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一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2020-06-01
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2020-08-11
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-06-29
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2040-06-01
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN202010484633.X 申请日 2020-06-01
公开/公告号 CN111419774B 公开/公告日 2021-06-29
授权日 2021-06-29 预估到期日 2040-06-01
申请年 2020年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 A61K8/9794A61K8/9789A61K8/9728A61K8/73A61K8/66A61K8/65A61K8/64A61K8/02A61K8/81A61Q17/00A61Q19/00A61Q19/08 主分类号 A61K8/9794
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 6
权利要求数量 7 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、申请权转移、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 乐清市泰博恒电子科技有限公司 当前专利权人 乐清市泰博恒电子科技有限公司
发明人 不公告发明人 第一发明人 不公告发明人
地址 浙江省温州市乐清市柳市镇后西村 邮编 325600
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省温州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠8‑10份、卡波姆8‑12份、抗菌肽6‑8份、N,N‑二环己基碳二亚胺3‑4份、三乙醇胺10‑15份、甘油8‑10份、胶原蛋白3‑5份、尼泊金甲酯钠4‑7份、中药添加剂6‑8份。所述改性面膜基布由面膜基布、异丙醇、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、环氧丙烷、葡萄糖氧化酶处理制得。本发明工艺设计合理,组分配比适宜,制备得到的保湿面膜具有优异的补水保湿、滋润皮肤的效果,且该保湿面膜还具有优异的抗菌效果,能够抑制皮肤表面的微生物生长,避免出现痘痘的情况,实用性较好。
  • 摘要附图
    一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法
  • 说明书附图:[0114]
    一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-06-29 授权
2 2021-06-22 专利申请权的转移 登记生效日: 2021.06.10 申请人由苏州逸纪杰电子科技有限公司变更为乐清市泰博恒电子科技有限公司 地址由215000 江苏省苏州市吴中区葑亭大道668号变更为325600 浙江省温州市乐清市柳市镇后西村
3 2020-08-11 实质审查的生效 IPC(主分类): A61K 8/9794 专利申请号: 202010484633.X 申请日: 2020.06.01
4 2020-07-17 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种基于纤维素纤维的高保湿面膜,其特征在于:所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠8-10份、卡波姆8-12份、抗菌肽6-8份、N,N-二环己基碳二亚胺3-4份、三乙醇胺10-15份、甘油8-10份、胶原蛋白3-5份、尼泊金甲酯钠4-7份、中药添加剂6-8份;
具体制备步骤为:
1)准备物料;
2)面膜基布的制备:
a)取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌,静置,继续搅拌,过滤,真空下脱泡,得到纺丝液;
b)取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;
c)取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
3)抗菌肽的制备:取花椒籽蛋白和胃蛋白酶,酶解得到抗菌肽;
4)中药添加剂的制备:取银耳、红花和天冬,制备得到中药添加剂;
5)取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌,加热至40-45℃,继续搅拌,得到溶液B;
6)取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,加入异丙醇,搅拌,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌,接着加入环氧丙烷,45-50℃下搅拌回流5-6h,调节pH,在35-45℃下加入葡萄糖氧化酶,反应2-4h,升温灭酶,冷却至室温,水洗,真空干燥,得到改性面膜基布;
7)取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌,调节pH,在
60-70℃下缓慢加入溶液A,反应1-2.5h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌,接着加入中药添加剂,搅拌,干燥,得到保湿面膜。

2.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纤维的高保湿面膜,其特征在于:所述面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维8-14份、粘胶纤维10-15份、蚕丝纤维6-8份、第一纤维10-14份。

3.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纤维的高保湿面膜,其特征在于:所述中药添加剂包括银耳、红花和天冬,所述银耳、红花和天冬的质量比为1:1:(1-1.5)。

