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一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料及其制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2019-02-27

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-07-16

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2022-03-25

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2039-02-27

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201910146148.9	申请日	2019-02-27
公开/公告号	CN109920910B	公开/公告日	2022-03-25
授权日	2022-03-25	预估到期日	2039-02-27
申请年	2019年	公开/公告年	2022年
缴费截止日
分类号	H01L45/00 、C23C14/35 、C23C14/08 、C23C14/06	主分类号	H01L45/00
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	9
权利要求数量	10	非专利引证数量	0
引用专利数量	1	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN108258114A	被引证专利
专利权维持	3	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	江苏理工学院	第一申请人	江苏理工学院
专利权人	江苏理工学院	当前专利权人	江苏理工学院
发明人	胡益丰、徐永康、朱小芹、邹华	第一发明人	胡益丰
地址	江苏省常州市中吴大道1801号	邮编	213001
申请人数量	1	发明人数量	4
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省常州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

常州佰业腾飞专利代理事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

顾翰林

摘要

本发明涉及一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料及其制备方法，本发明材料是多层复合膜结构，由V2O5层和Ge2Sb2Te5层交替沉积在柔性基层材料上，将Ge2Sb2Te5层和V2O5层作为一个交替周期，后一个交替周期的Ge2Sb2Te5层沉积在前一个交替周期的V2O5层上方。由于材料沉积在柔性基层材料上表现出较好的塑性形变特性，在柔性存储应用中有巨大潜力；在拉伸量为5.62％材料发生弯折的情况下仍具有明显的非晶态‑晶态可逆相变过程及较快的相变速度、较好的热稳定性、较高的数据保持能力，适用于高温环境下的数据存储；该材料的相变性能可通过加入的V2O5层厚度以及周期数进行有效调控。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3
说明书附图：图4

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2022-03-25	授权
2	2019-07-16	实质审查的生效	IPC(主分类): H01L 45/00 专利申请号: 201910146148.9 申请日: 2019.02.27
3	2019-06-21	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料，其特征在于，所述柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料是多层复合膜结构，由V2O5层和Ge2Sb2Te5层在柔性基层材料上交替沉积复合而成，将Ge2Sb2Te5层和V2O5层作为一个交替周期，后一个交替周期的Ge2Sb2Te5层沉积在前一个交替周期的V2O5层上方；
所述柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料的膜结构的表达通式为：[V2O5(x)/Ge2Sb2Te5(y)]n，其中x为单层V2O5层的厚度，1nm≤x≤10nm；y为单层Ge2Sb2Te5层的厚度，1nm≤y≤10nm；n为V2O5层和Ge2Sb2Te5层的交替周期数，1≤n≤20；所述x、y、n满足30nm≤(x+y)×n≤70nm，代表所述纳米多层相变薄膜材料总膜厚。

2.根据权利要求1所述的一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料，其特征在于，
45nm≤(x+y)×n≤55nm。

3.根据权利要求1所述的一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料，其特征在于，所述柔性基层材料为云母片或PET。

4.一种如权利要求1～3任一项所述的柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗柔性基层材料并烘干待用；
(2)磁控溅射前的准备：将步骤(1)中柔性基层材料放置在基托上，安装待溅射的V2O5靶材与Ge2Sb2Te5靶材，将磁控溅射腔室抽真空，使用高纯Ar气体作为溅射气体；设定溅射功率，设定溅射Ar气流量及溅射气压；
(3)室温磁控溅射制备[V2O5(x)/Ge2Sb2Te5(y)]n纳米多层薄膜：
a)将空基托分别旋转到V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶的靶位上，分别打开靶上的交流电源，设定V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶的溅射时间和溅射速率以清洁靶位表面；
b)V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶表面清洁完成后，关闭V2O5靶和Ge2Sb2Te5靶靶位上所施加的交流电源；将待溅射的柔性基层材料基片旋转到Ge2Sb2Te5靶位，打开Ge2Sb2Te5靶靶位上的交流电源，设定Ge2Sb2Te5靶溅射时间和溅射速率，开始溅射Ge2Sb2Te5薄膜；
c)待Ge2Sb2Te5靶溅射结束后，将待溅射基片旋转到V2O5靶靶位，打开V2O5靶靶位交流电源，设定V2O5靶溅射时间和溅射速率，开始溅射V2O5薄膜；
d)重复上述步骤b)和c)，重复次数为n‑1次，溅射结束得到柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料。

