[0044] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0045] 实施例1:
[0046] S1:准备物料
[0047] S2:面膜基布的制备:
[0048] 取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌10min,静置3h,继续搅拌4h,过滤,真空下脱泡,真空脱泡时间为15h,得到纺丝液;取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理30min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0049] S3:抗菌肽的制备:
[0050] 取花椒籽蛋白,蒸馏水溶解,置于水浴中加热至30℃,再加入胃蛋白酶,反应3h,升温至90℃水浴中灭酶,冷却,8000r/min下离心10min,取上清液,再调节pH至中性,真空冷冻干燥,得到抗菌肽。
[0051] S4:中药添加剂的制备:
[0052] 取银耳、红花和天冬,粉碎,搅拌10min,再置于蒸馏水中浸泡1h,煎煮1h,过滤,得到中药添加剂。
[0053] S5:取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌5min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌8min,加热至40℃,继续搅拌10min,得到溶液B;
[0054] 取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为3h,加入异丙醇,搅拌30min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1h,接着加入环氧丙烷,45℃下搅拌回流5h,调节pH至4,在35℃下加入葡萄糖氧化酶,反应2h,升温灭酶,冷却至室温,水洗3次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0055] 取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理30min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1h,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌10min,调节pH至5,在60℃下缓慢加入溶液A,反应1h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌
20min,接着加入中药添加剂,搅拌10min,干燥,得到保湿面膜。
[0056] 本实施例中,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠8份、卡波姆8份、抗菌肽6份、N,N-二环己基碳二亚胺3份、三乙醇胺10份、甘油8份、胶原蛋白3份、尼泊金甲酯钠4份、中药添加剂6份。
[0057] 面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维8份、粘胶纤维10份、蚕丝纤维6份、第一纤维10份;中药添加剂包括银耳、红花和天冬,所述银耳、红花和天冬的质量比为1:1:1。
[0058] 实施例2:
[0059] S1:准备物料
[0060] S2:面膜基布的制备:
[0061] 取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌15min,静置3.2h,继续搅拌4.1h,过滤,真空下脱泡,真空脱泡时间为17h,得到纺丝液;取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理35min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0062] S3:抗菌肽的制备:
[0063] 取花椒籽蛋白,蒸馏水溶解,置于水浴中加热至32℃,再加入胃蛋白酶,反应3.2h,升温至90℃水浴中灭酶,冷却,8200r/min下离心13min,取上清液,再调节pH至中性,真空冷冻干燥,得到抗菌肽。
[0064] S4:中药添加剂的制备:
[0065] 取银耳、红花和天冬,粉碎,搅拌14min,再置于蒸馏水中浸泡1.5h,煎煮1.5h,过滤,得到中药添加剂。
[0066] S5:取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌8min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌10min,加热至42℃,继续搅拌15min,得到溶液B;
[0067] 取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为3.5h,加入异丙醇,搅拌35min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1.2h,接着加入环氧丙烷,48℃下搅拌回流5.5h,调节pH至5,在40℃下加入葡萄糖氧化酶,反应3h,升温灭酶,冷却至室温,水洗4次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0068] 取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理35min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1.2h,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌11min,调节pH至5,在65℃下缓慢加入溶液A,反应1.5h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌
