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以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2013-08-07

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2013-12-18

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2015-08-26

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2033-08-07

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201310342159.7	申请日	2013-08-07
公开/公告号	CN103408063B	公开/公告日	2015-08-26
授权日	2015-08-26	预估到期日	2033-08-07
申请年	2013年	公开/公告年	2015年
缴费截止日
分类号	C01G9/02 、B82Y30/00	主分类号	C01G9/02
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	3
权利要求数量	4	非专利引证数量	2
引用专利数量	4	被引证专利数量	0
非专利引证	1、郭元茹等.以木质素磺酸钠为结构导向剂直接沉淀法制备纳米氧化锌的研究.《黑龙江大学自然科学学报》.2012,第29卷(第3期),第359-362页.; 2、张延霖等.木素磺酸盐类分散剂的应用进展.《广东化工》.2006,第33卷(第158期),第16-18、27页.;
引用专利	CN101591037A、US4789494、CN102941110A、CN103214025A	被引证专利
专利权维持	7	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	江苏大学	第一申请人	江苏大学
专利权人	江苏大学	当前专利权人	江阴智产汇知识产权运营有限公司
发明人	王晓红、谢文静、杨瑞、郝臣、周宏远、张特、段亚伟、司乃潮	第一发明人	王晓红
地址	江苏省镇江市京口区学府路301号	邮编	212013
申请人数量	1	发明人数量	8
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省镇江市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

南京经纬专利商标代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

楼高潮

摘要

本发明公开一种以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法。步骤为：以木质素磺酸盐为表面活性剂，以硝酸锌和氢氧化钠为原料，调节Zn2+与OH-的摩尔比为1:2~1:8，利用水热法制备纳米氧化锌。在水热过程中添加不同量的表面活性剂可起到空间位阻作用，减少粒子间直接接触，降低表面张力，减少表面能，从而降低分散系中固体或液体粒子因氢键或范德华力的作用而导致聚集的程度，保持分散体系相对稳定，有效地对纳米粒子的大小和形貌进行调控。本发明采用水热法制备纳米氧化锌，操作简单，成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

摘要附图
说明书附图：图1

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2020-11-06	专利权的转移	登记生效日: 2020.10.23 专利权人由江苏汇智知识产权服务有限公司变更为江阴智产汇知识产权运营有限公司地址由212100 江苏省镇江市丹徒区丹桂路1号变更为214400 江苏省无锡市江阴市澄江中路159号D501-3
2	2015-08-26	授权
3	2013-12-18	实质审查的生效	IPC(主分类): C01G 9/02 专利申请号: 201310342159.7 申请日: 2013.08.07
4	2013-11-27	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行：
-1 -1
A、室温下取一定体积浓度为0.1 mol﹒L 的锌盐溶液，加入一定体积0.8mol·L
2+ -
NaOH溶液配成混合溶液，混合溶液中Zn 与NaOH溶液中的OH 的摩尔比为1:2~1:8，按每
120mL混合溶液加入0.2-2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；
B、将上述溶液移入高压釜中，在100-200℃温度下反应10-22h，冷却至室温；
C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；
D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃；
所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钠；
步骤A中所述的锌盐为Zn(NO3)2。

2.以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行：室温-1 -1
下取浓度为0.1 mol﹒L 的Zn(NO3)2溶液68.6mL，加入0.8mol·L NaOH溶液51.4mL
2+ -
配成混合溶液，使混合溶液中Zn 与NaOH溶液中的OH 的摩尔比为1:6，再加入0.5g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应
22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为
60℃。

3.以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行：室温-1 -1
下取浓度为0.1 mol﹒L 的Zn(NO3)2溶液80mL，加入0.8mol·L NaOH溶液40mL配成混
2+ -
合溶液，使混合溶液中Zn 与NaOH溶液中的OH 的摩尔比为1:4，再加入0.5g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。

4.以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行：室温-1 -1
下取浓度为0.1 mol﹒L 的Zn(NO3)2溶液96mL，加入0.8mol·L NaOH溶液24mL配成混
2+ -
合溶液，使混合溶液中Zn 与NaOH溶液中的OH 的摩尔比为1:2，再加入0.2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种水热法制备纳米氧化锌的方法，特别涉及以木质素磺酸盐为表面活性剂制备纳米氧化锌的方法。

