[0007] 为了解决上述方法的不足和缺陷，本发明采用连续螺杆挤出机提供的剪切力剥离石墨，获得石墨烯，并利用不同尺寸石墨烯的原子个数不同导致的质量差别，采用离心分离的方法，在靠近容器壁的一侧获得尺寸大的石墨烯，在芯部获得尺寸小的石墨烯，然后采用凝结剂使溶液凝固成圆柱形固态混合物。经过简单的机加工，即可获得分级分离的石墨烯溶剂混合物。反复操作对石墨剥离，获得各个分级的石墨烯。该方法在剥离石墨的同时分级产物获得石墨烯，实用于大规模生产石墨烯材料，而且有效地将不同尺寸的石墨烯分离开，不仅能够高效利用原料，降低成本，而且制备工艺过程简单。
[0008] 本发明提供了一种通过机械剥离分级制备石墨烯微片的方法，所述方法采用石墨材料作为碳源，包括以下步骤：
[0009] a. 将石墨材料和表面活性剂混合放入连续螺杆反应挤出机，设置连续螺杆反应挤出机温度至60～350℃，挤出压力20～50 MPa，获得固体产物为石墨烯预制渣块；
[0010] b. 将所述石墨烯预制渣块置于盛有溶剂的圆筒形容器中超声处理30～60分钟，使石墨烯预制渣块均匀分散；
[0011] c. 将步骤b获得的混合物离心处理30～60分钟，迅速降低温度使溶剂形成过冷态溶剂；
[0012] d. 在步骤c得到的过冷态溶剂中加入凝结剂，所述石墨烯预制渣块凝结在溶剂中，获得圆柱形固态混合物；
[0013] e. 将步骤d中所述圆柱形固态混合物从所述圆筒形容器中脱出，以所述圆柱形固态混合物的圆形横切面的边缘线为起点，沿所述圆形横切面半径向所述圆形横切面圆心方向，按照一预设单位尺寸对所述圆柱形固态混合物进行环状分割，获得N个圆筒形固态混合物和中心圆柱形固态混合物，分别对应于N+1个级别的石墨烯固态混合物，将所述N+1个级别的石墨烯固态混合物分别加入N+1份溶剂中，加热溶解后，即得到N+1个级别的高纯度石墨烯悬浊液，其中，N为大于等于1的整数；
[0014] f. 将步骤e中获得的所述N+1个高纯度石墨烯悬浊液进行烘干处理后，去除溶剂获得分级处理后的石墨烯微片。
[0015] 优选的，所述表面活性剂为四甲基碳酸氢铵、四乙基碳酸氢铵、四丁基碳酸氢铵、十二烷基四甲基碳酸胍、十六烷基四甲基碳酸胍、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠及十六烷基苯磺酸钠中的一种或几种，其中，所述表面活性剂和所述石墨材料的质量比为1:1 100。~
[0016] 优选的，步骤a中，所述螺杆挤出机的螺杆转速为100 600转/分钟。~
[0017] 优选的，步骤b中，所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇以及四氢呋喃中的一种或几种，所述溶剂和所述石墨烯预制渣块的质量比为100 1000:1。~
[0018] 优选的，步骤c中，降温速度为10-20℃/分钟。
[0019] 优选的，步骤d中，所述凝结剂为明矾、硫酸亚铁、冰、氯化镁、硫酸钙中的一种或几种。
[0020] 优选的，步骤e中，加热升温速度为10-15℃/分钟。
[0021] 本申请实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
[0022] 1、该方案获得石墨烯的同时对石墨烯进行分级分离，工艺连续，可以程序化进行，降低大规模生产成本，有效地获得不同尺寸的分级石墨烯。
[0023] 2、该方案采用表面活性剂和凝结剂对石墨烯污染小，不破坏石墨烯自身表面态，获得的石墨烯表面物理状态能够接近理想的保留。
[0024] 3、该方案适用于工业化连续机械剥离制备石墨烯。
