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纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2015-08-11
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2015-12-16
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2017-03-01
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2035-08-11
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201510490365.1 申请日 2015-08-11
公开/公告号 CN105061233B 公开/公告日 2017-03-01
授权日 2017-03-01 预估到期日 2035-08-11
申请年 2015年 公开/公告年 2017年
缴费截止日
分类号 C07C219/06C07C213/04C07C213/06D21H21/24 主分类号 C07C219/06
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 3
权利要求数量 4 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 西京学院 当前专利权人 西京学院
发明人 苗宗成、王浩、高婵、苏婷婷 第一发明人 苗宗成
地址 陕西省西安市长安区西京路1号 邮编
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 陕西省 申请人所在市 陕西省西安市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
西安智大知识产权代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
贺建斌
摘要
纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法,将地沟油水解后与二烷基乙醇胺发生酯化反应制备地沟油基叔胺,然后与环氧丙烷反应,再酸化处理,即获得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂,该方法获得的表面活性剂对纸张具有良好的柔软性能,实现了地沟油的综合利用,而且获得的表面活性剂具有良好的生物相容性。
  • 摘要附图
    纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2017-03-01 授权
2 2015-12-16 实质审查的生效 IPC(主分类): C07C 219/06 专利申请号: 201510490365.1 申请日: 2015.08.11
3 2015-11-18 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:将50质量份的地沟油加热至80℃,趁热过滤,除去其中不溶物,将滤液加入到第一反应容器中,给第一反应容器中加入40-60质量份的质量浓度6%硫酸水溶液,于95℃的条件下搅拌反应12h,反应体系降至室温后,静置分液,油相使用等体积的水洗三次后得水解地沟油;
第二步:将20-30质量份的水解地沟油加入到第二反应容器中,给第二反应容器中加入
10-15质量份的二烷基乙醇胺、1-2质量份的对甲基苯磺酸、60-100质量份的第一溶剂,于
110℃脱水回流反应5h,反应完成后,去除第一溶剂,获得红棕色中间体化合物——地沟油基叔胺;
第三步:将10-20质量份的地沟油基叔胺加入第三反应容器中,给第三反应容器中加入
2-6质量份的环氧氯丙烷、40-80质量份的第二溶剂,于50℃的条件下搅拌反应10h,然后,向反应体系中逐滴加入质量浓度10%的盐酸水溶液,调节反应溶液的pH至5,继续于50℃的条件下搅拌反应1h,反应结束后,去除第二溶剂,固体残余物使用丙酮重结晶后即获得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂。

2.根据权利要求1所述的纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的二烷基乙醇胺为二甲基乙醇胺或二乙基乙醇胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的第一反应溶剂为苯或甲苯中的一种。

4.根据权利要求1所述的纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的第二反应溶剂为二氧六环、四氢呋喃、丙酮或乙腈中的一种。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及地沟油综合利用领域,具体涉及纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法。

背景技术

[0002] 柔软剂是一类分子结构中一端含有长链烃基,另一端含有可与纤维结合的极性或反应性基团的化合物。柔软剂分子可在纤维表面形成疏水基向外的吸附,从而降低纤维的动、静摩擦因数,获得平滑柔软的手感。对柔软性要求较高的纸张有卫生纸、皱纹纸、手帕纸、餐巾纸等,其他纸种如加工纸对柔软性能的要求亦愈来愈高,故柔软剂在造纸中的应用愈来愈引起重视。
[0003] 大部分柔软剂都是具有l2-18(一般l6-18)个碳的长链的烷基有机化合物,其中表面活性剂占有很大的比例。柔软剂分子中能产生柔软性主要是长链烷基,可溶性基的主要作用是使其在水介质中溶解以及与纤维产生结合作用,可使烷基在纤维表面或周围产生取向作用。
[0004] 地沟油的主要成分为硬脂酸甘油酯和油酸甘油酯,具有低成本、资源量大、回收可减少环境污染等优点,经过简单的加工处理后,可以满足生产表面活性剂的需要。以地沟油为原料制备表面活性剂是地沟油的一个很好的出路,随之而来的环境问题也可以得到解决。目前,地沟油很少被利用于制备表面活性剂,开发多元化、环保的新产品将会是地沟油的重要出路。

发明内容

[0005] 为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法,制备的纸张柔软剂分子中季铵盐阳离子头基能够紧密的吸附于纤维表面,长链的地沟油基团平行排列,能够降低纤维的动、静摩擦因数,进而获得平滑柔软的手感。
[0006] 为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0007] 纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:
[0008] 第一步:将50质量份的地沟油加热至80℃,趁热过滤,除去其中不溶物,将滤液加入到第一反应容器中,给第一反应容器中加入40-60质量份的质量浓度6%硫酸水溶液,于95℃的条件下搅拌反应12h,反应体系降至室温后,静置分液,油相使用等体积的水洗三次后得水解地沟油;
[0009] 第二步:将20-30质量份的水解地沟油加入到第二反应容器中,给第二反应容器中加入10-15质量份的二烷基乙醇胺、1-2质量份的对甲基苯磺酸、60-100质量份的第一溶剂,于110℃脱水回流反应5h,反应完成后,去除第一溶剂,获得红棕色中间体化合物——地沟油基叔胺;
[0010] 第三步:将10-20质量份的地沟油基叔胺加入第三反应容器中,给第三反应容器中加入2-6质量份的环氧氯丙烷、40-80质量份的第二溶剂,于50℃的条件下搅拌反应10h,然后,向反应体系中逐滴加入质量浓度10%的盐酸水溶液,调节反应溶液的pH至5,继续于50℃的条件下搅拌反应1h,反应结束后,去除第二溶剂,固体残余物使用丙酮重结晶后即获得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂。
[0011] 所述的二烷基乙醇胺为二甲基乙醇胺或二乙基乙醇胺中的一种。
[0012] 所述的第一反应溶剂为苯或甲苯中的一种。
[0013] 所述的第二反应溶剂为二氧六环、四氢呋喃、丙酮或乙腈中的一种。
[0014] 本发明具有如下优点:
[0015] 1、利用较低的生产成本将废弃地沟油变废为宝。
[0016] 2、以地沟油为原料,制备孪连型阳离子表面活性剂并用于纸张柔软剂,具有良好的柔软性能。
[0017] 3、制备的作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂由于分子结构中含有酯基,可实现自然条件下降解,这种柔软剂为环境友好型材料;
[0018] 3、本发明采用的原料来源广泛、合成工艺简单、反应过程低排放、反应条件温和,符合化学品生产“绿色化”的要求。

