[0018] 图1是本发明的六面顶压机的工作模拟图;
[0019] 图2是本发明的纳米钛酸钡陶瓷样品经过退火处理和高压处理后的SEM照片;
[0020] 图3是本发明中进行高温高压烧结时的样品组装示意图;
[0021] 图4是本发明的纳米钛酸钡陶瓷样品经过退火处理和未经过退火处理的介电常数-温度特性;
[0022] 图5a是本发明的纳米钛酸钡陶瓷样品未经过退火处理后所检测到的电滞回线;
[0023] 图5b是本发明的纳米钛酸钡陶瓷样品经过退火处理后所检测到的电滞回线;
[0024] 图6是本发明的纳米钛酸钡陶瓷样品退火处理前后的漏电流对比。
[0025] 具体实施方式:
[0026] 1)、在室温下,用钢模具将纳米钛酸钡粉末在压片机上用8Mpa的压力单向加压压成薄片,保压时间为8分钟;
[0027] 2)、对步骤1)中压好的薄片进行退火,具体退火步骤如下:
[0028] (1)将压制好的纳米钛酸钡薄片放入退火炉的样品架上,封闭退火炉,向退火炉中通入氧气;
[0029] (2)使用精密温控仪以2℃/min 的升温速率将退火炉中的样品加热至120℃,保温2h,使用精密温控仪7℃/min的升温速率将退火炉中的样品加热到400℃,保温1h;然后使用精密温控仪以3℃/min的升温速率将退火炉中的样品加热到600℃,保温6h;
[0030] (3)关闭精密温控仪,使退火炉自然降温至室温;
[0031] 3)、从退火炉中取出纳米钛酸钡薄片样品,将样品用银箔包好,然后放入氮化硼管中,再将氮化硼管放入空心石墨柱中,氮化硼管两端用氮化硼柱堵住,之后将空心石墨柱装入打有孔的叶蜡石块中,空心石墨柱两端依次放石墨片和钼片,最后整个叶蜡石孔用有铝箔包好的钢环(环内用叶蜡石碎块填满)堵上,叶蜡石作传压介质,空心石墨柱作加热炉用,将装好的叶蜡石放入六面顶压机中并加压到6GPa,达到压力之后开始加热,加热到温度为1000℃,升温速率230℃/分钟,然后在该高压高温条件下保温10分钟,然后开始降压,压力降至3GPa,保压10min,开始降温卸压,降至大气压强和室温,取出样品,然后剥掉样品上的银箔,即可得到致密的纳米钛酸钡陶瓷。
[0032] 附图1示出本发明的六面顶压机的工作示意图,六面顶压机属于现有技术,其结构和工作原理不做赘述。
[0033] 附图2示出烧结完成的纳米钛酸钡陶瓷的SEM图片,从该图不难看出,钛酸钡纳米晶粒之间紧密排列,其致密度大于99%。
[0034] 附图3示出样品高温高压烧结前的组装示意图。图中叶腊石块、石墨以及作为导电接头的钢环、钼片是标准件。石墨炉内用的传压介质是h-BN,它具有优良的传压性和机械加工性。它的化学性质较稳定,而且剪切强度较大,可以减小石墨炉在高压下的形变。另外,它的传热性也较好,有利于减小石墨炉内的温度梯度。
[0035] 附图4示出纳米钛酸钡陶瓷样品经过退火处理和未经过退火处理的介电常数-温度特性,经过退火处理的样品的介电常数明显高于为经过退火处理的样品。
[0036] 附图5a和5b示出本发明的纳米钛酸钡陶瓷样品退火处理前后所检测到的电滞回线,未经过退火处理的纳米钛酸钡陶瓷基本无法呈现出电滞回线,而经过退火处理的样品的可以观察到清晰的电滞回线。
[0037] 附图6示出纳米钛酸钡陶瓷样品经过退火处理和未经过退火处理的漏电流,从图上可以明显看出,经过退火处理的样品的漏电流大幅度减小,在整个电压范围内处于极低的水平。
[0038] 从以上的对比例可以看出,本发明的分段退火程序对纳米钛酸钡陶瓷的性能有着显著的改善。