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一种钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂及其制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2017-04-01

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-09-22

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-07-10

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2037-04-01

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201710212078.3	申请日	2017-04-01
公开/公告号	CN107098400B	公开/公告日	2018-07-10
授权日	2018-07-10	预估到期日	2037-04-01
申请年	2017年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C01G51/00 、C01B32/90	主分类号	C01G51/00
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	6
权利要求数量	7	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	4	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	西安工程大学	第一申请人	西安工程大学
专利权人	西安工程大学	当前专利权人	常州润达铁合金有限公司
发明人	刘毅、苏晓磊、吉辰、徐洁、王俊勃、贺辛亥、屈银虎、付翀、王彦龙、刘松涛	第一发明人	刘毅
地址	陕西省西安市金花南路19号	邮编	710048
申请人数量	1	发明人数量	10
申请人所在省	陕西省	申请人所在市	陕西省西安市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

西安弘理专利事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

杨璐

摘要

本发明公开的一种钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂由Ti3SiC2和Co3Fe7复合而成；本发明还公开上述电磁波吸收剂的制备方法：对Ti3SiC2粉体预处理；配制前驱液；用预处理后的Ti3SiC2粉体和前驱液制备出钛硅碳/钴铁氧体前驱体溶胶；对钛硅碳/钴铁氧体前驱体溶胶进行干燥得到钛硅碳/钴铁氧体前驱体干凝胶；使钛硅碳/钴铁氧体前驱体干凝胶发生自蔓延燃烧反应，进行冷却，研磨成粉状后得到钛硅碳/钴铁氧体粉末；将钛硅碳/钴铁氧体粉末在还原气氛下热处理，得到钛硅碳/钴铁合金双损耗型耐高温吸收剂。本发明钛硅碳/钴铁合金电磁波吸收剂对电磁波同时存在介电损耗和磁损耗的特点，本发明的制备方法简单且易于实现。

摘要附图
说明书附图：图1

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2022-01-14	专利权的转移	登记生效日: 2021.12.31 专利权人由桐乡市倍特科技有限公司变更为常州润达铁合金有限公司地址由314500 浙江省嘉兴市桐乡市崇福镇杭福路299号5幢4楼1011室变更为213000 江苏省常州市天宁区郑陆镇三河口村
2	2018-07-10	授权
3	2017-09-22	实质审查的生效	IPC(主分类): C01G 51/00 专利申请号: 201710212078.3 申请日: 2017.04.01
4	2017-08-29	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂，其特征在于，主要由Ti3SiC2和Co3Fe7复合而成，且所述Ti3SiC2的质量分数为50％～80％，所述Co3Fe7的质量分数为20％～50％。

2.一种如权利要求1所述的钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取Ti3SiC2粉体，并对取得的Ti3SiC2粉体进行预处理，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、取粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；
步骤1.2、采用浓度为5vol％～40vol％的硝酸溶液对步骤1.1中取得的Ti3SiC2粉体进行酸洗，酸洗时间为30min～60min；
步骤1.3、采用体积比1：1～3的乙醇水溶液对经步骤1.2酸洗后的Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；
步骤1.4、用去离子水对经步骤1.3醇洗后的Ti3SiC2粉体反复洗涤2～4次，最后依次经离心、过滤后，于100℃～120℃进行干燥，得到预处理后的Ti3SiC2粉体；
步骤2、待步骤1完成后，配制出前驱液，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、于常温条件下，按CoFe2O4中各金属元素的摩尔质量称取Co和Fe的金属盐，并分别溶解于水中，得到浓度为0.04mol/L～0.1mol/L的混合盐溶液；
步骤2.2、取柠檬酸添加到经步骤2.1得到的混合盐溶液中，搅拌均匀后得到前驱液；
其中，加入柠檬酸的量与金属离子Co的摩尔比为4～8：1；
步骤3、利用经步骤1得到的预处理后的Ti3SiC2粉体和经步骤2配制的前驱液制备出钛硅碳/钴铁氧体前驱体溶胶，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将经步骤1得到的预处理后的Ti3SiC2粉体添加到经步骤2得到的前驱液中，得到混合溶液；
其中，预处理后的Ti3SiC2粉体与前驱液中CoFe2O4的质量比为1～4：1；
步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合溶液置于温度为40℃～80℃水浴锅中，并于300r/min～600r/min的速度下搅拌，在搅拌的同时向混合溶液中逐滴滴加氨水，调节混合溶液的pH到7～8；
步骤3.3、经步骤3.2后，继续维持300r/min～600r/min的搅拌速度下搅拌2h～6h，得到钛硅碳/钴铁氧体前驱体溶胶；
步骤4、对经步骤3得到的钛硅碳/钴铁氧体前驱体溶胶进行干燥处理，得到钛硅碳/钴铁氧体前驱体干凝胶；
步骤5、先使经步骤4得到的钛硅碳/钴铁氧体前驱体干凝胶发生自蔓延燃烧反应，然后进行冷却处理，最后研磨成粉状后得到钛硅碳/钴铁氧体粉末；
步骤6、将经步骤5得到的钛硅碳/钴铁氧体粉末在还原气氛下进行热处理，得到钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂。