4.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纤维的高保湿面膜,其特征在于:包括以下步骤:
1)准备物料;
2)面膜基布的制备:
a)取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌10-20min,静置3-3.5h,继续搅拌4-4.2h,过滤,真空下脱泡,得到纺丝液;
b)取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理30-40min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;
c)取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
3)抗菌肽的制备:取花椒籽蛋白和胃蛋白酶,酶解得到抗菌肽;
4)中药添加剂的制备:取银耳、红花和天冬,制备得到中药添加剂;
5)取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌5-10min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌8-12min,加热至40-45℃,继续搅拌10-20min,得到溶液B;
6)取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为3-4h,加入异丙醇,搅拌30-40min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1-1.5h,接着加入环氧丙烷,45-50℃下搅拌回流5-6h,调节pH至4-6,在35-45℃下加入葡萄糖氧化酶,反应2-4h,升温灭酶,冷却至室温,水洗3-5次,真空干燥,得到改性面膜基布;
7)取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理30- 40min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1-1.5h,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌10-12min,调节pH至5-5.5,在60-70℃下缓慢加入溶液A,反应1-2.5h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌20-30min,接着加入中药添加剂,搅拌10-15min,干燥,得到保湿面膜。

5.根据权利要求4所述的一种基于纤维素纤维的高保湿面膜,其特征在于:步骤4)中,中药添加剂的制备方法为:取银耳、红花和天冬,粉碎,搅拌10-15min,再置于蒸馏水中浸泡
1-2h,煎煮1-2h,过滤,得到中药添加剂。

6.根据权利要求4所述的一种基于纤维素纤维的高保湿面膜,其特征在于:步骤3)中,抗菌肽的制备方法为:取花椒籽蛋白,蒸馏水溶解,置于水浴中加热至30-35℃,再加入胃蛋白酶,反应3-3.5h,升温至90℃水浴中灭酶,冷却,8000-8500r/min下离心10-15min,取上清液,再调节pH至中性,真空冷冻干燥,得到抗菌肽。

7.根据权利要求4所述的一种基于纤维素纤维的高保湿面膜,其特征在于:步骤2)中,真空脱泡时间为15-18h。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及面膜技术领域,具体是一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法。

背景技术

[0002] 保湿面膜是一种针对人体皮肤保湿的面膜,针对皮肤紧绷干痒等不良状态,进行保湿改善皮肤状态。保湿面膜种类丰富,包含面贴膜、膏乳状面膜、泥状面膜、冻胶或嗜喱状面膜、免洗面膜、撕拉式面膜多种种类。保湿面膜的成分包括保湿剂、防腐剂、美白成分、植物提取成分、舒缓成分、粘稠度调节剂、pH调节剂等。
[0003] 如今,现代人的生活节奏越来越快,而压力也越来越大,睡眠不佳成了现代人常有的现象,再加入人们长期处于空调环境中,境中,皮肤缺水严重,皮肤很容易老化,对于皮肤的补水保湿问题也逐渐成为我们研究的焦点,而现有的补水面膜的补水保湿效果无法满足我们的需求。
[0004] 针对这种情况,我们设计了一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法,这是我们亟待解决的问题之一。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法,以解决现有技术中的问题。
[0006] 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
[0007] 一种基于纤维素纤维的高保湿面膜,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠8-10份、卡波姆8-12份、抗菌肽6-8份、N,N-二环己基碳二亚胺3-4份、三乙醇胺10-15份、甘油8-10份、胶原蛋白3-5份、尼泊金甲酯钠4-7份、中药添加剂6-8份。
[0008] 较优化的方案,所述改性面膜基布由面膜基布、异丙醇、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、环氧丙烷、葡萄糖氧化酶处理制得。
[0009] 较优化的方案,所述面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维8-14份、粘胶纤维10-15份、蚕丝纤维6-8份、第一纤维10-14份。
[0010] 较优化的方案,所述中药添加剂包括银耳、红花和天冬,所述银耳、红花和天冬的质量比为1:1:(1-1.5)。
[0011] 较优化的方案,所述抗菌肽由花椒籽蛋白、胃蛋白酶处理制得。
[0012] 较优化的方案,一种基于纤维素纤维的高保湿面膜的制备方法,包括以下步骤:
[0013] 1)准备物料;
[0014] 2)面膜基布的制备:
[0015] a)取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌,静置,继续搅拌,过滤,真空下脱泡,得到纺丝液;
[0016] b)取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;
[0017] c)取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0018] 3)抗菌肽的制备:取花椒籽蛋白和胃蛋白酶,酶解得到抗菌肽。
[0019] 4)中药添加剂的制备:取银耳、红花和天冬,制备得到中药添加剂;