5.根据权利要求4所述的一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料的制备方法，‑4
其特征在于，所述步骤(2)中抽真空应小于1×10 Pa，溅射功率为20～40W。

6.根据权利要求5所述的一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述溅射功率为30W。

7.根据权利要求4所述的一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高纯Ar气为体积百分比
≥99.999％，Ar气流量为20～40sccm，溅射气压0.20～0.60Pa。

8.根据权利要求7所述的一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述Ar气的气体流量为30sccm，溅射气压为0.40Pa。

9.根据权利要求4所述的一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)a)中V2O5靶的溅射时间200s、Ge2Sb2Te5靶的溅射时间100s；所述步骤(3)b)、c)中Ge2Sb2Te5靶的溅射时间1～15s、V2O5靶的溅射时间50～450s。

10.根据权利要求4所述的一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述V2O5靶溅射速率50s/nm；所述Ge2Sb2Te5靶溅射速率1.7s/nm。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及柔性信息存储技术领域，具体涉及一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 基于硫系化合物材料为基础的相变存储器(PCRAM)是利用材料在晶态—非晶态之间转换从而实现信息存储的一种新型非挥发性存储器。当相变材料处于非晶态时具有高电阻，晶态时具有低电阻，利用电脉冲产生的焦耳热将相变材料内部原子重新排序或者打乱，从而实现高阻态与低阻态之间的重复转换，达到信息存储的目的。它具有读取速度快、稳定性强、功耗低、存储密度高、与传统的CMOS工艺兼容等优点，因而受到越来越多的研究者的关注。近年来，随着柔性电子器件的飞速发展，对柔性存储器也提出了更高的要求。

[0003] Ge2Sb2Te5(GST)相变材料因其性能优异，是当前研究最多、应用最广的相变存储材料。但是由于其较低的结晶温度和较差的热稳定性使得Ge2Sb2Te5的数据保持力不是很理想，所以，为了实现更高稳定性、更快相变速度的目的，许多新型相变存储材料被不断开发出来。比如Si‑Sb‑Te体系的材料有着比Ge‑Sb‑Te更高的电阻率差异，保证器件具有更高的开/关比 (具体详见Baowei Qiao,Jie Feng,Yunfeng Lai,Yanfei Cai,Yinyin Lin,et al.Phase‑Change Memory Device Using Si‑Sb‑Te Film for Low Power Operation and Multibit Storage.Journal of Electronic Materials.2007,36:88‑91)。此外，对Ge‑Sb‑Te合金进行掺杂改性也是一种行之有效的改善材料性能的方式。例如：Privitera等人研究发现，通过掺杂少量的N元素，可以显著提高GST的晶态电阻，且会提高材料从面心立方结构到六角密堆结构的转变温度，有利于实现PRAM的多态存储(具体详见S.Privitera,E.Rimini.Amorphous‑to‑crystal transition of nitrogen‑and oxygen‑doped Ge2Sb2Te5 films studied by in situ resistance measurements.Appl.Phys.Lett.,2004,85(15),3044‑3046)。Rivera‑Rodríguez等人发现在 GST薄膜中掺入O元素可以提高薄膜的结晶激活能与晶化温度，同时也会增加薄膜的晶态电阻(具体详见Rivera‑Rodríguez C,Prokhorov E,Trapaga G,et al.Mechanism of crystallization of oxygen‑doped amorphous Ge1Sb2Te4 thin films.J.Appl.Phys.,2004,96(2):1041‑1046)。近些年，研究人员发现在Ge2Sb2Te5薄膜掺入Ag，Al和Sn等金属元素也能有效提升薄膜材料的晶态电阻、晶化温度等。

