[0020] 实施例1。
[0021] 一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法,主要包括以下步骤。
[0022] (1)活化硅藻土的制备。
[0023] ①将500mL的0.6mol/L盐酸溶液与35g硅藻土混合,将混合物加热至90℃,在此温度保温5h,然后冷却,过滤,用去离子水冲洗至滤液pH=7,得到固体物A。
[0024] ② 将固体物A在220℃干燥18h,然后在800℃煅烧2h,冷却至室温,得到活化硅藻土。
[0025] (2)涂覆有机锌。
[0026] ①在500mL无水乙醇中加入5g乙二胺四乙酸、8g乙酸锌、3g乳化剂OP‑10,搅拌形成溶液A。
[0027] ② 将溶液A和活化硅藻土混合,将混合物加热至60℃,在此温度下保温120min,得到混合物A。
[0028] ③ 将混合物A在80℃水浴中蒸发至体积不再减少,得到混合物B。
[0029] (3)轻质硅藻土水处理材料的制备。
[0030] ①将混合物B与300mL的0.08mol/L三氯化铁溶液混合,移入不锈钢水热反应釜,在180℃反应30h,随后冷却,过滤,得到固体物B。
[0031] ② 将固体物B在220℃干燥18h,然后在650℃煅烧3h,冷却至室温,得到轻质硅藻土水处理材料。
[0032] 其中,所用硅藻土的颗粒尺寸8mm,堆密度0.5g/cm3,比表面积60m2/g,孔体积3
0.75cm/g。
[0033] 制备的轻质硅藻土水处理材料具备如下技术特征:硅藻土表面包覆铁酸锌层的厚2 3 3
度为0.9μm,比表面积170m/g,孔体积0.8cm/g,堆密度0.6g/cm。
[0034] 性能检测。
[0035] 配制200mL浓度为50 mg/L的偶氮荧光桃红溶液于烧杯中,使用可见分光光度计在偶氮荧光桃红最大吸收波长506nm处测量其吸光度。称取100mg通过实施例1制备的轻质硅藻土水处理材料并加入偶氮荧光桃红溶液中,将溶液移至暗箱内搅拌20min。取5 mL溶液过滤,在波长506nm处测量滤液的吸光度。将余下溶液置于20 W紫外杀菌灯下照射,间隔30min取样测试溶液吸光度。溶液在不同时间的脱色率即为偶氮荧光桃红溶液在轻质硅藻土水处理材料上的吸附率和光催化降解率。
[0036] 根据测量结果得知,经过20min避光吸附过程后,偶氮荧光桃红在轻质硅藻土水处理材料上达到吸附‑脱附平衡,饱和平衡吸附率为3.2%。经紫外杀菌灯照射,偶氮荧光桃红发生光催化降解反应;经过120min反应后,偶氮荧光桃红溶液完全脱色,脱色率达到100%。
[0037] 实施例2。
[0038] 一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法,主要包括以下步骤。
[0039] (1)活化硅藻土的制备。
[0040] ①将500mL的0.6mol/L盐酸溶液与35g硅藻土混合,将混合物加热至90℃,在此温度保温5h,然后冷却,过滤,用去离子水冲洗至滤液pH=7,得到固体物A。
[0041] ② 将固体物A在220℃干燥18h,然后在800℃煅烧2h,冷却至室温,得到活化硅藻土。
[0042] (2)涂覆有机锌。
[0043] ①在500mL无水乙醇中加入7g乙二胺四乙酸、9g乙酸锌、4g乳化剂OP‑10,搅拌形成溶液A。
[0044] ② 将溶液A和活化硅藻土混合,将混合物加热至60℃,在此温度下保温120min,得到混合物A。
[0045] ③ 将混合物A在80℃水浴中蒸发至体积不再减少,得到混合物B。
[0046] (3)轻质硅藻土水处理材料的制备。
[0047] ①将混合物B与300mL的0.08mol/L三氯化铁溶液混合,移入不锈钢水热反应釜,在185℃反应30h,随后冷却,过滤,得到固体物B。
[0048] ② 将固体物B在220℃干燥18h,然后在710℃煅烧3h,冷却至室温,得到轻质硅藻土水处理材料。
[0049] 所用硅藻土的颗粒尺寸11mm,堆密度0.5g/cm3,比表面积60m2/g,孔体积0.75cm3/g。
[0050] 制备的轻质硅藻土水处理材料具备如下技术特征:硅藻土表面包覆铁酸锌层的厚2 3 3
度为1.0μm,比表面积140m/g,孔体积0.7cm/g,堆密度0.63g/cm。
[0051] 实施例3。
[0052] 一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法,主要包括以下步骤。
[0053] (1)活化硅藻土的制备。
[0054] ①将500mL的0.6mol/L盐酸溶液与35g硅藻土混合,将混合物加热至90℃,在此温度保温5h,然后冷却,过滤,用去离子水冲洗至滤液pH=7,得到固体物A。
[0055] ② 将固体物A在220℃干燥18h,然后在800℃煅烧2h,冷却至室温,得到活化硅藻土。
[0056] (2)涂覆有机锌。
[0057] ①在500mL无水乙醇中加入10g乙二胺四乙酸、11g乙酸锌、6g乳化剂OP‑10,搅拌形成溶液A。
[0058] ② 将溶液A和活化硅藻土混合,将混合物加热至60℃,在此温度下保温120min,得到混合物A。
[0059] ③ 将混合物A在80℃水浴中蒸发至体积不再减少,得到混合物B。
[0060] (3)轻质硅藻土水处理材料的制备。
[0061] ①将混合物B与300mL的0.08mol/L三氯化铁溶液混合,移入不锈钢水热反应釜,在190℃反应30h,随后冷却,过滤,得到固体物B。
[0062] ② 将固体物B在220℃干燥18h,然后在780℃煅烧3h,冷却至室温,得到轻质硅藻土水处理材料。
[0063] 所用硅藻土的颗粒尺寸15mm,堆密度0.5g/cm3,比表面积60m2/g,孔体积0.75cm3/g。
[0064] 制备的轻质硅藻土水处理材料具备如下技术特征:硅藻土表面包覆铁酸锌层的厚2 3 3
度为1.2μm,比表面积120m/g,孔体积0.6cm/g,堆密度0.7g/cm。
[0065] 对比实验。
[0066] 对比例1 普通硅藻土。
[0067] 分别取实施例1制得的轻质硅藻土水处理材料和对比例1的普通硅藻土各100mg,加入200mL浓度为50 mg/L的偶氮荧光桃红溶液中,共得2组样例,对每组样例去除偶氮荧光桃红的效率进行比较,性能检测方法同实施例1,检测结果见下表。
[0068]