[0024] 下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0025] 实施例1
[0026] 本实施例的一种基于刚性双咪唑配体的铅配合物，以1,4-对苯二咪唑为配体，以铅离子为金属离子。该铅配合物的化学式为[Pb(BIMB)(NO3)2]n，BIMB为1,4-对苯二咪唑。
[0027] 实施例2
[0028] 本实施例的一种制备上述实施例1中基于刚性双咪唑配体的铅配合物的方法，具体操作如下：将Pb(NO3)2、BIMB配体按照摩尔比1:1溶于H2O(二次去离子水)中，加1M的HNO调节体系pH至4.8，然后封入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于110℃下恒温70h进行水热反应，其中，水热反应的温度利用电热恒温鼓风干燥箱控制；反应后自然冷却到23℃，过滤、洗涤、干燥后得无色长条状晶体，即化学式为[Pb(BIMB)(NO3)2]n的铅配合物。
[0029] 实施例3
[0030] 本实施例的一种制备上述实施例1中基于刚性双咪唑配体的铅配合物的方法，具体操作如下：将Pb(NO3)2、BIMB配体按照摩尔比1:1溶于H2O(二次去离子水)中，加1M的HNO调节体系pH至5.2，然后封入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于130℃下恒温74h进行水热反应，其中，水热反应的温度利用电热恒温鼓风干燥箱控制；反应后自然冷却到24℃，过滤、洗涤、干燥后得无色长条状晶体，即化学式为[Pb(BIMB)(NO3)2]n的铅配合物。
[0031] 实施例4
[0032] 本实施例的一种制备上述实施例1中基于刚性双咪唑配体的铅配合物的方法，具体操作如下：将0.4mmol的Pb(NO3)2，0.4mmol的BIMB配体混溶于10mL的H2O(二次去离子水)中，再加入1M的HNO3调节体系pH为5，在25℃室温下搅拌30min后密封入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120℃下恒温72小时进行水热反应，其中，水热反应的温度利用电热恒温鼓风干燥箱控制；自然冷却到25℃室温后，过滤、洗涤、干燥，得到无色长条状晶体，即化学式为[Pb(BIMB)(NO3)2]n的铅配合物。基于Pb(NO3)2计算的产率为78％。
[0033] 实施例5
[0034] 本实施例对上述实施例中得到的基于刚性双咪唑配体的铅配合物进行进一步的表征，其过程如下：
[0035] (1)1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物的单晶结构测定
[0036] 单晶数据是在室温下Bruker Smart APEX II CCD单晶衍射仪上收集，采用经石墨单色器单色化的Mo-Kα射线 作入射光源，以 扫描方式收集衍射点，然后通过SAINT程序进行数据还原。运用直接法先确定金属原子Pb的位置，再从差傅里叶图中找出相应的C、N原子，并对他们的坐标及其各向异性热参数进行全矩阵最小二乘法修正。
配体中的H原子则是通过几何加氢得到的。所有的计算使用SHELXTL程序包进行。晶体学数据和结构精修参数见表1，选择的键长和键角数据见表2，晶体结构如图1、2和图3所示。
[0037] 表1 1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物的主要晶体学数据与精修参数
[0038]
[0039]
[0040] R1＝∑||Fo|-|Fcs||/∑|Fo| wR2＝∑[w(Fo2-Fc2)2]/∑[w(Fo2)2]1/2
[0041] 表2 1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物的选择键长 与键角(°)
[0042]
[0043]
[0044] Symmetry transformations used to generate equivalent atoms:#1-x+1/2,y+1/2,-z#2-x+1/2,y-1/2,-z#3-x+1,y+1,-z+1#4-x+1,y-1,-z+1
[0045] 通过表1、表2以及图1、2、3的结果进行分析，可总结出该铅配合物的结构特征为：属于单斜晶系，空间群为C2，晶胞参数为 b＝9 .409(5)
β＝94.461°。该配合物的不对称单元含有1个独立的Pb2+离子，1个中
性的BIMB配体，2个配位硝酸根离子。如图1所示，中心Pb2+离子采取五配位的半球形几何构型，分别与来自2个BIMB上的咪唑N原子和两个硝酸根上的O原子相配位，其中Pb-N键长是
2.502和 Pb-O键长为2.655，2.549和 中心Pb2+离子呈半球形的配位几何
构型是由于配体BIBM，硝酸根在其周围分布不均匀造成。当把Pb-O键长从 扩展到时，发现存在四个Pb-O弱键
由于弱键的存在，导致在中心Pb2+离子周围没有明显的配
位空间分布的空带，说明Pb(II)中心没有立体化学活性的孤电子对。在配体BIMB中，苯环和两个咪唑环不在同一个平面内，对应的二面角分别为32.47°和45.76°。由于存在着扭转角，
2+
BIMB作为桥连配体连接两个等价的Pb 离子形成了一条由硝酸根装饰在两侧的一维螺旋链，Pb…Pb之间的距离是 这样的两条螺旋链反向平行盘旋形成类似于DNA的一
个双螺旋结构，如图2所示。结构中存在的Pb-O弱键又进一步地将相邻的双螺旋链扩展成二维超分子层结构，如图3所示。
[0046] (2)1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物的元素分析和红外光谱仪分析
[0047] 采用VARIO EL III元素分析仪(德国，Elementar)对1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物进行元素分析：计算值C12H10N6O6Pb：C，26.62；H，1.86；N，15.52；实测值：C，26.17；H，1.22；N，14.93％。
[0048] 采用AVATAR-360红外光谱仪(美国，Nicolet)对1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物进行红外光谱分析：其特征红外吸收峰为(KBr，cm-1)：3129(m)，1750(w)，1522(s)，1387(s)，1300(s)，1116(m)，1068(s)，928(m)，827(m)，644(w)，554(w)。
[0049] (3)1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物的热稳定性能研究
[0050] 经洗涤、干燥处理后的配合物晶体样品在空气气氛条件下以10℃/min的速率从室温逐渐加热到800℃，通过STA-409PC综合热分析仪(德国，Netzsch)对其进行热分析，其热分析曲线如图4所示。所述的配合物晶态材料在260℃时配合物骨架才开始分解，直到450℃配合物骨架分解完全，失重量为63.4％，对应于晶体结构中1个BIMB配体和2个硝酸根的失去(理论值为61.7％)。该实验结果表明所得配合物具有较高的热力学稳定性，为其作为功能材料的开发应用提供了可靠的热稳定性保障。
[0051] (4)1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物的固体荧光性能研究
[0052] 经洗涤、干燥处理后配合物晶体样品经充分研磨，通过FLS920型稳态瞬态荧光光谱仪(英国，Edinburgh)，在室温下进行固体发光的测试，其激发和发射光谱如图5所示，图5中，compoud 1(ex)为1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物的激发波长光图谱，compoud 1(em)为1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物的发射波长光图谱。1,4-对苯二咪唑配体的铅配合物在波长为448nm的光激发下呈现出强的绿色发光性质，发射峰位于562nm处。其在绿色发光材料方面具有潜在的应用。
[0053] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
