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一种电传感器   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-11-15
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-06-19
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-06-30
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-11-15
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201611020898.4 申请日 2016-11-15
公开/公告号 CN108069730B 公开/公告日 2020-06-30
授权日 2020-06-30 预估到期日 2036-11-15
申请年 2016年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 C04B41/85G01N27/26 主分类号 C04B41/85
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 6
权利要求数量 7 非专利引证数量 1
引用专利数量 6 被引证专利数量 0
非专利引证 1、Zhuo Wang等.Synthesis of graphene-NiFe2O4 nanocomposites and theirelectrochemical capacitive behavior. 《Journal of Materials Chemistry A》.2013,;
引用专利 KR20110089243A、CN102728337A、CN102698728A、CN1120819A、CN104034758A、CN102217072A 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 许美凤 当前专利权人 许美凤
发明人 许美凤 第一发明人 许美凤
地址 安徽省宿州市埇桥区曹村镇G206国道168号 邮编 234000
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 安徽省 申请人所在市 安徽省宿州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京华识知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
赵永强
摘要
一种电传感器,该传感器的制备方法包括以下步骤:制备铁酸镍石墨烯复合材料,Cu‑TiO2的制备和最终传感器的制备,通过该方法制得的传感器灵敏度高,稳定性好,检测线宽的特性。
  • 摘要附图
    一种电传感器
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-06-30 授权
2 2018-06-19 实质审查的生效 IPC(主分类): C04B 41/85 专利申请号: 201611020898.4 申请日: 2016.11.15
3 2018-05-25 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种电传感器,其特征在于,该传感器通过以下方法制得,该方法包括以下步骤:
步骤一、制备铁酸镍石墨烯复合材料,具体步骤如下:
(a)氧化石墨烯的制备:将石墨粉和高锰酸钾放入器皿中,加入混合酸中,该混合酸为浓硫酸和浓磷酸混合液,30-50℃下反应15-20h,之后迅速的将器皿放入冰水浴中,在器皿中加入体积为混合酸体积1/10的过氧化氢,磁力搅拌0.5-2h,之后将离心分离后的产物用乙醇离心洗涤3-5遍后将最终的产物在35℃下真空干燥,制得氧化石墨烯固体粉末;
(b)首先将氧化石墨烯固体粉末超声分散在二甲基甲酰胺水溶液中,超声分散15-
25min,之后在40-50℃的温度下再次超声分散15-20min,之后加入硼氢化钠,在85-90℃反应15-20h后离心用水洗涤至中性,之后再50-60℃下真空干燥,得到还原的氧化石墨烯;
(c)将所制备的还原的氧化石墨烯,超声分散到无水乙醇中,依次加入0.2mol/mL的Fe(NO3)3水溶液、0.2mol/L Ni(NO3)2水溶液和氨水,在70-80℃下搅拌15-20h,然后转移至高压反应釜中,于120℃下反应1-2h,之后升温至150℃下反应1-2h,再次升温至200℃下反应
10-20min,之后降温至170℃下反应2-3h,最后冷却至室温后,离心分离,将固体置于50℃真空干燥箱中烘干,即得铁酸镍石墨烯复合材料;
步骤二,Cu-TiO2的制备
在50-60℃的水浴条件下,向氢氟酸溶液中加入硫酸铜和钛酸四丁酯的混合液,搅拌的时间为50-70min,在100-150℃下反应2-5h,升温至180-200℃下反应15-20h,冷却至室温后,用去离子水和无水乙醇离心洗涤至中性后于50℃下真空干燥,将干燥后的固体研磨成粉末;
步骤三,传感器的制备:
将步骤一和步骤二所制得的铁酸镍石墨烯复合材料和Cu-TiO2加入至乙醇水溶液中进行磁力搅拌20-30min,制得悬浊液,将其滴加到覆盖至绝缘陶瓷管表面,室温真空干燥,既可以得到传感器。