25min,接着加入中药添加剂,搅拌12min,干燥,得到保湿面膜。
[0069] 本实施例中,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠9份、卡波姆10份、抗菌肽7份、N,N-二环己基碳二亚胺3.5份、三乙醇胺13份、甘油9份、胶原蛋白4份、尼泊金甲酯钠6份、中药添加剂7份。
[0070] 面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维12份、粘胶纤维13份、蚕丝纤维7份、第一纤维13份;中药添加剂包括银耳、红花和天冬,所述银耳、红花和天冬的质量比为1:1:1.2。
[0071] 实施例3:
[0072] S1:准备物料
[0073] S2:面膜基布的制备:
[0074] 取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌20min,静置3.5h,继续搅拌4.2h,过滤,真空下脱泡,真空脱泡时间为18h,得到纺丝液;取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理40min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0075] S3:抗菌肽的制备:
[0076] 取花椒籽蛋白,蒸馏水溶解,置于水浴中加热至35℃,再加入胃蛋白酶,反应3.5h,升温至90℃水浴中灭酶,冷却,8500r/min下离心15min,取上清液,再调节pH至中性,真空冷冻干燥,得到抗菌肽。
[0077] S4:中药添加剂的制备:
[0078] 取银耳、红花和天冬,粉碎,搅拌15min,再置于蒸馏水中浸泡2h,煎煮2h,过滤,得到中药添加剂。
[0079] S5:取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌10min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌12min,加热至45℃,继续搅拌20min,得到溶液B;
[0080] 取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为4h,加入异丙醇,搅拌40min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1.5h,接着加入环氧丙烷,50℃下搅拌回流6h,调节pH至6,在45℃下加入葡萄糖氧化酶,反应4h,升温灭酶,冷却至室温,水洗5次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0081] 取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理40min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1.5h,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌12min,调节pH至5.5,在70℃下缓慢加入溶液A,反应2.5h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌30min,接着加入中药添加剂,搅拌15min,干燥,得到保湿面膜。
[0082] 本实施例中,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠10份、卡波姆12份、抗菌肽8份、N,N-二环己基碳二亚胺4份、三乙醇胺15份、甘油10份、胶原蛋白5份、尼泊金甲酯钠7份、中药添加剂8份。
[0083] 面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维14份、粘胶纤维15份、蚕丝纤维8份、第一纤维14份;中药添加剂包括银耳、红花和天冬,所述银耳、红花和天冬的质量比为1:1:1.5。
[0084] 对比例1:
[0085] S1:准备物料
[0086] S2:面膜基布的制备:
[0087] 取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌15min,静置3.2h,继续搅拌4.1h,过滤,真空下脱泡,真空脱泡时间为17h,得到纺丝液;取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理35min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0088] S3:抗菌肽的制备:
[0089] 取花椒籽蛋白,蒸馏水溶解,置于水浴中加热至32℃,再加入胃蛋白酶,反应3.2h,升温至90℃水浴中灭酶,冷却,8200r/min下离心13min,取上清液,再调节pH至中性,真空冷冻干燥,得到抗菌肽。
[0090] S4:取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌8min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌10min,加热至42℃,继续搅拌15min,得到溶液B;
[0091] 取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为3.5h,加入异丙醇,搅拌35min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1.2h,接着加入环氧丙烷,48℃下搅拌回流5.5h,调节pH至5,在40℃下加入葡萄糖氧化酶,反应3h,升温灭酶,冷却至室温,水洗4次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0092] 取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理35min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1.2h,加入透明质酸钠、卡波姆和抗菌肽,搅拌11min,调节pH至5,在65℃下缓慢加入溶液A,反应1.5h,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌
25min,干燥,得到保湿面膜。
[0093] 本实施例中,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠9份、卡波姆10份、抗菌肽7份、N,N-二环己基碳二亚胺3.5份、三乙醇胺13份、甘油9份、胶原蛋白4份、尼泊金甲酯钠6份。
[0094] 面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维12份、粘胶纤维13份、蚕丝纤维7份、第一纤维13份。
[0095] 对比例2:
[0096] S1:准备物料
[0097] S2:面膜基布的制备:
[0098] 取海藻酸钠,蒸馏水溶解,搅拌15min,静置3.2h,继续搅拌4.1h,过滤,真空下脱泡,真空脱泡时间为17h,得到纺丝液;取纺丝液,进行湿法纺丝,并进入氯化钙凝固浴中处理35min,水洗,牵引干燥,得到第一纤维;取壳聚糖纤维、粘胶纤维、蚕丝纤维和第一纤维,梳理后铺网,水刺加固,得到面膜基布;
[0099] S3:取N,N-二环己基碳二亚胺,无水乙醇溶解,搅拌8min,得到溶液A;取甘油、胶原蛋白和尼泊金甲酯钠,混合搅拌10min,加热至42℃,继续搅拌15min,得到溶液B;
[0100] 取面膜基布,置于氢氧化钠溶液中,-15℃下静置,静置时间为3.5h,加入异丙醇,搅拌35min,再加入四甲基氢氧化铵,继续搅拌1.2h,接着加入环氧丙烷,48℃下搅拌回流5.5h,调节pH至5,在40℃下加入葡萄糖氧化酶,反应3h,升温灭酶,冷却至室温,水洗4次,真空干燥,得到改性面膜基布;
[0101] 取改性面膜基布,置于氯化氢溶液中,浸泡处理35min,乙醇洗脱至中性,取出后再置于乙醇、氢氧化钠混合液中,继续浸泡处理1.2h,加入透明质酸钠、卡波姆,搅拌11min,再加入溶液B和三乙醇胺,继续搅拌25min,干燥,得到保湿面膜。
[0102] 本实施例中,所述保湿面膜包括改性面膜基布和面膜基液,所述面膜基液各组分原料包括:以重量计,透明质酸钠9份、卡波姆10份、三乙醇胺13份、甘油9份、胶原蛋白4份、尼泊金甲酯钠6份。
[0103] 面膜基布各组分原料包括:以重量计,壳聚糖纤维12份、粘胶纤维13份、蚕丝纤维7份、第一纤维13份。
[0104] 实验:
[0105] 1、安全性测试:
[0106] 选择20-30岁健康无过敏史的女性志愿者50名,分成5组,每组10人,分别测试实施例1-3、对比例1-2制备得到的面膜样品。所有受试者均已签署知情同意书。
[0107] 测试时将受试者的左前臂作为受试部位,每日敷面膜样品1次,用手指轻轻按摩至完全吸收,以自身右前臂作空白对照观察24h后的皮肤反应。
[0108] 结果:检测后发现,产品气味及稳定性较好,且所有的受试者均未出现红斑等异常现象,持续观察3-4d,结果依然无任何反应,表明通过该技术方案制备得到的保湿面膜为安全。
[0109] 2、保湿性测试:
[0110] 选择20-30岁健康无过敏史的女性志愿者60名,分成6组,每组10人,分别测试实施例1-3制备得到的面膜样品、对比例1-2制备得到的面膜样品、市面上常规的面膜,所有受试者均已签署知情同意书。
[0111] 测试时将受试者左前臂内侧区域做为受试部位,试验前受试者用清水清洁受试部位并且在测试前稳定30min,测试温度为20-25℃,相对湿度为50%-60%,在左右前臂内侧分别敷面膜样品15min后,取下面膜,用智能水分测试仪测定各部位在0、60、120min的水分百分含量,每次测试重复5次,求得平均值。
[0112] 具体数据如下表所示:
[0113]
[0114] 结果:实施例1-3为依据本申请技术方案制备的面膜,对比例1中没有添加中药添加剂,对比例2中没有添加抗菌肽和中药添加剂。
[0115] 由上表可知,本申请制备的面膜样品具有优异的保湿滋润效果,而对比例1、对比例2制备的面膜的保湿效果明显劣于本申请公开的方案,同时,对比例1、对比例2制备的面膜样品的保湿效果又明显优于现有市面上购买的常规面膜。
[0116] 3、抑菌性能测试:
[0117] 取实施例1-3、对比例1、对比例2制备得到的面膜样品,分别利用大肠杆菌、痤疮丙酸杆菌、铜绿假单胞菌进行抑菌测试,具体测试方法如下:
[0118] 取面膜样品,除菌后进行抑菌试验。将测试菌接种于LB液体培养基中,37℃恒温培养24h,取过滤除菌后的面膜样品,加LB培养基和菌悬液(菌悬液浓度为103CFU/mL),混匀,37℃、150r/min摇床孵育1h,再置于固体培养基平板,37℃培养过夜,计算菌落数,并计算抑菌率。
[0119] 具体数据如下所示:
[0120] 项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2抑菌率(大肠杆菌) 99.2% 99.2% 99.1% 99% 65%
抑菌率(痤疮丙酸杆菌) 98.3% 98.1% 98.4% 97.8% 68%
抑菌率(铜绿假单胞菌) 98.1% 98.2% 98.2% 97.7% 67.3%
[0121] 结果:实施例1-3为依据本申请技术方案制备的面膜,对比例1中没有添加中药添加剂,对比例2中没有添加抗菌肽和中药添加剂。
[0122] 由上表可知,本申请制备的面膜样品具有优异的抗菌效果,而对比例1、对比例2制备的面膜的抗菌效果明显劣于本申请公开的方案,同时,对比例2制备的面膜样品的抗菌效果又明显优于对比例1制备的面膜的抗菌效果。
[0123] 结论:本发明公开了一种基于纤维素纤维的高保湿面膜及其制备方法,工艺设计合理,组分配比适宜,制备得到的保湿面膜具有优异的补水保湿、滋润皮肤的效果,且该保湿面膜还具有优异的抗菌效果,能够抑制皮肤表面的微生物生长,避免出现痘痘的情况,实用性较好。
[0124] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。