实施方案

[0019] 下面通过实施例对本发明进行具体描述。
[0020] 实施例1
[0021] 纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:
[0022] 第一步:将50质量份的地沟油加热至80℃,趁热过滤,除去其中不溶物,将滤液加入到第一反应容器中,给第一反应容器中加入40质量份质量浓度6%硫酸水溶液,于95℃的条件下搅拌反应12h,反应体系降至室温后,静置分液,油相使用等体积的水洗三次后得水解地沟油;
[0023] 第二步:将20质量份的水解地沟油加入到第二反应容器中,给第二反应容器中加入10质量份的二甲基乙醇胺、1质量份的对甲基苯磺酸、100质量份的甲苯,于110℃脱水回流反应5h,反应完成后,去除甲苯,获得红棕色中间体化合物——地沟油酸酯基二甲基胺;
[0024] 第三步:将10质量份的地沟油酸酯基二甲基胺加入第三反应容器中,给第三反应容器中加入2质量份的环氧氯丙烷、40质量份的乙腈,于50℃的条件下搅拌反应10h,然后,向反应体系中逐滴加入质量浓度10%的盐酸水溶液,调节反应溶液的pH至5,继续于50℃的条件下搅拌反应1h,反应结束后,去除乙腈,固体残余物使用丙酮重结晶后即获得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂。
[0025] 实施例2
[0026] 纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:
[0027] 第一步:将50质量份的地沟油加热至80℃,趁热过滤,除去其中不溶物,将滤液加入到反第一应容器中,给第一反应容器中加入60质量份质量浓度6%硫酸水溶液,于95℃的条件下搅拌反应12h,反应体系降至室温后,静置分液,油相使用等体积的水洗三次后得水解地沟油;
[0028] 第二步:将30质量份的水解地沟油加入到第二反应容器中,给第二反应容器中加入15质量份的二乙基乙醇胺、2质量份的对甲基苯磺酸、100质量份的甲苯,于110℃脱水回流反应5h,反应完成后,去除溶剂甲苯,获得棕色中间体化合物——地沟油酸酯基二乙基胺;
[0029] 第三步:将20质量份的地沟油酸酯基二乙基胺加入第三反应容器中,给第三反应容器中加入6质量份的环氧氯丙烷、80质量份的二氧六环,于50℃的条件下搅拌反应10h,然后,向反应体系中逐滴加入质量浓度10%的盐酸水溶液,调节反应溶液的pH至5,继续于50℃的条件下搅拌反应1h,反应结束后,去除二氧六环,固体残余物使用丙酮重结晶后即获得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂。
[0030] 实施例3
[0031] 纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:
[0032] 第一步:将50质量份的地沟油加热至80℃,趁热过滤,除去其中不溶物,将滤液加入到第一反应容器中,给第一反应容器中加入50质量份的质量浓度6%硫酸水溶液,于95℃的条件下搅拌反应12h,反应体系降至室温后,静置分液,油相使用等体积的水洗三次后得水解地沟油;
[0033] 第二步:将25质量份的水解地沟油加入到第二反应容器中,给第二反应容器中加入12质量份的二甲基乙醇胺、2质量份的对甲基苯磺酸、80质量份的苯,于110℃脱水回流反应5h,反应完成后,去除溶剂苯,获得红棕色中间体化合物——地沟油酸酯基二甲基胺;
[0034] 第三步:将15质量份的地沟油酸酯基二甲基胺加入第三反应容器中,给第三反应容器中加入4质量份的环氧氯丙烷、60质量份的丙酮,于50℃的条件下搅拌反应10h,然后,向反应体系中逐滴加入质量浓度10%的盐酸水溶液,调节反应溶液的pH至5,继续于50℃的条件下搅拌反应1h,反应结束后,去除丙酮,固体残余物使用丙酮重结晶后即获得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂。
[0035] 根据实施例1、实施例2和实施例3所制备孪连地沟油阳离子表面活性剂配制成质量浓度为0.02%的水溶液,然后表面涂布于原纸,原纸横向摩擦力、纵向摩擦力及平均摩擦力的变化列于下表。
[0036]样品编号 横向摩擦力/mN 纵向摩擦力/mN 平均摩擦力/mN
空白 0.964 0.545 0.755
实施例1 0.526 0.382 0.454
实施例2 0.601 0.398 0.500
实施例3 0.535 0.396 0.466
[0037] 从表中可以看出将实施例1、实施例2和实施例3所制备孪连地沟油阳离子表面活性剂配制成质量浓度为0.02%的水溶液,作为纸张表面涂布柔软剂,能够达到理想的效果,纸张的手感丰满、滑爽。表面活性剂中阳离子基团吸附在纸张纤维表面,且由于孪连表面活性剂的分子结构特性,使得长链烷基能够实现紧密排列,分子链在应力作用下发生相对滑移和运动,进而起到较传统单链季铵盐阳离子表面活性剂更为优越的柔软作用。
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