2.如权利要求1所述的一种电传感器,其特征在于,步骤一(a)中所述石墨粉:高锰酸钾的质量比为1-3:5-15,石墨粉和混合酸的质量体积比为1-3:60-80(g/ml);所述混合酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物,所述浓硫酸和浓磷酸的体积比为10:1,所述浓硫酸的密度为
1.84g/ml,浓磷酸的密度为1.12g/ml。

3.如权利要求1所述的一种电传感器,其特征在于步骤一(b)中所述二甲基甲酰胺水溶液的溶度为10%,所述氧化石墨烯和二甲基甲酰胺水溶液的质量体积比为1-5:100-150(g/ml);所述氧化石墨烯与硼氢化钠的质量比为1-3:3-4。

4.如权利要求1所述的一种电传感器,其特征在于,步骤一(c)中所述还原的氧化石墨烯和无水乙醇的质量体积比为1-3:150-300(g/ml);无水乙醇、Fe(NO3)3、Ni(NO3)2、和氨水的体积比为150-300:30-70:20-50:70-100。

5.如权利要求1所述的一种电传感器,其特征在于,步骤二中所述氢氟酸溶液、硫酸铜和钛酸四丁酯的质量比为30-60:0.5-1:3-6。

6.如权利要求1所述的一种电传感器,其特征在于,步骤三中所述铁酸镍石墨烯复合材料、Cu-TiO2和乙醇水溶液的质量比为1-2:2-3:10-15。

7.如权利要求1所述的一种电传感器,其特征在于,步骤三中然后,可将陶瓷管的铂丝和加热丝与探测器底座进行焊接。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种电传感器。

背景技术

[0002] 在基础学科研究中,传感器更具有突出的地位。传感器早已渗透到诸如工业生产、宇宙开发、海洋探测、环境保护、资源调查、医学诊断、生物工程、甚至文物保护等等极其之泛的领域。可以毫不夸张地说,从茫茫的太空,到浩瀚的海洋,以至各种复杂的工程系统,几乎每一个现代化项目,都离不开各种各样的传感器。现代科学技术的发展,进入了许多新领域:例如在宏观上要观察上千光年的茫茫宇宙,微观上要观察小到很小的粒子世界,纵向上要观察长达数十万年的天体演化,短到s的瞬间反应。此外,还出现了对深化物质认识、开拓新能源、新材料等具有重要作用的各种极端技术研究,如超高温、超低温、超高压、超高真空、超强磁场、超弱磁场等等。显然,要获取大量人类感官无法直接获取的信息,没有相适应的传感器是不可能的。许多基础科学研究的障碍,首先就在于对象信息的获取存在困难,而一些新机理和高灵敏度的检测传感器的出现,往往会导致该领域内的突破。一些传感器的发展,往往是一些边缘学科开发的先驱。
[0003] 自2005年以来,化学传感器的发展已经成为分析界中最为活跃的领域之一。电化学传感器是化学传感器的一个重要分支。电化学感器是一门由生物、化学、物理、材料、医学等多种学科相互渗透以及电子技术、微加工技术、纳米技术、信息技术等多种技术相互结合而形成的交叉研究领域,具有高灵敏度、高选择性、分析快捷、操作简单和仪器可集成化、微型化的特点,应用前景非常广阔,极具研究开发意义,但是就灵敏性等性能还有待进一步的提高。