[0004] 由于柔性衬底容易发生弯折等问题，这会对所沉积的材料得性能产生严重影响，而要想实现柔性信息存储，必须得使沉积在柔性衬底上的材料在发生弯折(一般要求在拉伸量为3％) 的情况下也能实现可逆的结构转变，这是不容易实现的。

发明内容

[0005] 为解决上述现有技术中Ge2Sb2Te5(GST)相变材料存在的较低的结晶温度、较差的热稳定性以及柔性材料在发生弯折后的相变问题，本发明提供一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料，通过在Ge2Sb2Te5薄膜中加入热导率较低、性能稳定的V2O5薄膜，形成 V2O5/Ge2Sb2Te5多层纳米薄膜结构，获得一种晶化温度可调、结晶电阻可变的新型柔性相变存储薄膜。V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层薄膜的结构如图4所示。

[0006] 所述柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料是多层复合膜结构，由V2O5层和 Ge2Sb2Te5层在柔性基层材料上交替沉积复合而成，将Ge2Sb2Te5层和V2O5层作为一个交替周期，后一个交替周期的Ge2Sb2Te5层沉积在前一个交替周期的V2O5层上方。

[0007] 所述柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料的膜结构的表达通式为： [V2O5(x)/Ge2Sb2Te5(y)]n，其中x为单层V2O5层的厚度，1nm≤x≤10nm；y为单层 Ge2Sb2Te5层的厚度，1nm≤y≤10nm；n为V2O5层和Ge2Sb2Te5层的交替周期数， 1≤n≤20。

[0008] 进一步地，所述x、y、n满足30nm≤(x+y)×n≤70nm，代表所述纳米多层相变薄膜材料总膜厚。

[0009] 优选地，45nm≤(x+y)×n≤55nm。

[0010] 本发明还提供一种柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：

[0011] (1)清洗柔性基层材料并烘干待用；

[0012] (2)磁控溅射前的准备：将步骤(1)中柔性基层材料放置在基托上，安装待溅射的 V2O5靶材与Ge2Sb2Te5靶材，将磁控溅射腔室抽真空，使用高纯Ar气体作为溅射气体；设定溅射功率，设定溅射Ar气流量及溅射气压；

[0013] (3)室温磁控溅射制备[V2O5(x)/Ge2Sb2Te5(y)]n多层纳米薄膜：

[0014] a)将空基托分别旋转到V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶的靶位上，分别打开靶上的交流电源，设定V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶的溅射时间和溅射速率以清洁靶位表面；

[0015] b)V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶表面清洁完成后，关闭V2O5靶和Ge2Sb2Te5靶靶位上所施加的交流电源；将待溅射的柔性基层材料基片旋转到Ge2Sb2Te5靶位，打开Ge2Sb2Te5靶靶位上的交流电源，设定Ge2Sb2Te5靶溅射时间和溅射速率，开始溅射Ge2Sb2Te5薄膜；

[0016] c)待Ge2Sb2Te5靶溅射结束后，将待溅射基片旋转到V2O5靶靶位，打开V2O5靶靶位交流电源，设定V2O5靶溅射时间和溅射速率，开始溅射V2O5薄膜；

[0017] d)重复上述步骤b)和c)，重复次数为n‑1次，溅射结束得到柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料。

