[0019] 下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
[0020] 实施例1一种阻燃型聚酯纤维,由以下重量份的原料制成:70份涤纶切片、18份阻燃母粒及
2.0份抗熔滴剂;
其中,阻燃母粒由以下重量份的原料组成:14份复合阻燃剂、4份协效阻燃剂、3份尿素、0.2份纳米二氧化钛、0.25份纳米竹炭粉、1.5份抗氧化剂、0.3份硬脂酸钙、3.0份乙撑双脂肪酸酰胺、0.15份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯及65份涤纶切片。
[0021] 复合阻燃剂的制备方法包括以下步骤:一、多孔纳米材料的制备;
将适量的纳米级钠基蒙脱土投至质量为其8倍、浓度为15%的水玻璃溶液中,然后向水玻璃溶液中加入质量为其5%的碳酸氢钠,机械搅拌80min后,将所得混合组分的温度升至55℃;经超声分散1h,再以30r/min的速率对其进行搅拌的同时缓慢加入稀盐酸溶液,使所得的混合物再pH为4.8、温度为55℃的条件下自然沉淀;待无絮状沉淀和气泡产生时,对所得混合物进行过滤处理,所得滤料经真空干燥至恒重后,再经研磨机过筛处理,即得多孔纳米材料成品;
二、多孔纳米材料的改性;
称取适量的浓度为60%的乙醇水溶液,并分别向其中加入质量为其0.8%的十二烷基苯磺酸钠及15%的纳米硼酸锌,超声分散10min后,再向其中加入质量为乙醇水溶液8%的多孔纳米材料及20%的3‑氨丙基三乙氧基硅烷,超声分散20min,并在氮气的保护下,加热搅拌混合8h;待反应完毕后,对所得反应产物抽滤及干燥处理后,再用无水乙醇抽提32h,后经真空干燥后,即完成对多孔纳米材料的改性。
[0022] 纳米硼酸锌的制备方法为:将浓度为1.2mol/L的硫酸锌溶液与浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液等体积混合,再将所得混合液在45℃的温度下超声搅拌30min;待反应完毕后,称取适量处理后的反应液,并分别向其中加入质量为其3.5%的硼酸及0.3%的Span80,于50℃的恒温条件下超声搅拌30min;待反应完毕后,再经离心处理,收集所得沉淀物并用去离子水洗涤2次,将之干燥处理,即得纳米硼酸锌成品。
[0023] 反应液处理方法为:向反应完毕后所得的反应液中加入适量的去离子水,以使得其中的氢氧化锌的含量调至0.4mol/L。
[0024] 协效阻燃剂的制备方法为:向适量的微晶纤维素溶液中分别投入质量为其5wt%的纳米三氧化二锑及0.8%的脂肪酸甘油酯,超声混合10min后;然后对所得的悬浊液进行静电喷雾,所得固体微球即为协效阻燃剂成品。
[0025] 微晶纤维素溶液的制备方法为:在65℃的温度下,将适量的微晶纤维素投至质量为其10倍的氯化1‑甲基3‑丁基咪唑盐离子液体中,超声溶解后,即得微晶纤维素溶液成品。
[0026] 抗熔滴剂选用平均粒径为2μm的三烯丙基异三聚氰酸酯。
[0027] 抗氧化剂选用抗氧剂B215。
[0028] 一种阻燃型聚酯纤维的制备工艺,包括以下步骤:S1、按照上述配方量,称取适量涤纶切片及阻燃母粒;然后分别将称量好的涤纶切片及阻燃母粒置于真空干燥箱内进行干燥处理;其中,阻燃母粒烘干至含水率为180ppm,涤纶切片烘干至含水率为40ppm,再将干燥处理后的涤纶切片及阻燃母粒保存,备用;
S2、将干燥处理后的涤纶切片及阻燃母粒投至高速搅拌机中,并向其中缓慢加入抗熔滴剂,在高速搅拌机中进行充分混合;然后将所得的混合物料喂入螺杆挤出机熔融挤出;
S3、将螺杆挤出机挤出的熔体,通过纺丝组件的喷丝板,以220m/min的纺丝速度、
720m/min的卷绕速度纺丝成形,并在170℃的条件下进行热定型,得到阻燃型聚酯纤维粗产品;
S4、将上述所得的阻燃型聚酯纤维粗产品在2.5MeV的高能电子加速器上进行辐照处理;处理完毕后,得到耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维。
