的涂料槽内,于A4纸上进行涂布工艺,涂布机参数设置为滚筒压力50N,刮刀压力28N,刮刀角度18°,涂布速度8m/min,涂布后红外加热30s,得到改性硅藻土甲醛吸附调湿壁纸。
[0042] 实施例2
[0043] (1)将硅藻泥于马弗炉内550℃煅烧1.5h,冷却后以25%的硫酸超声处理30min,静置沉淀、过滤、洗涤,真空干燥得到多孔硅藻土;
[0044] (2)将多孔硅藻土与六亚甲基二异氰酸酯加入至无水甲苯溶剂中,两者的质量比为100:90,充氮气,超声分散,并于油浴锅中,于85℃,搅拌反应6h,离心分离、洗涤、真空干燥,得到异氰酸酯基硅藻土;
[0045] (3)将异氰酸酯基硅藻土与去离子水加入至烧瓶中,加热至85℃,搅拌、水解反应45h,过滤、洗涤、真空干燥,得到氨基改性硅藻土;
[0046] (4)将三聚氰胺置于坩埚内,以2℃/min的升温速率,于500℃,空气氛围煅烧10h,冷却,得到层状多孔g‑C3N4;
[0047] (5)将层状多孔g‑C3N4、Zn(NO3)2、NaOH与聚乙二醇200加入至去离子水中,四者的质量比为100:32:195:130,搅拌加入无水乙醇,超声处理23min,将分散液加入至聚四氟乙烯内衬中,于水热反应釜内,进行水热反应,反应的温度为120℃,时间为10h,自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥,得到Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂;
[0048] (6)将氨基改性硅藻土与Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂于玛瑙钵中混合研磨,再以100:17:2.5:1.28:0.32:3.95:160:0.245的质量比依次将研磨混合好的氨基改性硅藻土、Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂、聚丙烯酸钠、消泡剂SN‑154、保水剂羧甲基纤维素、海藻胶、VAE胶黏剂以及增塑剂DOP加入至去离子水中,搅拌70min,得到涂料,再将涂料加入至涂布机的涂料槽内,于A4纸上进行涂布工艺,涂布机参数设置为滚筒压力60N,刮刀压力30N,刮刀角度20°,涂布速度10m/min,涂布后红外加热35s,得到改性硅藻土甲醛吸附调湿壁纸。
[0049] 实施例3
[0050] (1)将硅藻泥于马弗炉内550℃煅烧1.5h,冷却后以25%的硫酸超声处理30min,静置沉淀、过滤、洗涤,真空干燥得到多孔硅藻土;
[0051] (2)将多孔硅藻土与六亚甲基二异氰酸酯加入至无水甲苯溶剂中,两者的质量比为100:100,充氮气,超声分散,并于油浴锅中,于90℃,搅拌反应6.5h,离心分离、洗涤、真空干燥,得到异氰酸酯基硅藻土;
[0052] (3)将异氰酸酯基硅藻土与去离子水加入至烧瓶中,加热至90℃,搅拌、水解反应54h,过滤、洗涤、真空干燥,得到氨基改性硅藻土;
[0053] (4)将三聚氰胺置于坩埚内,以2℃/min的升温速率,于520℃,空气氛围煅烧11h,冷却,得到层状多孔g‑C3N4;
[0054] (5)将层状多孔g‑C3N4、Zn(NO3)2、NaOH与聚乙二醇200加入至去离子水中,四者的质量比为100:35:210:140,搅拌加入无水乙醇,超声处理25min,将分散液加入至聚四氟乙烯内衬中,于水热反应釜内,进行水热反应,反应的温度为120℃,时间为10h,自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥,得到Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂;
[0055] (6)将氨基改性硅藻土与Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂于玛瑙钵中混合研磨,再以100:19.5:26.5:13.5:0.33:4.05:165:0.25的质量比依次将研磨混合好的氨基改性硅藻土、Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂、聚丙烯酸钠、消泡剂1410、保水剂羧甲基纤维素、海藻胶、2011‑胶以及增塑剂DOP加入至去离子水中,搅拌75min,得到涂料,再将涂料加入至涂布机的涂料槽内,于A4纸上进行涂布工艺,涂布机参数设置为滚筒压力60N,刮刀压力30N,刮刀角度20°,涂布速度10m/min,涂布后红外加热35s,得到改性硅藻土甲醛吸附调湿壁纸。
[0056] 实施例4
[0057] (1)将硅藻泥于马弗炉内550℃煅烧1.5h,冷却后以25%的硫酸超声处理30min,静置沉淀、过滤、洗涤,真空干燥得到多孔硅藻土;
[0058] (2)将多孔硅藻土与六亚甲基二异氰酸酯加入至无水甲苯溶剂中,两者的质量比为100:110,充氮气,超声分散,并于油浴锅中,于95℃,搅拌反应6h,离心分离、洗涤、真空干燥,得到异氰酸酯基硅藻土;
[0059] (3)将异氰酸酯基硅藻土与去离子水加入至烧瓶中,加热至95℃,搅拌、水解反应63h,过滤、洗涤、真空干燥,得到氨基改性硅藻土;
[0060] (4)将三聚氰胺置于坩埚内,以2℃/min的升温速率,于540℃,空气氛围煅烧11h,冷却,得到层状多孔g‑C3N4;
[0061] (5)将层状多孔g‑C3N4、Zn(NO3)2、NaOH与聚乙二醇200加入至去离子水中,四者的质量比为100:38:230:150,搅拌加入无水乙醇,超声处理28min,将分散液加入至聚四氟乙烯内衬中,于水热反应釜内,进行水热反应,反应的温度为120℃,时间为10h,自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥,得到Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂;