[0020] 5)取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌,加热至40-45℃,继续搅拌,得到溶液B;
[0021] 6)取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,加入异丙醇,搅拌,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌,接着加入环氧丙烷,45-50℃下搅拌回流5-6h,调节pH,在35-45℃下加入葡萄糖氧化酶,反应2-4h,升温灭酶,冷却至室温,水洗,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0022] 7)取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌,调节pH,在60-70℃下缓慢加入溶液A,反应1-2.5h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌,接着加入中药添加剂,搅拌,干燥,得到保湿面膜。
[0023] 较优化的方案,包括以下步骤:
[0024] 1)准备物料;
[0025] 2)面膜基布的制备:
[0026] a)取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌10-20min,静置3-3.5h,继续搅拌4-4.2h,过滤,真空下脱泡,得到纺丝液;
[0027] b)取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理30-40min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;
[0028] c)取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0029] 3)抗菌肽的制备:取花椒籽蛋白和胃蛋白酶,酶解得到抗菌肽。
[0030] 4)中药添加剂的制备:取银耳、红花和天冬,制备得到中药添加剂;
[0031] 5)取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌5-10min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌8-12min,加热至40-45℃,继续搅拌10-20min,得到溶液B;
[0032] 6)取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为3-4h,加入异丙醇,搅拌30-40min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1-1.5h,接着加入环氧丙烷,45-50℃下搅拌回流5-6h,调节pH至4-6,在35-45℃下加入葡萄糖氧化酶,反应2-4h,升温灭酶,冷却至室温,水洗3-5次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0033] 7)取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理30-40min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1-1.5h,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌10-12min,调节pH至5-5.5,在60-70℃下缓慢加入溶液A,反应1-2.5h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌20-30min,接着加入中药添加剂,搅拌10-15min,干燥,得到保湿面膜。
[0034] 较优化的方案,步骤4)中,中药添加剂的制备方法为:取银耳、红花和天冬,粉碎,搅拌10-15min,再置于蒸馏水中浸泡1-2h,煎煮1-2h,过滤,得到中药添加剂。
[0035] 较优化的方案,步骤3)中,抗菌肽的制备方法为:取花椒籽蛋白,蒸馏水溶解,置于水浴中加热至30-35℃,再加入胃蛋白酶,反应3-3.5h,升温至90℃水浴中灭酶,冷却,8000-8500r/min下离心10-15min,取上清液,再调节pH至中性,真空冷冻干燥,得到抗菌肽。
[0036] 较优化的方案,步骤2)中,真空脱泡时间为15-18h。
[0037] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0038] 本发明公开了一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法,其中包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液包括透明质酸钠、卡波姆、抗菌肽、中药添加剂等组分,其中抗菌肽由花椒籽蛋白、胃蛋白酶处理制得,花椒籽蛋白是一种具有抗菌、抗氧化、降血压功能的活性肽,能够被胃蛋白酶水解,制备得到抗菌肽,该抗菌肽对于大肠杆菌、痤疮丙酸杆菌、铜绿假单胞菌均具有一定的抑制作用,能够提高保湿面膜的抗菌性,该抗菌肽不仅能够保证保湿面膜的保质期,避免其被微生物污染,同时在脸部使用时,也能够对脸部的微生物进行抑菌杀菌,保证脸部清洁,避免痘痘、粉刺等情况出现。
[0039] 本发明中还添加了中药添加剂,其中包括银耳、红花和天冬,利用银耳、红花、天冬煎煮后得到中药添加剂,其中天冬中含有多种皂苷、果糖和氨基酸,能够活化皮肤细胞、保持皮肤湿润、光滑和弹性;银耳中含有多种多糖、脂肪酸和磷脂,能够增强皮肤的保水功能,活化真皮层胶原蛋白,还能够有效延缓皮肤衰老;红花能够增强皮肤的抗氧化和抗损伤的功能,通过红花、银耳、天冬复配后得到中药添加剂,该中药添加剂可有效补充皮肤水分,起到优异的保湿滋润效果。
[0040] 本发明制备时,先利用海藻酸钠湿法纺丝制得第一纤维(海藻酸钠纤维),再将海藻酸钠纤维、壳聚糖纤维、粘胶纤维和蚕丝纤维进行梳理编织铺网,水刺处理进一步进行加固,得到面膜基布,该面膜基布柔软性好,由于壳聚糖纤维的存在,其具有优异的透气性、保液性和抗菌性,实用性较高。
[0041] 面膜基布制备得到后,本申请又对面膜基布进行改性,利用异丙醇、四甲基氢氧化铵和环氧丙烷等组分,对面膜基布中的壳聚糖纤维进行羟丙基化改性,使得面膜基布表面存在大量的羟基、氨基等亲水基团,进一步提高了面膜的吸水性能,同时利用葡萄糖氧化酶(GOD)对面膜基布中的粘胶纤维进行氧化,以制备羧基化粘胶纤维,最后再以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)为交联剂,制备得到改性面膜基布,后续可利用将N,N-二环己基碳二亚胺抗菌肽接枝到面膜基布表面,进一步提高面膜基布的抗菌性和保湿性,提高面膜对皮肤的补水效果。