[0018] 进一步地，所述步骤(2)中抽真空应小于1×10‑4Pa，溅射功率为20～40W。

[0019] 优选的，所述溅射功率为30W。

[0020] 进一步地，所述步骤(2)中高纯Ar气为体积百分比≥99.999％，Ar气流量为 20～40sccm，溅射气压0.20～0.60Pa；

[0021] 优选的，所述Ar气的气体流量为30sccm，溅射气压为0.40Pa。

[0022] 进一步地，所述步骤(3)a)中V2O5靶的溅射时间200s，溅射速率50s/nm； Ge2Sb2Te5靶的溅射时间100s、溅射速率1.7s/nm

[0023] 进一步地，所述步骤(3)b)、c)中Ge2Sb2Te5靶的溅射时间1～15s、溅射速率 1.7s/nm，V2O5靶的溅射时间50～450s、溅射速率50s/nm，。

[0024] 优选的，所述V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶为原子百分比≥99.999％，形状为圆柱形，直径 50.8mm，厚度4mm。

[0025] 有益技术效果：本发明的柔性V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层相变薄膜材料表现出明显的非晶态‑晶态的相变过程，在相变前后V2O5/Ge2Sb2Te5薄膜的电阻率可以发生几个数量级的变化，同时伴随光学特性的显著变化；本发明的一系列V2O5/Ge2Sb2Te5薄膜在拉伸量为5.62％的情况下，即材料在发生弯折的情况下，仍然具有较快的相变速度，而且具有较好的热稳定性，数据保持能力较高，适用于高温环境下的数据存储；该薄膜的相变性能可以通过加入的 V2O5层厚度以及周期数进行有效调控；该薄膜由于沉积在柔性形变性能较好的云母片或 PET上，具有较好的塑性形变特性，因此具有柔性存储的巨大潜力。

实施方案

[0030] 以下结合附图及具体实施例进一步描述本发明，但不限制本发明的范围。

[0031] 实施例1

[0032] [V2O5(1)/Ge2Sb2Te5(9)]5纳米多层薄膜相变材料的制备如下：

[0033] (1)清洗云母片：在乙醇溶液中超声清洗50～60分钟，去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；在150℃烘箱内烘干水汽，直至表面干燥；待用；

[0034] (2)磁控溅射前的准备：将步骤(1)中云母片放置在基托上，安装待溅射的V2O5靶材‑4与 Ge2Sb2Te5靶材，将磁控溅射腔室抽真空至1×10 Pa，使用高纯Ar气作为溅射气体；设定溅射功率30W；设定Ar气流量为30sccm，并将溅射气压调节至0.40Pa。

[0035] (3)制备[V2O5(1)/Ge2Sb2Te5(9)]5纳米多层薄膜相变材料：

[0036] a)将空基托分别旋转到V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶位，打开V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶上所施加的交流电源，设定V2O5靶溅射时间200s、溅射速率50s/nm，Ge2Sb2Te5靶溅射时间 100s、溅射速率1.7s/nm，用来清洁V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶靶材表面；

[0037] b)V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶表面清洁完成后，关闭V2O5靶与Ge2Sb2Te5靶上所施加的交流电源，将待溅射的云母基片旋转到Ge2Sb2Te5靶靶位，打开Ge2Sb2Te5靶靶位交流电源，设定Ge2Sb2Te5靶溅射时间15s、溅射速率1.7s/nm，开始溅射Ge2Sb2Te5薄膜；

[0038] c)待Ge2Sb2Te5靶溅射结束后，将待溅射基片旋转到V2O5靶靶位，打开V2O5靶靶位交流电源，设定V2O5靶溅射时间50s、溅射速率50s/nm，开始溅射V2O5薄膜；

[0039] d)重复上述步骤b)和c)，重复4次，溅射结束得到厚度为50nm的柔性 [V2O5(1)/Ge2Sb2Te5(9)]5纳米多层相变薄膜材料。

[0040] 实施例2

[0041] [V2O5(3)/Ge2Sb2Te5(7)]5纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤(3)b、c中设定Ge2Sb2Te5靶的溅射时间12s，V2O5靶的溅射时间150s。

[0042] 实施例3

[0043] [V2O5(5)/Ge2Sb2Te5(5)]5纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤(3)b、c中设定Ge2Sb2Te5靶的溅射时间8s，V2O5靶的溅射时间250s。