发明内容

[0004] 本发明专利的目的在于提供一种高灵敏度的电传感器,其特征在于该传感器通过以下方法制得:
[0005] 步骤一、制备铁酸镍石墨烯复合材料,具体步骤如下:
[0006] (a)氧化石墨烯的制备:将石墨粉和高锰酸钾放入器皿中,加入混合酸中,该混合酸为浓硫酸和浓磷酸混合液,30-50℃下反应15-20h,之后迅速的将器皿放入冰水浴中,在器皿中加入体积为混合酸体积1/10的过氧化氢,磁力搅拌0.5-2h,之后将离心分离后的产物用乙醇离心洗涤3-5遍后将最终的产物在35℃下真空干燥,制得氧化石墨烯固体粉末;
[0007] (b)首先将氧化石墨烯固体粉末超声分散在二甲基甲酰胺水溶液中,超声分散15-25min,之后在40-50℃的温度下再次超声分散15-20min,之后加入硼氢化钠,在85-90℃反应15-20h后离心用水洗涤至中性,之后再50-60℃下真空干燥,得到还原的氧化石墨烯;
[0008] (c)将所制备的还原的氧化石墨烯,超声分散到无水乙醇中,依次加入0.2mol/mL的Fe(NO3)3水溶液、0.2mol/L Ni(NO3)2水溶液和氨水,再70-80℃下搅拌15-20h,然后转移至高压反应釜中,于120℃下反应1-2h,之后升温至150℃下反应1-2h,再次升温至200℃下反应10-20min,之后降温至170℃下反应2-3h,最后冷却至室温后,离心分离,将固体置于50℃真空干燥箱中烘干,即得铁酸镍石墨烯复合材料;
[0009] 步骤二,Cu-TiO2的制备
[0010] 在50-60℃的水浴条件下,向氢氟酸溶液中加入硫酸铜和钛酸四丁酯的混合液,搅拌的时间为50-70min,在100-150℃下反应2-5h,升温至180-200℃下反应15-20h,冷却至室温后,用去离子水和无水乙醇离心洗涤至中性后于50℃下真空干燥,将干燥后的固体研磨成粉末;
[0011] 步骤三,传感器的制备:
[0012] 将步骤一和步骤二所制得的铁酸镍石墨烯复合材料和Cu-TiO2加入至乙醇水溶液中进行磁力搅拌20-30min,制得悬浊液,将其滴加到覆盖至绝缘陶瓷管表面,室温真空干燥,既可以得到传感器。
[0013] 步骤一(a)中所述石墨粉:高锰酸钾的质量比为1-3:5-15,石墨粉和混合酸的质量体积比为1-3:60-80(g/ml);所述混合酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物,所述浓硫酸和浓磷酸的体积比为10:1,所述浓硫酸的密度为1.84g/ml,浓磷酸的密度为1.12g/ml。
[0014] 步骤一(b)中所述二甲基甲酰胺水溶液的溶度为10%,所述氧化石墨烯和二甲基甲酰胺水溶液的质量体积比为1-5:100-150(g/ml);所述氧化石墨烯与硼氢化钠的质量比为1-3:3-4。
[0015] 步骤一(c)中所述还原的氧化石墨烯和无水乙醇的质量体积比为1-3:150-300(g/ml);无水乙醇、Fe(NO3)3、Ni(NO3)2、和氨水的体积比为150-300:30-70:20-50:70-100。
[0016] 步骤二中所述氢氟酸溶液、硫酸铜和钛酸四丁酯的质量比为30-60:0.5-1:3-6。
[0017] 步骤三中所述铁酸镍石墨烯复合材料、Cu-TiO2和乙醇水溶液的质量比为1-2:2-3:10-15。
[0018] 步骤三中然后,可将陶瓷管的铂丝和加热丝与探测器底座进行焊接。
[0019] 有益效果:
[0020] 1、经过大量的研究发现经过步骤一(b)将石墨烯在不同的温度下分散二甲基甲酰胺水溶液中,能够更加有效的分散具有较少的团聚,相较于采用相同温度下进行分散的团聚量较少8-12%;
[0021] 2、通过Cu-TiO2的制备,充分利用了铜的金属表面等离子体作用,有效的增强了材料的基质共振能力转移能力,解决了二氧化钛比表面积大,适合电传感器,但是电致化学发光型号不稳定的问题,极大地增大了二氧化钛的高能晶面的暴露,电子传递和充分分散,极大的增大了电化学发光强度;
[0022] 3、石墨烯复合材料为金属提供了良好的固定环境,提高了传感器的稳定性,形成了完美的到导电网络,可以缩短电子和离子运输的途径,提高电子传递速度,构建的电传感器具有相应速度快,灵敏度高,稳定性好,检测线宽的特性。