[0042] 本发明中添加了透明质酸钠、卡波姆、胶原蛋白,其中透明质酸钠对皮肤具有优异的保湿作用,可渗入皮肤表皮层,促进皮肤营养的供给和废物的排泄,从而防止皮肤老化,起到美容和养颜作用;通过该物质还能促进表皮细胞的增殖和分化,以及清除氧自由基的作用,可促进受伤部位皮肤的再生,促进血液循环,具有美容抗皱的效果;胶原蛋白是一种生物性高分子物质,可以补充皮肤各层所需的营养,使皮肤中胶原活性增强,有滋润皮肤,延缓衰老、美容、消皱、养发的功效。
[0043] 本发明公开了一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法,工艺设计合理,组分配比适宜,制备得到的保湿面膜具有优异的补水保湿、滋润皮肤的效果,且该保湿面膜还具有优异的抗菌效果,能够抑制皮肤表面的微生物生长,避免出现痘痘的情况,实用性较好。

实施方案

[0044] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0045] 实施例1:
[0046] S1:准备物料
[0047] S2:面膜基布的制备:
[0048] 取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌10min,静置3h,继续搅拌4h,过滤,真空下脱泡,真空脱泡时间为15h,得到纺丝液;取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理30min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0049] S3:抗菌肽的制备:
[0050] 取花椒籽蛋白,蒸馏水溶解,置于水浴中加热至30℃,再加入胃蛋白酶,反应3h,升温至90℃水浴中灭酶,冷却,8000r/min下离心10min,取上清液,再调节pH至中性,真空冷冻干燥,得到抗菌肽。
[0051] S4:中药添加剂的制备:
[0052] 取银耳、红花和天冬,粉碎,搅拌10min,再置于蒸馏水中浸泡1h,煎煮1h,过滤,得到中药添加剂。
[0053] S5:取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌5min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌8min,加热至40℃,继续搅拌10min,得到溶液B;
[0054] 取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为3h,加入异丙醇,搅拌30min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1h,接着加入环氧丙烷,45℃下搅拌回流5h,调节pH至4,在35℃下加入葡萄糖氧化酶,反应2h,升温灭酶,冷却至室温,水洗3次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0055] 取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理30min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1h,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌10min,调节pH至5,在60℃下缓慢加入溶液A,反应1h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌
20min,接着加入中药添加剂,搅拌10min,干燥,得到保湿面膜。
[0056] 本实施例中,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠8份、卡波姆8份、抗菌肽6份、N,N-二环己基碳二亚胺3份、三乙醇胺10份、甘油8份、胶原蛋白3份、尼泊金甲酯钠4份、中药添加剂6份。
[0057] 面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维8份、粘胶纤维10份、蚕丝纤维6份、第一纤维10份;中药添加剂包括银耳、红花和天冬,所述银耳、红花和天冬的质量比为1:1:1。
[0058] 实施例2:
[0059] S1:准备物料
[0060] S2:面膜基布的制备:
[0061] 取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌15min,静置3.2h,继续搅拌4.1h,过滤,真空下脱泡,真空脱泡时间为17h,得到纺丝液;取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理35min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0062] S3:抗菌肽的制备:
[0063] 取花椒籽蛋白,蒸馏水溶解,置于水浴中加热至32℃,再加入胃蛋白酶,反应3.2h,升温至90℃水浴中灭酶,冷却,8200r/min下离心13min,取上清液,再调节pH至中性,真空冷冻干燥,得到抗菌肽。
[0064] S4:中药添加剂的制备:
[0065] 取银耳、红花和天冬,粉碎,搅拌14min,再置于蒸馏水中浸泡1.5h,煎煮1.5h,过滤,得到中药添加剂。
[0066] S5:取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌8min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌10min,加热至42℃,继续搅拌15min,得到溶液B;
[0067] 取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为3.5h,加入异丙醇,搅拌35min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1.2h,接着加入环氧丙烷,48℃下搅拌回流5.5h,调节pH至5,在40℃下加入葡萄糖氧化酶,反应3h,升温灭酶,冷却至室温,水洗4次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0068] 取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理35min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1.2h,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌11min,调节pH至5,在65℃下缓慢加入溶液A,反应1.5h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌
25min,接着加入中药添加剂,搅拌12min,干燥,得到保湿面膜。
[0069] 本实施例中,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠9份、卡波姆10份、抗菌肽7份、N,N-二环己基碳二亚胺3.5份、三乙醇胺13份、甘油9份、胶原蛋白4份、尼泊金甲酯钠6份、中药添加剂7份。
[0070] 面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维12份、粘胶纤维13份、蚕丝纤维7份、第一纤维13份;中药添加剂包括银耳、红花和天冬,所述银耳、红花和天冬的质量比为1:1:1.2。
[0071] 实施例3:
[0072] S1:准备物料
[0073] S2:面膜基布的制备:
[0074] 取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌20min,静置3.5h,继续搅拌4.2h,过滤,真空下脱泡,真空脱泡时间为18h,得到纺丝液;取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理40min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0075] S3:抗菌肽的制备:
[0076] 取花椒籽蛋白,蒸馏水溶解,置于水浴中加热至35℃,再加入胃蛋白酶,反应3.5h,升温至90℃水浴中灭酶,冷却,8500r/min下离心15min,取上清液,再调节pH至中性,真空冷冻干燥,得到抗菌肽。
[0077] S4:中药添加剂的制备:
[0078] 取银耳、红花和天冬,粉碎,搅拌15min,再置于蒸馏水中浸泡2h,煎煮2h,过滤,得到中药添加剂。
[0079] S5:取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌10min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌12min,加热至45℃,继续搅拌20min,得到溶液B;
[0080] 取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为4h,加入异丙醇,搅拌40min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1.5h,接着加入环氧丙烷,50℃下搅拌回流6h,调节pH至6,在45℃下加入葡萄糖氧化酶,反应4h,升温灭酶,冷却至室温,水洗5次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0081] 取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理40min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1.5h,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌12min,调节pH至5.5,在70℃下缓慢加入溶液A,反应2.5h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌30min,接着加入中药添加剂,搅拌15min,干燥,得到保湿面膜。
[0082] 本实施例中,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠10份、卡波姆12份、抗菌肽8份、N,N-二环己基碳二亚胺4份、三乙醇胺15份、甘油10份、胶原蛋白5份、尼泊金甲酯钠7份、中药添加剂8份。
[0083] 面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维14份、粘胶纤维15份、蚕丝纤维8份、第一纤维14份;中药添加剂包括银耳、红花和天冬,所述银耳、红花和天冬的质量比为1:1:1.5。
[0084] 对比例1:
[0085] S1:准备物料
[0086] S2:面膜基布的制备:
[0087] 取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌15min,静置3.2h,继续搅拌4.1h,过滤,真空下脱泡,真空脱泡时间为17h,得到纺丝液;取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理35min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0088] S3:抗菌肽的制备:
[0089] 取花椒籽蛋白,蒸馏水溶解,置于水浴中加热至32℃,再加入胃蛋白酶,反应3.2h,升温至90℃水浴中灭酶,冷却,8200r/min下离心13min,取上清液,再调节pH至中性,真空冷冻干燥,得到抗菌肽。
[0090] S4:取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌8min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌10min,加热至42℃,继续搅拌15min,得到溶液B;
[0091] 取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为3.5h,加入异丙醇,搅拌35min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1.2h,接着加入环氧丙烷,48℃下搅拌回流5.5h,调节pH至5,在40℃下加入葡萄糖氧化酶,反应3h,升温灭酶,冷却至室温,水洗4次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0092] 取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理35min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1.2h,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌11min,调节pH至5,在65℃下缓慢加入溶液A,反应1.5h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌
25min,干燥,得到保湿面膜。