背景技术

[0002] 氧化锌为 - 族化合物，是一种新型的宽禁带半导体材料，具有多种不同的形态结构。人们利用不同的方法制备出了不同形貌氧化锌，如纳米线、纳米棒、纳米碟、纳米管等。由于氧化锌具有特殊的光电特性，因此被誉为第三代光电子半导体材料被广泛运用在光电子学等交叉学科领域中，如紫外发射电子器件、紫外激光器件、变压器等。近年来，纳米氧化锌已成为一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品。由于量子尺寸及小尺寸效应，纳米氧化锌表现出特殊性质，广泛地被应用于光电转换、光催化以及气体传感器等领域。

[0003] 目前，氧化锌纳米材料的制备方法主要有气相沉积法、模板法、及微乳液法等。其中，水热法因设备简单、易于操作而广泛应用。在水热过程中添加不同的表面活性剂可起到空间位阻作用，减少粒子间直接接触，降低表面张力，减少表面能，从而降低分散系中固体或液体粒子因氢键或范德华力的作用而导致聚集的程度，保持分散体系相对稳定，有效地对纳米粒子的大小和形貌进行调控。本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌，操作简单，成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

发明内容

[0004] 本发明的目的是采用木质素磺酸盐为表面活性剂，通过改变Zn2+与OH-的摩尔配比，运用水热法合成纳米氧化锌，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，适于工业化生产。

[0005] 本发明的技术方案如下：

[0006] A、室温下取一定体积浓度为0.1 mol﹒L-1的锌盐溶液，加入一定体积0.8mol·L-1 NaOH溶液配成混合溶液，混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:2~1:8，按每120mL混合溶液加入0.2-2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；

[0007] B、将上述溶液移入高压釜中，在100-200℃温度下反应10-22h，冷却至室温；

[0008] C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；

[0009] D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃；

[0010] 本发明的一个较优公开例中，所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钠。

[0011] 本发明的一个较优公开例中，所用的锌盐为Zn(NO3)2。

[0012] 本实验所用的试剂皆为分析纯，均为市售。

[0013] 有益效果

[0014] 本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，调节溶液中Zn2+与OH-的摩尔比不同进行反应，利用水热法制备纳米氧化锌。其操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

实施方案

[0016] 下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。

[0017] 实施例1

[0018] 室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液60mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶2+ -
液60mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn 与NaOH溶液中的OH 的摩尔比为1:8，再加入2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。

[0019] 实施例2

[0020] 室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液68.6mL，加入0.8mol·L-1 NaOH2+ -
溶液51.4mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn 与NaOH溶液中的OH 的摩尔比为1:6，再加入0.5g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。样品的XRD图如图1a。

[0021] 实施例3

[0022] 室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液80mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液2+ -
40mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn 与NaOH溶液中的OH 的摩尔比为1:4，再加入0.5g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。样品的XRD图如图1b。

[0023] 实施例4

[0024] 室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液96mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液2+ -
24mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn 与NaOH溶液中的OH 的摩尔比为1:2，再加入0.2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。样品的XRD图如图1c。

[0025] 实施例5

[0026] 室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液96mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶2+ -
液24mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn 与NaOH溶液中的OH 的摩尔比为1:2，再加入1g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在200℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。

[0027] 实施例6

[0028] 室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液80mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液2+ -
40mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn 与NaOH溶液中的OH 的摩尔比为1:4，再加入0.5g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在200℃温度下反应10h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。

附图说明

[0015] 图1 样品的X射线衍射图谱（XRD），图中a是实施例2样品的XRD图谱，图中b是实施例3样品的 XRD图谱，图中c是实施例4样品的 XRD图谱。

1一种蓝光CdSe纳米片的晶型调控方法 2一种石墨烯真空封存转移装置 3一种以酰胺化的氧化石墨烯为前驱体的掺氮石墨烯的制备及其电容性能研究 4一种钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂及其制备方法 5一种水热法制备磷酸氢钙纳米线的方法 6一种液相合成Zr4+掺杂氟化铋锂离子电池正极材料及其制备方法 7从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法及系统 8一种氮掺杂多孔碳负载MoS2纳米花的电极材料及制法 9一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法 10一种提取铝的设备