[0044] 实施例4

[0045] [V2O5(7)/Ge2Sb2Te5(3)]5纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤(3)b、c中设定Ge2Sb2Te5靶的溅射时间5s，V2O5靶的溅射时间350s。

[0046] 实施例5

[0047] [V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]5纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤(3)b、c中设定Ge2Sb2Te5靶的溅射时间3s，V2O5靶的溅射时间400s。

[0048] 实施例6

[0049] [V2O5(9)/Ge2Sb2Te5(1)]5纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤(3)b、c中设定Ge2Sb2Te5靶的溅射时间2s，V2O5靶的溅射时间450s。

[0050] 性能测试

[0051] 测试相变材料Ge2Sb2Te5纳米薄膜的原位电阻与温度的关系曲线，结果如图1所示，测试过程中的升温速率为20℃/min。由图1可以看出，低温下，薄膜处于高电阻的非晶态，随着温度的不断升高，薄膜电阻缓慢降低，当达到其相变温度时，薄膜电阻迅速降低，电阻降到某一值后基本保持不变，这表明薄膜发生了由非晶态到晶态的转变。由图1可知， Ge2Sb2Te5的晶化温度为150℃，表明Ge2Sb2Te5的非晶态热稳定性不高。

[0052] 将实施例1‑6所制备的[V2O5(x)/Ge2Sb2Te5(y)]5纳米多层薄膜在n＝5、不同x、y下，将一系列沉积在云母上形成的纳米多层相变薄膜材料沿云母片的表面方向进行拉伸，拉伸量为 5.62％的情况下进行测试一系列材料的原位电阻与温度的关系曲线，结果如图2所示，测试过程中的升温速率为20℃/min。由图2可知，当加入的V2O5层厚度为1nm时，薄膜的相变温度为120℃，相对于当层的Ge2Sb2Te5的晶化温度有所降低；当加入的V2O5层厚度为 3nm时，薄膜晶化温度降低到100℃，但是晶化前和晶化后的电阻都有所提高；随着加入的 V2O5层厚度的增加，薄膜的晶化温度也随之升高，电阻也相应增加。当V2O5层厚度为 8nm时，薄膜的晶化温度达到了350℃，电阻较V2O5层厚度为1nm时也有所提高，具有较好的热稳定性。

[0053] 由于晶化温度是衡量一个材料热稳定性的重要指标，通过比较图1与图2可知，当加入的V2O5层厚度≥5nm时，本发明材料的晶化温度(如图2所示)明显高于图1中 Ge2Sb2Te5材料的晶化温度，这说明本发明的材料具有较好的数据保持力，适用于高温环境下的数据存储。

[0054] 将本发明实施例5[V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]5纳米多层薄膜相变材料在拉伸量为5.62％的情况下，皮秒激光照射下测试薄膜反射率随时间的变化，曲线如图3所示。由图3可知，在高能量皮秒激光的照射下，[V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]5纳米多层薄膜的反射率呈现出在非晶化状态下薄膜反射率从高到低(图3中(a))、在晶化状态下薄膜反射率从低到高(图3中 (b))的突变过程，由相变材料的非晶化和晶化转变引起。可见， [V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]5纳米多层薄膜在拉伸量为5.62％的情况下即发生弯折的情况下可以实现可逆的相转变。此外，图3中(a)显示，[V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]5纳米多层薄膜的非晶化时间为1.92ns，图3中(b)显示，[V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]5纳米多层薄膜的晶化时间为 5.21ns。这两个时间均远远小于传统相变材料Ge2Sb2Te5的相变时间(晶化时间为39ns)。说明本发明的[V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]5纳米多层薄膜在拉伸量为5.62％的情况下即发生弯折的情况下仍然具有明显的可逆相变过程且相变速度较快。

