[0015] 下面结合实施例对本发明的方案作进一步详述。
[0016] 实施例1
[0017] 一、阻燃抑烟剂的制备
[0018] a)分别配制浓度为0.010kg/L的壳聚糖水溶液和浓度为0.009kg/L的六水合硝酸锌水溶液,溶剂均为去离子水,将两种溶液混合并超声分散,将混合液移入到烧瓶中,机械搅拌反应2h,将2‑甲基咪唑溶于去离子水中配制成浓度为0.024kg/L的水溶液,并滴入上述烧瓶中,反应2h,离心洗涤干燥得到中间产物ZC,其中所加的壳聚糖、六水合硝酸锌、2‑甲基咪唑溶液体积之比为2:3:3;
[0019] b)配制上述中间产物ZC的分散液,浓度为0.010kg/L,取硅藻土配制成浓度为0.013kg/L的分散液,将两种分散液按照体积比1:1混合,用氨水调节pH至10,超声分散,将混合液移入到烧瓶中,90℃下冷凝回流反应4h,离心洗涤干燥得到最终产物ZCD。
[0020] 二、阻燃剂的性能测试
[0021] 1、试样制备:将该实施例制备的ZCD,按质量分数10wt%的添加量加入到硬质聚氨酯泡沫中,记为试样一;将ZIF‑8纳米片、壳聚糖、硅藻土按照上述所得杂化材料ZCD中相同的比例混合,同样按照质量分数10wt%的添加量加入到硬质聚氨酯泡沫中,记为试样二,将试样一和试样二在100℃固化2h,按照所需的尺寸,制备出待测样品。
[0022] 2、阻燃及抑烟性能测试:测试按照ISO5600‑1:2002标准进行,试样标准尺寸为1003
×100×25mm 。经锥形量热仪检测,试样一的最大热释放速率和最大烟释放速率分别为
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140kW/m 和0.09m /s,与未添加阻燃剂的硬质聚氨酯泡沫相比,分别下降了51.1%和50%;
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试样二的最大热释放率和最大烟释放速率分别为172kW/m和0.10m/s,与未添加阻燃剂的硬质聚氨酯泡沫相比,分别下降了39.8%和42%,说明本发明制备的杂化材料具有优异的阻燃抑烟性能。
[0023] 3、极限氧指数测试(LOI)测试:测试按照ASTM D‑2863标准进行,试样标准尺寸为3
127×10×10mm 。经极限氧指数仪检测,未加阻燃剂的聚氨酯泡沫的LOI值为19.4%,试样一的LOI为30.1%,试样二的LOI值为28.3%,说明本发明制备的杂化材料拥有较好的阻燃性能。
[0024] 4、力学性能测试:测试按照GB/T8813‑2008标准进行,样品标准尺寸为100×100×3
50mm ,压缩速率为2mm/min。与未加阻燃剂的硬质聚氨酯泡沫相比,试样一压缩强度提高了
53%,试样二压缩强度提高了44%,说明本发明制备的杂化材料能够提高聚合物的力学性能。
[0025] 实施例2
[0026] 一、阻燃抑烟剂的制备
[0027] a)分别配制浓度为0.010kg/L的壳聚糖水溶液和浓度为0.020kg/L的六水合硝酸钴水溶液,溶剂均为去离子水,将两种溶液混合并超声分散,将混合液移入到烧瓶中,机械搅拌反应2h,将2‑甲基咪唑溶于去离子水中配制成浓度为0.024kg/L的水溶液,并滴入上述烧瓶中,反应4h,离心洗涤干燥得到中间产物ZC,其中所加的壳聚糖、六水合硝酸锌、2‑甲基咪唑溶液体积之比为2:3:3;
[0028] b)配制上述中间产物ZC的分散液,浓度为0.010kg/L,取硅藻土配制成浓度为0.010kg/L的分散液,将两种分散液按照体积比1:1混合,用氨水调节pH至10,超声分散,将混合液移入到烧瓶中,70℃下冷凝回流反应6h,离心洗涤干燥得到最终产物ZCD。
[0029] 二、阻燃剂的性能测试
[0030] 1、试样制备:将该实施例制备的ZCD,按质量分数10wt%的添加量加入到硬质聚氨酯泡沫中,记为试样三;将ZIF‑67纳米片、壳聚糖、硅藻土按照上述所得杂化材料ZCD中三者相同的比例混合,同样按照质量分数10wt%的添加量加入到硬质聚氨酯泡沫中,记为试样四,将试样三和试样四在100℃固化2h,按照所需的尺寸,制备出待测样品。
[0031] 2、阻燃及抑烟性能测试:测试按照ISO5600‑1:2002标准进行,试样标准尺寸为1003
