一种类线性高储能高效率无铅弛豫陶瓷及其制备方法   0    0

本发明涉及电子信息功能材料与器件技术领域，针对现有储能陶瓷材料的击穿场强和有效储能密度较低的问题，公开了一种类线性高储能高效率无铅弛豫陶瓷及其制备方法，该陶瓷的化学组成为(1‑x)CaTiO3‑x(BNT‑BAT)，其中0.15≤x≤0.6。包括：一次配料、一次球磨、烘干、压片预烧、二次配料、二次球磨、烘干、造粒成型、压制成生坯及排胶烧结等步骤，本发明首次将CaTiO3加入到BNT‑BAT储能材料中，并且获得了3.45‑5.48 J/cm3的储能密度和90.2%‑99.6%的储能效率，达到高击穿场强的同时获得高储能密度高效率，拓展了掺杂改性的研究方向，发现了更高性能储能陶瓷材料的作用原理。

1.一种类线性高储能高效率无铅弛豫陶瓷的制备方法，其特征在于，该陶瓷的化学组成为(1‑x)CaTiO3‑x(BNT‑BAT)，其中0.15≤x≤0.60；
使用固相反应法制备得到相应的储能陶瓷，包括以下的制备步骤：
（1）一次配料：选取Na2CO3粉体原料、Bi2O3粉体原料、TiO2粉体原料、BaCO3粉体原料、Al2O3粉体原料、Ta2O5粉体原料、CaCO3粉体原料，按照通式(1‑y)(Bi0.5Na0.5)TiO3‑yBa(Al0.5Ta0.5)O3其中y=0.045和通式CaTiO3中的Bi、Na、Ti、Ba、Al、Ta和Ca的化学计量分别进行配料；
（2）一次球磨：向上述混合物中加入与混合物等量的无水乙醇，持续球磨，使粉体混合均匀形成浆料，由此可以进一步的提高陶瓷材料的综合性能；
（3）烘干：将上述浆料置于80℃恒温烘箱中烘烤，去除无水乙醇，并在研钵中研磨，得到粉料；
（4）压片预烧：将(1‑y)(Bi0.5Na0.5)TiO3‑yBa(Al0.5Ta0.5)O3和CaTiO3粉料置于模具中预压成料块，将料块预烧；(1‑y)(Bi0.5Na0.5)TiO3‑yBa(Al0.5Ta0.5)O3预烧温度为800‑900℃，保温时间2‑6小时，CaTiO3预烧温度为900‑1100℃，保温时间2‑6小时；
（5）二次配料：以一次配料的(1‑y)(Bi0.5Na0.5)TiO3‑yBa(Al0.5Ta0.5)O3和CaTiO3，按照通式(1‑x)CaTiO3‑x(BNT‑BAT)进行化学计量配料；
（6）二次球磨：将二次配料的粉体在研钵中，经碾碎研磨后得到初级粉料，向得到的初级粉料中加入与初级粉料等量的无水乙醇，持续球磨，使粉体混合均匀形成浆料；
（7）烘干：将上述浆料置于恒温烘箱中烘烤，去除无水乙醇，并在研钵中研磨成粉料；
（8）造粒成型：将蒸馏水以及聚乙烯醇溶液作为粘合剂掺入粉料中，在研钵中混合均匀；将混合后的粉料置于模具中，压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过筛子过筛，得到粉料；将粉料置于模具中压制成生坯；
（9）排胶烧结：将生坯在高温下进行排胶，排除生坯中的PVA，得到瓷坯；将瓷坯进行高温烧结，烧结温度为1100‑1300℃，保温时间2‑4小时，得到陶瓷片。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，所述Al2O3粉体原料、Ta2O5粉体原料的纯度大于99%，所述TiO2粉体原料的纯度大于99.5%，所述BaCO3粉体原料、Na2CO3原料、CaCO3粉体原料的纯度大于99.8%，所述Bi2O3原料的纯度大于99.9%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，一次球磨过程中：球磨时间为12‑24h；上述步骤（6）中，碾碎研磨时间为30‑40min，持续球磨时间为12‑24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤（8）中，造粒成型中所用聚乙烯醇溶液浓度为8‑10%，掺入的蒸馏水的质量是粉料质量的2‑5%，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的5‑10%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤（8）中，造粒成型中过筛过程使用60目和120目筛子过筛，取60目和120目筛子中间层的粉料，造粒成型中的压强控制在
200MPa。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤（9）中，在550‑600℃的温度下排胶，煅烧5‑10小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷片的后续加工还包括减薄、抛光和镀金电极工艺；将烧结后得到的陶瓷片打磨至0.1‑0.15mm厚度，并在双面溅射金电极，得成品。