[0093] 本实施例中,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠9份、卡波姆10份、抗菌肽7份、N,N-二环己基碳二亚胺3.5份、三乙醇胺13份、甘油9份、胶原蛋白4份、尼泊金甲酯钠6份。
[0094] 面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维12份、粘胶纤维13份、蚕丝纤维7份、第一纤维13份。
[0095] 对比例2:
[0096] S1:准备物料
[0097] S2:面膜基布的制备:
[0098] 取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌15min,静置3.2h,继续搅拌4.1h,过滤,真空下脱泡,真空脱泡时间为17h,得到纺丝液;取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理35min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0099] S3:取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌8min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌10min,加热至42℃,继续搅拌15min,得到溶液B;
[0100] 取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为3.5h,加入异丙醇,搅拌35min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1.2h,接着加入环氧丙烷,48℃下搅拌回流5.5h,调节pH至5,在40℃下加入葡萄糖氧化酶,反应3h,升温灭酶,冷却至室温,水洗4次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0101] 取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理35min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1.2h,加入透明质酸钠、卡波姆,搅拌11min,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌25min,干燥,得到保湿面膜。
[0102] 本实施例中,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠9份、卡波姆10份、三乙醇胺13份、甘油9份、胶原蛋白4份、尼泊金甲酯钠6份。
[0103] 面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维12份、粘胶纤维13份、蚕丝纤维7份、第一纤维13份。
[0104] 实验:
[0105] 1、安全性测试:
[0106] 选择20-30岁健康无过敏史的女性志愿者50名,分成5组,每组10人,分别测试实施例1-3、对比例1-2制备得到的面膜样品。所有受试者均已签署知情同意书。
[0107] 测试时将受试者的左前臂作为受试部位,每日敷面膜样品1次,用手指轻轻按摩至完全吸收,以自身右前臂作空白对照观察24h后的皮肤反应。
[0108] 结果:检测后发现,产品气味及稳定性较好,且所有的受试者均未出现红斑等异常现象,持续观察3-4d,结果依然无任何反应,表明通过该技术方案制备得到的保湿面膜为安全。
[0109] 2、保湿性测试:
[0110] 选择20-30岁健康无过敏史的女性志愿者60名,分成6组,每组10人,分别测试实施例1-3制备得到的面膜样品、对比例1-2制备得到的面膜样品、市面上常规的面膜,所有受试者均已签署知情同意书。
[0111] 测试时将受试者左前臂内侧区域做为受试部位,试验前受试者用清水清洁受试部位并且在测试前稳定30min,测试温度为20-25℃,相对湿度为50%-60%,在左右前臂内侧分别敷面膜样品15min后,取下面膜,用智能水分测试仪测定各部位在0、60、120min的水分百分含量,每次测试重复5次,求得平均值。
[0112] 具体数据如下表所示:
[0113]
[0114] 结果:实施例1-3为依据本申请技术方案制备的面膜,对比例1中没有添加中药添加剂,对比例2中没有添加抗菌肽和中药添加剂。
[0115] 由上表可知,本申请制备的面膜样品具有优异的保湿滋润效果,而对比例1、对比例2制备的面膜的保湿效果明显劣于本申请公开的方案,同时,对比例1、对比例2制备的面膜样品的保湿效果又明显优于现有市面上购买的常规面膜。
[0116] 3、抑菌性能测试:
[0117] 取实施例1-3、对比例1、对比例2制备得到的面膜样品,分别利用大肠杆菌、痤疮丙酸杆菌、铜绿假单胞菌进行抑菌测试,具体测试方法如下:
[0118] 取面膜样品,除菌后进行抑菌试验。将测试菌接种于LB液体培养基中,37℃恒温培养24h,取过滤除菌后的面膜样品,加LB培养基和菌悬液(菌悬液浓度为103CFU/mL),混匀,37℃、150r/min摇床孵育1h,再置于固体培养基平板,37℃培养过夜,计算菌落数,并计算抑菌率。
[0119] 具体数据如下所示:
[0120] 项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2抑菌率(大肠杆菌) 99.2% 99.2% 99.1% 99% 65%
抑菌率(痤疮丙酸杆菌) 98.3% 98.1% 98.4% 97.8% 68%
抑菌率(铜绿假单胞菌) 98.1% 98.2% 98.2% 97.7% 67.3%
[0121] 结果:实施例1-3为依据本申请技术方案制备的面膜,对比例1中没有添加中药添加剂,对比例2中没有添加抗菌肽和中药添加剂。
[0122] 由上表可知,本申请制备的面膜样品具有优异的抗菌效果,而对比例1、对比例2制备的面膜的抗菌效果明显劣于本申请公开的方案,同时,对比例2制备的面膜样品的抗菌效果又明显优于对比例1制备的面膜的抗菌效果。
[0123] 结论:本发明公开了一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法,工艺设计合理,组分配比适宜,制备得到的保湿面膜具有优异的补水保湿、滋润皮肤的效果,且该保湿面膜还具有优异的抗菌效果,能够抑制皮肤表面的微生物生长,避免出现痘痘的情况,实用性较好。
[0124] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
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