[0020] 下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0021] 实施例1
[0022] 本实施例的一种高纯度的N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法，包括如下步骤：
[0023] (1)制备2，3-二甲基丁烯二酰亚胺
[0024] A.将1.0g 3，4-二甲基呋喃-2，5-二酮(结构式如式1所示)溶于10mL DMF中，冰浴下加入17mL六甲基二硅氮烷HMDS和1.7mL甲醇，加毕室温反应1h，再采用旋转蒸发仪把相应溶剂蒸干；
[0025]
[0026] B.加入4mL DMF、17mL HMDS和1.7mL甲醇反应7h，再加入65mL水、45mL乙酸乙酯进行萃取，萃取2次；
[0027] C.合并有机相，并对萃取液进行水洗、饱和食盐水洗后，采用无水硫酸钠干燥法进行干燥，再蒸去溶剂，油泵拉干，得0.9g白色固体，即2，3-二甲基丁烯二酰亚胺(结构式如式2所示)，收率89％，纯度99.0％。
[0028]
[0029] (2)制备N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺
[0030] A.0℃温度下，将0.9mL氯甲酸乙酯逐滴加入到2，3-二甲基丁烯二酰亚胺和N-甲基吗啉的乙酸乙酯混合液中，室温反应4h；其中，乙酸乙酯混合液的体积为19mL，2，3-二甲基丁烯二酰亚胺的含量为0.9g，N-甲基吗啉的含量为0.9mL；
[0031] B.反应完全，对反应产物先后进行水洗、饱和食盐水洗、1M稀盐酸洗，接着采用无水硫酸钠干燥，蒸干后得1.3g无色液体，即N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺(结构式如式3所示)，收率90％，纯度98.0％。
[0032]
[0033] 实施例2
[0034] 本实施例的一种高纯度的N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法，包括如下步骤：
[0035] (1)制备2，3-二甲基丁烯二酰亚胺
[0036] A.将1.2g 3，4-二甲基呋喃-2，5-二酮(结构式如式1所示)溶于12mL DMF中，冰浴下加入19mL六甲基二硅氮烷HMDS和1.9mL甲醇，加毕室温反应3h，再采用旋转蒸发仪把相应溶剂蒸干；
[0037]
[0038] B.加入6mL DMF、19mL HMDS和1.9mL甲醇反应9h，再加入75mL水、55mL乙酸乙酯进行萃取，萃取4次；
[0039] C.合并有机相，并对萃取液进行水洗、饱和食盐水洗后，采用无水硫酸钠干燥法进行干燥，再蒸去溶剂，油泵拉干，得1.1g白色固体，即2，3-二甲基丁烯二酰亚胺(结构式如式2所示)，收率89％，纯度99.0％。
[0040]
[0041] (2)制备N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺
[0042] A.5℃温度下，将1.1mL氯甲酸乙酯逐滴加入到2，3-二甲基丁烯二酰亚胺和N-甲基吗啉的乙酸乙酯混合液中，室温反应6h；其中，乙酸乙酯混合液的体积为21mL，2，3-二甲基丁烯二酰亚胺的含量为1.1g，N-甲基吗啉的含量为1.1mL；
[0043] B.反应完全，对反应产物先后进行水洗、饱和食盐水洗、1M稀盐酸洗，接着采用无水硫酸钠干燥，蒸干后得1.5g无色液体，即N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺(结构式如式3所示)，收率90％，纯度98.0％。
[0044]
[0045] 实施例3
[0046] 本实施例的一种高纯度的N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法，包括如下步骤：
[0047] (1)制备2，3-二甲基丁烯二酰亚胺
[0048] A.将1.1g 3，4-二甲基呋喃-2，5-二酮(结构式如式1所示)溶于11mL DMF中，冰浴下加入18mL六甲基二硅氮烷HMDS和1.8mL甲醇，加毕室温反应2h，再采用旋转蒸发仪把相应溶剂蒸干；
[0049]
[0050] B.加入5mL DMF、18mL HMDS和1.8mL甲醇反应8h，再加入70mL水、50mL乙酸乙酯进行萃取，萃取3次；
[0051] C.合并有机相，并对萃取液进行水洗、饱和食盐水洗后，采用无水硫酸钠干燥法进行干燥，再蒸去溶剂，油泵拉干，得1.0g白色固体，即2，3-二甲基丁烯二酰亚胺(结构式如式2所示)，收率89％，纯度99.0％；1H NMR(CDCI3)δ7.40(br,1H),1.99(6H,s,2×CH3)。
[0052]
[0053] (2)制备N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺
[0054] A.4℃温度下，将1.0mL氯甲酸乙酯逐滴加入到2，3-二甲基丁烯二酰亚胺和N-甲基吗啉的乙酸乙酯混合液中，室温反应5h；其中，乙酸乙酯混合液的体积为20mL，2，3-二甲基丁烯二酰亚胺的含量为1.0g，N-甲基吗啉的含量为1.0mL；
[0055] B.反应完全，对反应产物先后进行水洗、饱和食盐水洗、1M稀盐酸洗，接着采用无水硫酸钠干燥，蒸干后得1.4g无色液体，即N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺(结构式如式3所示)，收率90％，纯度98.0％；1H NMR(CDCI3)δ1.42(3H,t,OCH2CH3),2.04(6H,s,2×CH3),4.43(2H,q,CH2)，HPLC:purity>98％.(HPLC方法摸索得，H2O:CH3CN＝50:50)。
[0056]
[0057] 上述实施例1-3揭示了本发明从3，4-二甲基呋喃-2，5-二酮(结构式如式1所示)制备得到2，3-二甲基丁烯二酰亚胺(结构式如式2所示)，再进一步制备得到N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺(结构式如式3所示)的过程；而上述实施例方法却不限于此，其同样适用于结构通式为如式4所示化合物制备得到式5化合物，再进一步制备得到式6化合物的过程。
[0058]
[0059] 具体地，上述实施例中3，4-二甲基呋喃-2，5-二酮(结构式如式1所示)为式4所示化合物中R1、R2取代基具体表现为甲基的形式，2，3-二甲基丁烯二酰亚胺(结构式如式2所示)为式5所示化合物中R1、R2取代基具体表现为甲基的形式，N-乙氧羰基-2，3-二取代丁烯二酰亚胺(结构式如式3所示)为式6所示化合物中R1、R2取代基具体表现为甲基的形式。同样地，本发明方法还可适用于R1、R2取代基为其他不同的烷基、芳基、脂环或杂原子的情况。
[0060] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