[0023] 下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
[0024] 一种电传感器,其特征在于该传感器通过以下方法制得:
[0025] 步骤一、制备铁酸镍石墨烯复合材料,具体步骤如下:
[0026] (a)氧化石墨烯的制备:将石墨粉和高锰酸钾放入器皿中,加入混合酸中,该混合酸为浓硫酸和浓磷酸混合液,30-50℃下反应15-20h,之后迅速的将器皿放入冰水浴中,在器皿中加入体积为混合酸体积1/10的过氧化氢,磁力搅拌0.5-2h,之后将离心分离后的产物用乙醇离心洗涤3-5遍后将最终的产物在35℃下真空干燥,制得氧化石墨烯固体粉末;
[0027] (b)首先将氧化石墨烯固体粉末超声分散在二甲基甲酰胺水溶液中,超声分散15-25min,之后在40-50℃的温度下再次超声分散15-20min,之后加入硼氢化钠,在85-90℃反应15-20h后离心用水洗涤至中性,之后再50-60℃下真空干燥,得到还原的氧化石墨烯;
[0028] (c)将所制备的还原的氧化石墨烯,超声分散到无水乙醇中,依次加入0.2mol/mL的Fe(NO3)3水溶液、0.2mol/L Ni(NO3)2水溶液和氨水,再70-80℃下搅拌15-20h,然后转移至高压反应釜中,于120℃下反应1-2h,之后升温至150℃下反应1-2h,再次升温至200℃下反应10-20min,之后降温至170℃下反应2-3h,最后冷却至室温后,离心分离,将固体置于50℃真空干燥箱中烘干,即得铁酸镍石墨烯复合材料;
[0029] 步骤二,Cu-TiO2的制备
[0030] 在50-60℃的水浴条件下,向氢氟酸溶液中加入硫酸铜和钛酸四丁酯的混合液,搅拌的时间为50-70min,在100-150℃下反应2-5h,升温至180-200℃下反应15-20h,冷却至室温后,用去离子水和无水乙醇离心洗涤至中性后于50℃下真空干燥,将干燥后的固体研磨成粉末;
[0031] 步骤三,传感器的制备:
[0032] 将步骤一和步骤二所制得的铁酸镍石墨烯复合材料和Cu-TiO2加入至乙醇水溶液中进行磁力搅拌20-30min,制得悬浊液,将其滴加到覆盖至绝缘陶瓷管表面,室温真空干燥,既可以得到传感器。
[0033] 步骤一(a)中所述石墨粉:高锰酸钾的质量比为1-3:5-15,优选2:10,石墨粉和混合酸的质量体积比为1-3:60-80(g/ml),优选2.5-70;所述混合酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物,所述浓硫酸和浓磷酸的体积比为10:1,所述浓硫酸的密度为1.84g/ml,浓磷酸的密度为1.12g/ml。
[0034] 步骤一(b)中所述二甲基甲酰胺水溶液的溶度为10%,所述氧化石墨烯和二甲基甲酰胺水溶液的质量体积比为1-5:100-150(g/ml),优选3.5:120;所述氧化石墨烯与硼氢化钠的质量比为1-3:3-4,优选2.5:3.5。
[0035] 步骤一(c)中所述石墨烯和无水乙醇的质量体积比为1-3:150-300(g/ml),优选2:200;无水乙醇、Fe(NO3)3、Ni(NO3)2、和氨水的体积比为150-300:30-70:20-50:70-100,优选
230:55:40:85。
[0036] 步骤二中所述氢氟酸溶液、硫酸铜和钛酸四丁酯的质量比为30-60:0.5-1:3-6,优选40:0.7:4。
[0037] 步骤三中所述铁酸镍石墨烯复合材料、Cu-TiO2和乙醇水溶液的质量比为1-2:2-3:10-15,优选1.6:2.7:14。
[0038] 步骤三中然后,可将陶瓷管的铂丝以和加热丝与探测器底座进行焊接。
[0039] 所制得的电传感器对于SO2F2的检测范围是2.7-200ppm,检测极限为2.7ppm;
[0040] 所制得的电传感器对于甲苯气体的检测极限为0.0006mg/m3;对于二氧化氮气体3
的检测极限为0.0007mg/m。
[0041] 应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
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