[0062] (6)将氨基改性硅藻土与Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂于玛瑙钵中混合研磨,再以100:21.5:2.7:1.4:0.34:4.1:170:0.255的质量比依次将研磨混合好的氨基改性硅藻土、Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂、聚丙烯酸钠、消泡剂1410、保水剂羧甲基纤维素、海藻胶、2011‑胶以及增塑剂DOP加入至去离子水中,搅拌80min,得到涂料,再将涂料加入至涂布机的涂料槽内,于A4纸上进行涂布工艺,涂布机参数设置为滚筒压力60N,刮刀压力30N,刮刀角度20°,涂布速度10m/min,涂布后红外加热35s,得到改性硅藻土甲醛吸附调湿壁纸。
[0063] 实施例5
[0064] (1)将硅藻泥于马弗炉内600℃煅烧2h,冷却后以30%的硫酸超声处理40min,静置沉淀、过滤、洗涤,真空干燥得到多孔硅藻土;
[0065] (2)将多孔硅藻土与六亚甲基二异氰酸酯加入至无水甲苯溶剂中,两者的质量比为100:120,充氮气,超声分散,并于油浴锅中,于100℃,搅拌反应8h,离心分离、洗涤、真空干燥,得到异氰酸酯基硅藻土;
[0066] (3)将异氰酸酯基硅藻土与去离子水加入至烧瓶中,加热至100℃,搅拌、水解反应72h,过滤、洗涤、真空干燥,得到氨基改性硅藻土;
[0067] (4)将三聚氰胺置于坩埚内,以3℃/min的升温速率,于560℃,空气氛围煅烧12h,冷却,得到层状多孔g‑C3N4;
[0068] (5)将层状多孔g‑C3N4、Zn(NO3)2、NaOH与聚乙二醇200加入至去离子水中,四者的质量比为100:40:240:160,搅拌加入无水乙醇,超声处理30min,将分散液加入至聚四氟乙烯内衬中,于水热反应釜内,进行水热反应,反应的温度为130℃,时间为12h,自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥,得到Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂;
[0069] (6)将氨基改性硅藻土与Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂于玛瑙钵中混合研磨,再以100:24:2.9:1.5:0.36:4.3:180:0.26的质量比依次将研磨混合好的氨基改性硅藻土、Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂、聚丙烯酸钠、消泡剂BK‑148、保水剂羧甲基纤维素、海藻胶、PVA胶以及增塑剂DOP加入至去离子水中,搅拌90min,得到涂料,再将涂料加入至涂布机的涂料槽内,于A4纸上进行涂布工艺,涂布机参数设置为滚筒压力70N,刮刀压力32N,刮刀角度25°,涂布速度12m/min,涂布后红外加热40s,得到改性硅藻土甲醛吸附调湿壁纸。
[0070] 对比例1
[0071] (1)将硅藻泥于马弗炉内500℃煅烧1h,冷却后以20%的硫酸超声处理20min,静置沉淀、过滤、洗涤,真空干燥得到多孔硅藻土;
[0072] (2)将多孔硅藻土与六亚甲基二异氰酸酯加入至无水甲苯溶剂中,两者的质量比为100:60,充氮气,超声分散,并于油浴锅中,于80℃,搅拌反应5h,离心分离、洗涤、真空干燥,得到异氰酸酯基硅藻土;
[0073] (3)将异氰酸酯基硅藻土与去离子水加入至烧瓶中,加热至80℃,搅拌、水解反应36h,过滤、洗涤、真空干燥,得到氨基改性硅藻土;
[0074] (4)将三聚氰胺置于坩埚内,以1℃/min的升温速率,于480℃,空气氛围煅烧9h,冷却,得到层状多孔g‑C3N4;
[0075] (5)将层状多孔g‑C3N4、Zn(NO3)2、NaOH与聚乙二醇200加入至去离子水中,四者的质量比为100:20:160:100,搅拌加入无水乙醇,超声处理20min,将分散液加入至聚四氟乙烯内衬中,于水热反应釜内,进行水热反应,反应的温度为110℃,时间为8h,自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥,得到Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂;
[0076] (6)将氨基改性硅藻土与Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂于玛瑙钵中混合研磨,再以100:12:2.2:1.1:0.25:3.4:130:0.22的质量比依次将研磨混合好的氨基改性硅藻土、Z型g‑C3N4‑ZnO异质结复合光催化剂、聚丙烯酸钠、消泡剂SN‑154、保水剂羧甲基纤维素、海藻胶、VAE胶黏剂以及增塑剂DOP加入至去离子水中,搅拌60min,得到涂料,再将涂料加入至涂布机的涂料槽内,于A4纸上进行涂布工艺,涂布机参数设置为滚筒压力50N,刮刀压力28N,刮刀角度18°,涂布速度8m/min,涂布后红外加热30s,得到改性硅藻土甲醛吸附调湿壁纸。
[0077] 将实施例与对比例的硅藻土壁纸放入湿度≥95%的恒温恒湿箱中,放置10h后去除称重,并计算壁纸的吸湿情况。
[0078]
[0079] 将实施例与对比例的硅藻土壁纸贴于边长为500mm的正方体玻璃箱的三面,留一面朝阳面不贴壁纸,并于玻璃箱内放置相同的甲醛释放源与甲醛测定仪,使用TP1000无纸记录仪记录甲醛浓度,记录间隔1h,试验周期5d,分别取最高与最低浓度。
[0080]