3.根据权利要求2所述的钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体按照以下方法实施：
将经步骤3得到的钛硅碳/钴铁氧体前驱体溶胶于100℃～120℃的条件下干燥24h～
48h，得到钛硅碳/钴铁氧体前驱体干凝胶。

4.根据权利要求2所述的钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5具体按照以下方法实施：
步骤5.1、将经步骤4得到的钛硅碳/钴铁氧体前驱体干凝胶以4℃/min～6℃/min的速率升高至220℃～250℃，使其发生自蔓延燃烧反应；
步骤5.2、经步骤5.1后随炉冷却至室温，得到树枝状产物；
步骤5.3、将经步骤5.2得到的树枝状产物研磨成粉末状，即得到钛硅碳/钴铁氧体电磁波粉末。

5.根据权利要求2所述的钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤6具体按照以下方法实施：
将经步骤5得到的钛硅碳/钴铁氧体粉末在真空还原气氛下进行热处理，保温1h～2h，之后随炉冷却，钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂。

6.根据权利要求2所述的钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤6中热处理温度为800℃～1000℃，升温速率为5℃/min～10℃/min。

7.根据权利要求2所述的钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤6中，还原气氛为还原H2、还原C气氛。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于电磁波吸收剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂，本发明还涉及上述钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂的制备方法。

背景技术

[0002] 随着现代无线电技术和雷达探测系统的迅猛发展，战争防御系统搜寻和跟踪目标的能力得到了极大的提升，使传统的作战武器面临严重的威胁。雷达隐身技术是降低飞机、导弹、舰船及坦克等大型武器装备信号特征的重要手段，对提高武器战场生存及突防能力有着重要的军事意义。雷达吸波涂层因其制备过程简单、涂覆工艺方便、不受工件形状限制等诸多优势而成为飞行器隐身性能改装的理想措施。

[0003] 双损耗型雷达吸波涂层由于具有质量轻、厚度薄、吸收频带宽和吸收能力强的特点被广泛研究。双损耗型吸波涂层是由树脂基体和具有双损耗特性的吸收剂共同组成的，其中吸收剂的电磁特性直接决定了涂层的吸波性能。将低密度的介电损耗型吸收剂与高密度的磁性吸收剂复合组成双损耗型吸收剂，不仅能减轻涂层的重量，而且通过介电损耗与磁损耗的协同作用，能使涂层具有更好的阻抗匹配和衰减损耗特性，从而能有效提高其吸波性能。但在实际应用过程中，除了要求雷达吸波涂层具有“轻、薄、宽、强”的特点外，某些特殊的应用场合对吸波涂层提出了更为苛刻的要求，如：飞行器高速运行时表层部位与空气的摩擦会产生较高的温度(>200℃)，这就要求涂覆在飞行器表面的吸波涂层在高温条件下能保持稳定的吸波性能。

[0004] 为了使双损耗型吸波涂层能够在高温条件下应用，必须要求双损耗型吸收剂具有良好的高温稳定性，因此需要对其成分进行选择和设计。目前，研究较多的耐高温电损耗型吸收剂主要有SiC、ZnO半导体吸收剂以及TiB2、MoSi2、Ti3SiC2等兼具金属、陶瓷特性的导电化合物，其中Ti3SiC2具有优异的导电性和抗氧化性，是一种极具应用前景的新型高温电导型吸收剂；对于磁性吸收剂而言，尽管当环境温度超温居里点时吸收剂会发生退磁现象，但相比于铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)等单质金属微粉以及铁氧体、Fe3O4等磁性氧化物，由铁、钴、镍等元素组成的合金粉体(如：Co3Fe7、NiFe2等)具有更高的居里温度，因此具有更好的高温稳定性。此外，由于具有多组分效应，磁性合金粉体具有更高的磁导率和磁损耗，对电磁参数的改善作用更加明显，能通过磁滞损耗、涡流损耗等机制更加有效地吸收、损耗电磁波。因此，选用Ti3SiC2和Co3Fe7粉体为吸收剂，能制备出在高温下使用的耐高温电磁波吸收剂。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂，该微波吸收剂对电磁波同时存在介电损耗和磁损耗，且具有良好的耐高温性能。