[0029] 辐照处理时,辐照剂量为80kGy,辐照时间为20min。
[0030] 实施例2一种阻燃型聚酯纤维,由以下重量份的原料制成:75份涤纶切片、25份阻燃母粒及
3.5份抗熔滴剂;
其中,阻燃母粒由以下重量份的原料组成:16份复合阻燃剂、5份协效阻燃剂、4份尿素、0.25份纳米二氧化钛、0.35份纳米竹炭粉、1.8份抗氧化剂、0.4份硬脂酸钙、3.3份乙撑双脂肪酸酰胺、0.20份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯及70份涤纶切片。
[0031] 复合阻燃剂的制备方法包括以下步骤:一、多孔纳米材料的制备;
将适量的纳米级钠基蒙脱土投至质量为其10倍、浓度为25%的水玻璃溶液中,然后向水玻璃溶液中加入质量为其6%的碳酸氢钠,机械搅拌90min后,将所得混合组分的温度升至60℃;经超声分散1.5h,再以40r/min的速率对其进行搅拌的同时缓慢加入稀盐酸溶液,使所得的混合物再pH为5.2、温度为60℃的条件下自然沉淀;待无絮状沉淀和气泡产生时,对所得混合物进行过滤处理,所得滤料经真空干燥至恒重后,再经研磨机过筛处理,即得多孔纳米材料成品;
二、多孔纳米材料的改性;
称取适量的浓度为70%的乙醇水溶液,并分别向其中加入质量为其1.2%的十二烷基苯磺酸钠及16%的纳米硼酸锌,超声分散10min后,再向其中加入质量为乙醇水溶液10%的多孔纳米材料及25%的3‑氨丙基三乙氧基硅烷,超声分散25min,并在氮气的保护下,加热搅拌混合10h;待反应完毕后,对所得反应产物抽滤及干燥处理后,再用无水乙醇抽提40h,后经真空干燥后,即完成对多孔纳米材料的改性。
[0032] 纳米硼酸锌的制备方法为:将浓度为1.6mol/L的硫酸锌溶液与浓度为3.2mol/L的氢氧化钠溶液等体积混合,再将所得混合液在55℃的温度下超声搅拌40min;待反应完毕后,称取适量处理后的反应液,并分别向其中加入质量为其4.0%的硼酸及0.4%的Span80,于55℃的恒温条件下超声搅拌35min;待反应完毕后,再经离心处理,收集所得沉淀物并用去离子水洗涤3次,将之干燥处理,即得纳米硼酸锌成品。
[0033] 反应液处理方法为:向反应完毕后所得的反应液中加入适量的去离子水,以使得其中的氢氧化锌的含量调至0.5mol/L。
[0034] 协效阻燃剂的制备方法为:向适量的微晶纤维素溶液中分别投入质量为其6wt%的纳米三氧化二锑及1.2%的脂肪酸甘油酯,超声混合15min后;然后对所得的悬浊液进行静电喷雾,所得固体微球即为协效阻燃剂成品。
[0035] 微晶纤维素溶液的制备方法为:在75℃的温度下,将适量的微晶纤维素投至质量为其15倍的氯化1‑甲基3‑丁基咪唑盐离子液体中,超声溶解后,即得微晶纤维素溶液成品。
[0036] 抗熔滴剂选用平均粒径为3μm的三烯丙基异三聚氰酸酯。
[0037] 抗氧化剂选用抗氧剂1010。
[0038] 其中,阻燃型聚酯纤维的制备工艺与实施例1相同。
[0039] 实施例3一种阻燃型聚酯纤维,由以下重量份的原料制成:80份涤纶切片、30份阻燃母粒及
5.0份抗熔滴剂;
其中,阻燃母粒由以下重量份的原料组成:18份复合阻燃剂、6份协效阻燃剂、7份尿素、0.3份纳米二氧化钛、0.4份纳米竹炭粉、2.0份抗氧化剂、0.5份硬脂酸钙、3.6份乙撑双脂肪酸酰胺、0.25份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯及75份涤纶切片。
[0040] 复合阻燃剂的制备方法包括以下步骤:一、多孔纳米材料的制备;