×100×25mm 。经锥形量热仪检测,试样三的最大热释放率和最大烟释放速率分别为
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130kW/m 和0.07m /s,与未加阻燃剂的硬质聚氨酯泡沫相比,分别下降了54.5%和58%;试
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样四的最大热释放率和最大烟释放速率分别为160kW/m和0.10m/s,与未加阻燃剂的硬质聚氨酯泡沫相比,分别下降了44.1%和40%,说明本发明制备的杂化材料具有优异的阻燃及抑烟性能。
[0032] 3、极限氧指数测试(LOI)测试:测试按照ASTM D‑2863标准进行,试样标准尺寸为3
127×10×10mm 。经极限氧指数仪检测,试样三的LOI值为31.2%,试样四的LOI值为
28.6%,未加阻燃剂的硬质聚氨酯泡沫的LOI值为19.4%,说明本发明制备的杂化材料拥有较好的阻燃性能。
[0033] 4、力学性能测试:测试按照GB/T8813‑2008标准进行,试样标准尺寸为100×100×3
50mm ,压缩速率为2mm/min,与纯硬质聚氨酯泡沫相比,试样三压缩强度提高了48%,试样四压缩强度提高了42%.说明本发明制备的杂化材料能够提高聚合物的力学性能。
[0034] 实施例3
[0035] 一、阻燃抑烟剂的制备
[0036] a)分别配制浓度为0.010kg/L的壳聚糖水溶液和浓度为0.020kg/L的六水合硝酸钴水溶液,溶剂均为去离子水,将两种溶液混合并超声分散,将混合液移入到烧瓶中,机械搅拌反应2h,将2‑甲基咪唑溶于去离子水中配制成浓度为0.024kg/L的水溶液,并滴入上述烧瓶中,反应3h,离心洗涤干燥得到中间产物ZC,其中所加的壳聚糖、六水合硝酸锌、2‑甲基咪唑溶液体积之比为2:3:3;
[0037] b)配制上述中间产物ZC的分散液,浓度为0.010kg/L,取硅藻土配制成浓度为0.012kg/L的分散液,将两种分散液按照体积比1:1混合,用氨水调节pH至10,超声分散,将混合液移入到烧瓶中,80℃下冷凝回流反应5h,离心洗涤干燥得到最终产物ZCD。
[0038] 二、阻燃剂的性能测试
[0039] 1、试样制备:将该实施例制备的ZCD,按质量分数3wt%的添加量加入到聚氨酯弹性体中,记为试样五;将ZIF‑67纳米片、壳聚糖、硅藻土按照上述所得ZCD中三者相同的比例混合,同样按质量分数3wt%的添加量加入到聚氨酯弹性体中记为试样六,将试样五和试样六在160℃密炼机混炼10min,出料,在平板硫化仪上压成薄片状试样,按照所需的尺寸,制备出待测样品。
[0040] 2、阻燃及抑烟性能测试:测试按照ISO5600‑1:2002标准进行,试样标准尺寸为1003 2
×100×3mm。经锥形量热仪检测,试样五最大热释放率和最大烟释放速率为分别370kW/m
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和0.06m/s,与未加阻燃剂纯的聚氨酯弹性体相比,分别下降了59.9%和60%;试样六的最
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大热释放率和最大烟释放速率为400kW/m和0.08m/s,与纯的聚氨酯弹性体相比,分别下降了63.6%和40%,说明本发明制备的杂化材料具有优异的阻燃及抑烟性能。
[0041] 3、极限氧指数测试(LOI)测试:测试按照ASTM D‑2863标准进行。经极限氧指数仪检测,试样五的LOI值为27%,试样六的LOI值为25%,纯的聚氨酯弹性体的LOI值为18%说明本发明制备的杂化物具有较好的阻燃性能。
[0042] 4、力学性能测试:测试按照ISO8256‑2004标准进行,经拉力机测试,试样五的拉伸断裂强度为28.5MPa,断裂伸长率为358%;试样六的拉伸断裂强度为24.3MPa,断裂伸长率为217%;纯的聚氨酯弹性体的拉伸断裂强度为22.6MPa,断裂伸长率为261%。说明本发明制备的杂化材料能够提高聚合物的力学性能。