[0006] 本发明的另一目的在于提供上述钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂的制备方法。

[0007] 本发明所采用的第一种技术方案是，一种钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂主要由Ti3SiC2和Co3Fe7复合而成，且Ti3SiC2的质量分数为50％～80％，Co3Fe7的质量分数为20％～50％。

[0008] 本发明所采用的第二种技术方案是，钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0009] 步骤1、取Ti3SiC2粉体，并对取得的Ti3SiC2粉体进行预处理；

[0010] 步骤2、待步骤1完成后，配制出前驱液；

[0011] 步骤3、利用经步骤1得到的预处理后的Ti3SiC2粉体和经步骤2配制的前驱液制备出钛硅碳/钴铁氧体前驱体溶胶；

[0012] 步骤4、对经步骤3得到的钛硅碳/钴铁氧体前驱体溶胶进行干燥处理，得到钛硅碳/钴铁氧体前驱体干凝胶；

[0013] 步骤5、先使经步骤4得到的钛硅碳/钴铁氧体前驱体干凝胶发生自蔓延燃烧反应，然后进行冷却处理，最后研磨成粉状后得到钛硅碳/钴铁氧体粉末；

[0014] 步骤6、将经步骤5得到的钛硅碳/钴铁氧体粉末在还原气氛下进行热处理，得到钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂。

[0015] 本发明第二种技术方案的特点还在于：

[0016] 步骤1具体按照以下步骤实施：

[0017] 步骤1.1、取粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；

[0018] 步骤1.2、采用浓度为5vol％～40vol％的硝酸溶液对步骤1.1中取得的Ti3SiC2粉体进行酸洗，酸洗时间为30min～60min；

[0019] 步骤1.3、采用体积比1：1～3的乙醇水溶液对经步骤1.2酸洗后的Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；

[0020] 步骤1.4、用去离子水对经步骤1.3醇洗后的Ti3SiC2粉体反复洗涤2～4次，最后依次经离心、过滤后，于100℃～120℃进行干燥，得到预处理后的Ti3SiC2粉体。

[0021] 步骤2具体按照以下步骤实施：

[0022] 步骤2.1、于常温条件下，按CoFe2O4中各金属元素的摩尔质量称取Co和Fe的金属盐，并分别溶解于水中，得到浓度为0.04mol/L～0.1mol/L的混合盐溶液；

[0023] 步骤2.2、取柠檬酸添加到经步骤2.1得到的混合盐溶液中，搅拌均匀后得到前驱液；

[0024] 其中，加入柠檬酸的量与金属离子Co的摩尔比为4～8：1。

[0025] 步骤3具体按照以下步骤实施：

[0026] 步骤3.1、将经步骤1得到的预处理后的Ti3SiC2粉体添加到经步骤2得到的前驱液中，得到混合溶液；

[0027] 其中，预处理后的Ti3SiC2粉体与前驱液中CoFe2O4的质量比为1～4：1；

[0028] 步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合溶液置于温度为40℃～80℃水浴锅中，并于300r/min～600r/min的速度下搅拌，在搅拌的同时向混合溶液中逐滴滴加氨水，调节混合溶液的pH到7～8；

[0029] 步骤3.3、经步骤3.2后，继续维持300r/min～600r/min的搅拌速度下搅拌2h～6h，得到钛硅碳/钴铁氧体前驱体溶胶。

[0030] 步骤4具体按照以下方法实施：

[0031] 将经步骤3得到的钛硅碳/钴铁氧体前驱体溶胶于100℃～120℃的条件下干燥24h～48h，得到钛硅碳/钴铁氧体前驱体干凝胶。

[0032] 步骤5具体按照以下方法实施：

[0033] 步骤5.1、将经步骤4得到的钛硅碳/钴铁氧体前驱体干凝胶以4℃/min～6℃/min的速率升高至220℃～250℃，使其发生自蔓延燃烧反应；

[0034] 步骤5.2、经步骤5.1后随炉冷却至室温，得到树枝状产物；

[0035] 步骤5.3、将经步骤5.2得到的树枝状产物研磨成粉末状，即得到钛硅碳/钴铁氧体电磁波粉末。

[0036] 步骤6具体按照以下方法实施：

[0037] 将经步骤5得到的钛硅碳/钴铁氧体粉末在真空还原气氛下进行热处理，保温1h～2h，之后随炉冷却，钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂。

