发明内容
[0003] 本发明针对现有化学沉淀法制备氟铝酸钾钎剂存在的问题,这些问题主要集中在化学反应过程中对各原料的精准操作控制难度大,原料氢氟酸对作业人员身体健康伤害大,对环境不利影响大,为此本发明提供一种熔点较低,环保性能和钎焊性能良好,在化学合成过程中原料组成稍有不准不至于太影响钎剂应用的有关纳米氟铝酸钾粉体的制备方法。
[0004] 为了解决以上技术问题,本发明是通过以下技术方案予以实现的。
[0005] 本发明提供了一种不同形貌铝合金钎剂纳米氟铝酸钾粉体的制备方法,该方法包括以下步骤:
[0006] (1)将二水合氟化钾溶于去离子水中,制成氟化钾溶液,将水溶性表面活性剂溶于上述溶液中,并用酸调整溶液pH=2~4,混合均匀;将六水合氯化铝溶于去离子水中,分别制取氯化铝A溶液和氯化铝B溶液,将这两种氯化铝溶液分别滴加到上述氟化钾溶液中,同时用磁力搅拌器搅拌,滴加完后继续搅拌0.5~1h,分离提取反应后物料中的沉淀物,提取的沉淀物经洗涤后干燥,分别得到晶相为K3AlF6和KAlF4的两种纳米粉体;所述酸为硝酸、盐酸、柠檬酸或醋酸;所述氟化钾溶液的浓度为0.4mol/L~1.5mol/L,所述氯化铝溶液的浓度为0.25mol/L~1.0mol/L,所述氟化钾溶液中的二水合氟化钾与所述氯化铝A、B溶液中的六水合氯化铝摩尔比分别为(6~6.5):1和(3.5~4):1;所述水溶性表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、烷基磷酸酯二乙醇铵盐、椰子油烷基乙二酰胺和司盘-20中的一种或数种,所述氟化钾溶液中的二水合氟化钾和水溶性表面活性剂的质量比为1:(0.05~0.12);
[0007] (2)将步骤(1)制备的K3AlF6和KAlF4两种纳米粉体按照6.445:1的质量比混合均匀,即可制成本发明产物:铝合金钎剂纳米粉。
[0008] 进一步的,上述步骤(1)中氟化钾溶液中的二水合氟化钾与氯化铝A、B溶液中的六水合氯化铝摩尔比分别为6:1和4:1。
[0009] 本发明的化学反应方程式如下:
[0010] 4KF+AlCl3=KAlF4+3KCl
[0011] 6KF+AlCl3=K3AlF6+3KCl
[0012] 根据上述反应,本发明的技术方案是该钎剂以一定比例的氯化铝(AlCl3)和氟化钾(KF)为原料,加入一定量的分散剂,通过硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、柠檬酸(C6H8O7)和醋酸(CH3COOH)中的一种酸调节pH,利用化学沉淀法分别制备K3AlF6和KAlF4纳米粉体,然后将K3AlF6和KAlF4纳米粉体按照6.445:1的质量比将两者混合均匀。
[0013] 与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
[0014] 1、本发明克服了化学合成过程中原料组成稍有不准即影响钎剂熔点的技术缺陷,使得本发明的重复性、稳定性大大优于现有技术;
[0015] 2、本发明所提供的制备方法不使用对人体有害的氢氟酸,绿色环保,且工艺简单、生产成本低;
[0016] 3、本发明可制备不同形貌的钎剂粉体,其粒径小、形貌规则、成分均匀,助焊性能良好。