一种3-氨基丁酰胺和/或3-羟基丁酰胺的制备方法   0    0

本发明涉及C4酰胺类化合物技术领域，具体公开一种3‑氨基丁酰胺和/或3‑羟基丁酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚3‑羟基丁酸酯和/或其共聚物、低温的极性溶剂放入密闭的反应釜中，控制反应釜温度恒温在1～20℃，随后向反应釜中通入氨气，并使反应釜内氨气压力达到0.2～1.2MPa；(2)搅拌条件下升温至25～80℃，随后在此温度下反应3～72h；(3)反应完后冷却至室温，收集得到包含3‑氨基丁酰胺和3‑羟基丁酰胺的液体产物。本发明通过一步反应直接得到高价值化学品3‑氨基丁酰胺和3‑羟基丁酰胺，工艺流程简单高效，生产成本低，有利于3‑氨基丁酰胺、3‑羟基丁酰胺的规模化工业化生产，3‑氨基丁酰胺和3‑羟基丁酰胺的产率总和可达87％，原料利用率高。

1.一种3‑氨基丁酰胺和/或3‑羟基丁酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚3‑羟基丁酸酯和/或其共聚物、低温的极性溶剂放入密闭的反应釜中，所述极性溶剂为水，控制反应釜温度恒温在1～20℃，随后向反应釜中通入氨气，并使反应釜内氨气压力达到0.2～1.2MPa；
(2)搅拌条件下升温至50～80℃，随后在此温度下反应3～72h；
(3)反应完后冷却至室温，收集得到包含3‑氨基丁酰胺和3‑羟基丁酰胺的液体产物。

2.根据权利要求1所述的一种3‑氨基丁酰胺和/或3‑羟基丁酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚3‑羟基丁酸酯和/或其共聚物和液体溶剂之间的添加比例为1g:(1～
10ml)。

3.根据权利要求1所述的一种3‑氨基丁酰胺和/或3‑羟基丁酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的低温的极性溶剂为温度为1～20℃并能够溶解氨气的液体极性溶剂。

4.根据权利要求3所述的一种3‑氨基丁酰胺和/或3‑羟基丁酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚3‑羟基丁酸酯、温度为1℃的冷水放入密闭的反应釜中，1g聚3‑羟基丁酸酯对应添加2.5ml冷水，通过溶剂浴的方法控制反应釜温度恒温在1℃，随后向反应釜中通入氨气，并使反应釜内氨气压力达到0.6MPa；
(2)搅拌条件下升温至50℃，随后在此温度下反应48h；
(3)反应完后冷却至室温，收集得到包含3‑氨基丁酰胺和3‑羟基丁酰胺的液体产物。

5.根据权利要求1至4任意一项所述的一种3‑氨基丁酰胺和/或3‑羟基丁酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚3‑羟基丁酸酯为聚3‑羟基丁酸酯纯品、生物质发酵后所得的聚3‑羟基丁酸酯工业粗品、聚3‑羟基丁酸酯塑料中的一种或多种组合。

6.根据权利要求1至4任意一项所述的一种3‑氨基丁酰胺和/或3‑羟基丁酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的共聚物为聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑4‑羟基丁酸酯)、聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑3‑羟基戊酸酯)、聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑5‑羟基戊酸酯)、聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑3‑羟基己酸酯)、聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑6‑羟基己酸酯)中的一种或多种组合。

7.根据权利要求1至4任意一项所述的一种3‑氨基丁酰胺和/或3‑羟基丁酰胺的制备方法，其特征在于，还包含以下步骤：
(4)分离液体产品中的3‑氨基丁酰胺与3‑羟基丁酰胺。

8.根据权利要求7所述的一种3‑氨基丁酰胺和/或3‑羟基丁酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的分离采用精馏的方法。

9.根据权利要求1至4任意一项所述的一种3‑氨基丁酰胺和/或3‑羟基丁酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌条件为：搅拌速度100～600RPM。