[0038] 步骤6中热处理温度为800℃～1000℃，升温速率为5℃/min～10℃/min。

[0039] 步骤6中还原气氛为还原H2、还原C气氛。

[0040] 本发明的有益效果在于：

[0041] (1)本发明的钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂的制备方法为：先采用溶胶凝胶法在Ti3SiC2表面负载钴铁氧体前驱体，再经柠檬酸自蔓延燃烧反应制备得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)粉末，最后通过还原热处理制备钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂；该方法一方面通过介电、磁双重损耗的协同效应实现提高复合材料的吸收效果，另一方面所制备出的钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)电磁波吸收剂具有良好的耐高温特性。

[0042] (2)本发明的钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂的制备方法与现有技术相比具有明显的优势，其创新之处在于：采用耐高温的Ti3SiC2粉体与Co3Fe7作为原料进行复合制备电磁波吸收剂，通过调节吸收剂的阻抗特性使其阻抗匹配，电磁波入射到材料表面时能最大限度地进入材料内部，并使其能被最大限度的损耗掉。

[0043] (3)本发明的钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂具有良好的耐高温和化学稳定性，能在一定的高温和腐蚀环境下使用。

[0044] (4)本发明的钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂的制备方法比较简单、操作方便且便于实现，非常适合推广使用。

实施方案

[0046] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0047] 本发明一种钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂主要由Ti3SiC2和Co3Fe7复合而成；其中，Ti3SiC2的质量分数为50％～80％，Co3Fe7的质量分数为20％～50％。

[0048] 电导损耗型吸收剂Ti3SiC2主要通过漏导损耗作用衰减电磁波，磁损耗型Co3Fe7吸收剂通过磁损耗衰减电磁波，通过调节Ti3SiC2和Co3Fe7的配比，使Ti3SiC2/Co3Fe7电磁波吸收剂具有良好的介电/磁双重损耗特性，利用二者的协同作用提高材料的吸波效率、拓宽吸收频带。

[0049] 将本发明的钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂与绝缘基体(包括陶瓷基体、树脂基体、橡胶、石蜡)等按一定比例进行混合，通过调节Ti3SiC2/Co3Fe7电磁波吸收剂的含量(5wt％～75wt％)调节复合材料的电磁参数，能制备出吸波性能良好的吸波复合材料。

[0050] 本发明一种钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0051] 步骤1、取Ti3SiC2粉体，并对取得的Ti3SiC2粉体进行预处理，具体按照以下步骤实施：

[0052] 步骤1.1、取粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；

[0053] 步骤1.2、采用浓度为5vol％～40vol％的硝酸溶液对步骤1.1中取得的Ti3SiC2粉体进行酸洗，酸洗时间为30min～60min；

[0054] 步骤1.3、采用体积比1：1～3的乙醇水溶液对经步骤1.2酸洗后的Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；

[0055] 步骤1.4、用去离子水对经步骤1.3醇洗后的Ti3SiC2粉体反复洗涤2～4次，最后依次经离心、过滤后，于100℃～120℃进行干燥，得到预处理后的Ti3SiC2粉体。

[0056] 步骤2、待步骤1完成后，配制出前驱液，具体按照以下步骤实施：

[0057] 步骤2.1、于常温条件下，按CoFe2O4中各金属元素的摩尔质量称取Co和Fe的金属盐，并分别溶解于水中，得到浓度为0.04mol/L～0.1mol/L的混合盐溶液；

[0058] 步骤2.2、取柠檬酸添加到经步骤2.1得到的混合盐溶液中，搅拌均匀后得到前驱液；

[0059] 其中，加入柠檬酸的量与金属离子Co的摩尔比为4～8：1。

[0060] 步骤3、利用经步骤1得到的预处理后的Ti3SiC2粉体和经步骤2配制的前驱液制备出钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体溶胶，具体按照以下步骤实施：

[0061] 步骤3.1、将经步骤1得到的预处理后的Ti3SiC2粉体添加到经步骤2得到的前驱液中，得到混合溶液；

[0062] 其中，预处理后的Ti3SiC2粉体与前驱液中CoFe2O4的质量比为1～4：1；

[0063] 步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合溶液置于温度为40℃～80℃水浴锅中，并于300r/min～600r/min的速度下搅拌，在搅拌的同时向混合溶液中逐滴滴加氨水，调节混合溶液的pH到7～8；

