[0019] 下面结合具体实施例对本发明作进一步分析,下述实施例不是对本发明的保护范围,任何在本发明基础上做出的改进和变化均在本发明的保护范围之内。
[0020] 玻璃陶瓷的玻璃组分与摩尔百分含量(mol%)如下:
[0021] SiO2:66‑x‑y mol%;Al2O3:6mol%;K2CO3:9mol%;KF:18.8mol%;ScF3:x mol%;LnF3:y mol%(Ln=Y,Yb,Lu中的一种或多种);ErF3:0.2%;16≤x≤20;
[0022] 当1.6≤y<6,该玻璃陶瓷的结构特征是玻璃基体中镶嵌KSc2F7纳米晶,KSc2F7纳米3+
晶掺杂特定小离子半径稀土离子(Ln=Y,Yb,Lu中的一种或多种)与Er ,KSc2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达12%左右。
[0023] 当6≤y≤12,该玻璃陶瓷的结构特征是玻璃基体中镶嵌KSc2F7纳米晶和KLn 2F7纳3+
米晶,KSc2F7纳米晶和KLn 2F7纳米晶掺杂Er ,KSc2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达8%左右。KLn 2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达6%左右。
[0024] 上述玻璃陶瓷的制备方法,该方法是采用传统熔融急冷法和后续晶化热处理来制备,具体制备过程如下:
[0025] 将粉体原料SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、LnF3、ScF3、LnF3(Ln=Y,Yb,Lu)和ErF3化合物按照摩尔百分比称量于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中,在电阻炉中加热至1350‑1550℃中保温0.5‑1小时,然后将玻璃熔融液快速倒入400‑500℃预热的铜模中成型;退火后的玻璃继续在600‑800℃中加热保温2小时使之发生晶化,得到含KSc2F7纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料。
[0026] 实施例1:将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、YbF3和ErF3按照44.4SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:20ScF3:1.6YbF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中,在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟,然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热
3+ 3+
的铜模中成型;退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化,得到Yb /Er掺杂的KSc2F7嵌入的透明玻璃陶瓷复合材料。
[0027] X射线衍射图谱表明前驱玻璃为典型的非晶结构,热处理后在铝硅酸盐玻璃基底中析出正交结构KSc2F7晶相(图1),透射电镜观察表明玻璃中均匀分布有大量尺寸约为40‑50nm的KSc2F7晶粒(图2),荧光光谱测试表明该玻璃陶瓷在980nm激发下发出橙红光(图3)。
[0028] 实施例2:将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、YbF3和ErF3按照38SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:16ScF3:12YbF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中,在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟,然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的
3+
铜模中成型;退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化,得到Er 掺杂的同时含正交结构KYb2F7和正交结构KSc2F7双相纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料,样品在980nm激发下发出明亮的红光。
[0029] 实施例3:将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、LuF3和ErF3按照44.4SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:20ScF3:1.6LuF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中,在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟,然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热
3+ 3+
的铜模中成型;退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化,得到Lu /Er掺杂的KSc2F7嵌入的透明玻璃陶瓷复合材料,该玻璃陶瓷在980nm激发下发出橙光。
[0030] 实施例4:将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、LuF3和ErF3按照38SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:16ScF3:12LuF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中,在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟,然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的
3+
铜模中成型;退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化,得到Er 掺杂的同时含正交结构KLu2F7和正交结构KSc2F7双相纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料,样品在980nm激发下发出明亮的黄光。
[0031] 实施例5:将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、YF3和ErF3按照44.4SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:20ScF3:1.6YF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中,在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟,然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的
3+ 3+
铜模中成型;退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化,得到Y /Er 掺杂的KSc2F7嵌入的透明玻璃陶瓷复合材料,该玻璃陶瓷在980nm激发下发出橙光。
[0032] 实施例6:将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、YF3和ErF3按照38SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:16ScF3:12YF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中,在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟,然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的
3+
铜模中成型;退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化,得到Er 掺杂的同时含六方结构KYF4和正交结构KSc2F7双相纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料,样品在980nm激发下发出明亮的绿光。
[0033] 实施例7:将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、YF3和ErF3按照44SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:16ScF3:6YF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中,在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟,然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的铜
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模中成型;退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化,得到Er 掺杂的同时含六方结构KYF4和正交结构KSc2F7双相纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料,样品在980nm激发下发出明亮的黄光。
[0034] 上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实施例,只要符合本发明要求,均属于本发明的保护范围。