[0055] 实施例7

[0056] [V2O5(5)/Ge2Sb2Te5(5)]7纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例1相同，不同之处为：步骤(2)中溅射功率20W，Ar气流量40sccm，溅射气压0.30Pa；步骤(3)d)中重复次数为7；厚度为70nm。

[0057] 将本实施例的纳米多层薄膜相变材料在拉伸量为5.62％的情况下进行皮秒激光照射的测试，发现该材料在70nm的膜厚下具有明显的可逆相变过程。

[0058] 实施例8

[0059] [V2O5(5)/Ge2Sb2Te5(5)]3纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例1相同，不同之处为：步骤(2)中溅射功率40W，Ar气流量20sccm，溅射气压0.50Pa；步骤(3)d)中重复次数为3；厚度为30nm。

[0060] 将本实施例的纳米多层薄膜相变材料在拉伸量为5.62％的情况下进行皮秒激光照射的测试，发现该材料在30nm的膜厚下具有明显的可逆相变过程。

[0061] 实施例9

[0062] [V2O5(7)/Ge2Sb2Te5(3)]4纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例1相同，不同之处为：步骤(2)中溅射功率35W，Ar气流量25sccm，溅射气压0.60Pa；步骤(3)d)中重复次数为4；厚度为40nm。

[0063] 将本实施例的纳米多层薄膜相变材料在拉伸量为5.62％的情况下进行皮秒激光照射的测试，发现该材料在40nm的膜厚下具有明显的可逆相变过程。

[0064] 通过控制V2O5层和Ge2Sb2Te5层的厚度(x与y的取值)及周期数(n)，获得本发明的一系列纳米多层相变薄膜材料，各实施例x、y和n的值如表1所示。

[0065] 表1[V2O5(x)/Ge2Sb2Te5(y)]n多层纳米薄膜结构表

[0066]

[0067] 实施例10

[0068] [V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]5纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例5相同，不同之处为：步骤(1)中为PET。

[0069] 将本实施例的纳米多层薄膜相变材料在拉伸量为5.62％的情况下进行皮秒激光照射的测试，发现该材料在50nm的膜厚下具有明显的可逆相变过程。

[0070] 对比例1

[0071] [V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]8纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例5相同，不同之处为：步骤(3)d)中重复次数为8；厚度为80nm。

[0072] 将本对比例的纳米多层薄膜相变材料在拉伸量为5.62％的情况下进行皮秒激光照射的测试，发现该材料在80nm的膜厚下不具有可逆相变过程。

[0073] 对比例2

[0074] [V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]2纳米多层薄膜相变材料的制备方法与实施例5相同，不同之处为：步骤(3)d)中重复次数为2；厚度为20nm。

[0075] 将本对比例的纳米多层薄膜相变材料在拉伸量为5.62％的情况下进行皮秒激光照射的测试，发现该材料在20nm的膜厚下不具有可逆相变过程。

[0076] 由以上实验可见，膜厚对于在弯折状态下的可逆相变存在一定影响，当材料的膜厚在 30～70nm下时材料才具有弯折状态下的可逆相变过程。

[0077] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的本领域内技术人员皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

附图说明

[0026] 图1为相变材料Ge2Sb2Te5纳米薄膜的原位电阻与温度的关系曲线。

[0027] 图2为本发明实施例1‑6所制备的[V2O5(x)/Ge2Sb2Te5(y)]n纳米多层相变薄膜材料在 n＝5、不同x、y下，将一系列沉积在云母上形成的纳米多层相变薄膜材料沿云母片的表面方向进行拉伸，拉伸量为5.62％的情况下进行测试一系列材料的原位电阻与温度的关系曲线。

[0028] 图3为本发明实施例5[V2O5(8)/Ge2Sb2Te5(2)]5纳米多层薄膜相变材料拉伸量为 5.62％的情况下的皮秒激光照射下反射率随时间的变化曲线。

[0029] 图4为V2O5/Ge2Sb2Te5纳米多层薄膜的结构示意图。

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