将适量的纳米级钠基蒙脱土投至质量为其12倍、浓度为35%的水玻璃溶液中,然后向水玻璃溶液中加入质量为其8%的碳酸氢钠,机械搅拌100min后,将所得混合组分的温度升至65℃;经超声分散2h,再以50r/min的速率对其进行搅拌的同时缓慢加入稀盐酸溶液,使所得的混合物再pH为5.5、温度为65℃的条件下自然沉淀;待无絮状沉淀和气泡产生时,对所得混合物进行过滤处理,所得滤料经真空干燥至恒重后,再经研磨机过筛处理,即得多孔纳米材料成品;
二、多孔纳米材料的改性;
称取适量的浓度为75%的乙醇水溶液,并分别向其中加入质量为其1.5%的十二烷基苯磺酸钠及18%的纳米硼酸锌,超声分散15min后,再向其中加入质量为乙醇水溶液12%的多孔纳米材料及30%的3‑氨丙基三乙氧基硅烷,超声分散30min,并在氮气的保护下,加热搅拌混合15h;待反应完毕后,对所得反应产物抽滤及干燥处理后,再用无水乙醇抽提45h,后经真空干燥后,即完成对多孔纳米材料的改性。
[0041] 纳米硼酸锌的制备方法为:将浓度为2.0mol/L的硫酸锌溶液与浓度为4.0mol/L的氢氧化钠溶液等体积混合,再将所得混合液在60℃的温度下超声搅拌45min;待反应完毕后,称取适量处理后的反应液,并分别向其中加入质量为其5.0%的硼酸及0.5%的Span80,于60℃的恒温条件下超声搅拌40min;待反应完毕后,再经离心处理,收集所得沉淀物并用去离子水洗涤4次,将之干燥处理,即得纳米硼酸锌成品。
[0042] 反应液处理方法为:向反应完毕后所得的反应液中加入适量的去离子水,以使得其中的氢氧化锌的含量调至0.6mol/L。
[0043] 协效阻燃剂的制备方法为:向适量的微晶纤维素溶液中分别投入质量为其8wt%的纳米三氧化二锑及1.5%的脂肪酸甘油酯,超声混合20min后;然后对所得的悬浊液进行静电喷雾,所得固体微球即为协效阻燃剂成品。
[0044] 微晶纤维素溶液的制备方法为:在80℃的温度下,将适量的微晶纤维素投至质量为其20倍的氯化1‑甲基3‑丁基咪唑盐离子液体中,超声溶解后,即得微晶纤维素溶液成品。
[0045] 抗熔滴剂选用平均粒径为4μm的三烯丙基异三聚氰酸酯。
[0046] 抗氧化剂选用抗氧剂168。
[0047] 其中,阻燃型聚酯纤维的制备工艺与实施例1相同。
[0048] 对比例1:通过本发明中实施例1提供的制备工艺制备的阻燃型聚酯纤维,不同之处在于:其原料中不含有复合阻燃剂;对比例2:通过本发明中实施例1提供的制备工艺制备的阻燃型聚酯纤维,不同之处在于:其原料中不含有协效阻燃剂;
对比例3:通过本发明中实施例1提供的制备工艺制备的阻燃型聚酯纤维,不同之处在于:其原料中仅使用市售普通阻燃剂(本实施例选用包覆红磷);
性能测试
分别将通过本发明中实施例1~3制备的阻燃型聚酯纤维制作成纤维织物,并分别将之记做实验例1~3;通过对比例1~3制备的阻燃型聚酯纤维制作成纤维织物,并分别将之记做对比例1~3;然后对实施例1~3和对比例1~3制备的纤维织物进行性能测试,所得结果记录于表1:
表 1
烟密度等级(SDR)极限氧指数(LOI)/% 45°方向燃烧火焰蔓延/破损长度(cm) 产烟毒性/级实施例1 32 36.6 否/3.2 AQ2级
实施例2 35 37.2 否/2.8 AQ2级
实施例3 39 36.9 否/2.5 AQ2级
对比例1 45 31.8 否/4.8 AQ2级
对比例2 36 34.5 否/3.7 ZA1级
对比例3 65 28.6 否/5.8 ZA2级
测试依据 GB/T 8627‑2007 GB/T 2406.2‑2009 GB/T 8333‑2008 GB20285‑2006由表1中的相关数据可知,在复合阻燃剂及协效阻燃剂的协同作用下,使得本发明所制备的阻燃型聚酯纤维具有更加优良的阻燃性能。且燃烧时产生的有毒烟气相对较少,烟密度等级相对较低。由此表明本发明制备的纤维织物具有更广阔的市场前景,更适宜推广。
[0049] 在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0050] 以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。