[0064] 步骤3.3、经步骤3.2后，继续维持300r/min～600r/min的搅拌速度下搅拌2h～6h，得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体溶胶。

[0065] 步骤4、对经步骤3得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体溶胶进行干燥处理，得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体干凝胶，具体按照以下方法实施：

[0066] 将经步骤3得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体溶胶于100℃～120℃的条件下干燥24h～48h，得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体干凝胶。

[0067] 步骤5、先使经步骤4得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体干凝胶发生自蔓延燃烧反应，然后进行冷却处理，最后研磨成粉状后得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)粉末，具体按照以下步骤实施：

[0068] 步骤5.1、将经步骤4得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体干凝胶以4℃/min～6℃/min的速率升高至220℃～250℃，使其发生自蔓延燃烧反应；

[0069] 步骤5.2、经步骤5.1后随炉冷却至室温，得到树枝状产物；

[0070] 步骤5.3、将经步骤5.2得到的树枝状产物研磨成粉末状，即得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)电磁波粉末。

[0071] 步骤6、将经步骤5得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)电磁波粉末在还原气氛下进行热处理，得到钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂，具体按照以下方法实施：

[0072] 将经步骤5得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)粉末在真空还原气氛下(还原H2、还原C气氛)进行热处理(其中，升温速率为5℃/min～10℃/min)，热处理温度为800℃～1000℃，保温1h～2h，之后随炉冷却，得到钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂。

[0073] 实施例1

[0074] 取粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；采用浓度为5vol％的硝酸溶液对取得的Ti3SiC2粉体进行酸洗，酸洗时间为30min；采用体积比1：1的乙醇水溶液对经酸洗后的Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min；用去离子水对醇洗后的Ti3SiC2粉体反复洗涤2次，最后经离心、过滤后，于100℃进行干燥，得到预处理后的Ti3SiC2粉体；

[0075] 于常温条件下，按CoFe2O4中各金属元素的摩尔质量称取Co和Fe的金属盐，并分别溶解于水中，得到浓度为0.04mol/L的混合盐溶液；向混合金属盐溶液中添加柠檬酸，并搅拌均匀，其中加入柠檬酸的量与金属离子Co的摩尔比为4：1，得到前驱液；

[0076] 将预处理后的Ti3SiC2粉体添加到前驱液中，得到混合溶液，其中预处理后的Ti3SiC2粉体与前驱液中CoFe2O4的质量比为4：1；将混合溶液置于温度为40℃水浴锅中，并在300r/min的速度下搅拌，在搅拌的同时向混合溶液中逐滴滴加氨水，调节混合溶液的pH到7，继续维持300r/min的搅拌速度下搅拌6h，得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体溶胶；

[0077] 将得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体溶胶于120℃的条件下干燥24h，得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体干凝胶；

[0078] 将得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体干凝胶以4℃/min的速率升高至220℃，使其发生自蔓延燃烧反应；然后随炉冷却至室温，得到树枝状产物；最后将树枝状产物研磨成粉末状，即得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)电磁波吸收剂。

[0079] 将得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)粉体在真空还原气氛下进行热处理，热处理温度为1000℃(控制升温速率为6℃/min)，保温时间为1h，随炉冷却后得到钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温吸收剂。

[0080] 将本实施例中制备的钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)电磁波吸收剂粉末用X射线衍射仪(XRD)进行物相分析，结果显示产物除了Ti3SiC2外，几乎全为Co3Fe7相，如图1中的(a)所示，说明制备出的是钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)电磁波吸收剂。

[0081] 实施例2

[0082] 取粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；采用浓度为20vol％的硝酸溶液对取得的Ti3SiC2粉体进行酸洗，酸洗时间为40min；采用体积比1：2的乙醇水溶液对经酸洗后的Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；用去离子水对醇洗后的Ti3SiC2粉体反复洗涤3次，最后经离心、过滤后，于110℃进行干燥，得到预处理后的Ti3SiC2粉体；

[0083] 于常温条件下，按CoFe2O4中各金属元素的摩尔质量称取Co和Fe的金属盐，并分别溶解于水中，得到浓度为0.06mol/L的混合盐溶液；向混合金属盐溶液中添加柠檬酸，并搅拌均匀，其中加入柠檬酸的量与金属离子Co的摩尔比为5：1，得到前驱液；

[0084] 将预处理后的Ti3SiC2粉体添加到前驱液中，得到混合溶液，其中预处理后的Ti3SiC2粉体与前驱液中CoFe2O4的质量比为1.5：1；将混合溶液置于温度为60℃水浴锅中，并在450r/min的速度下搅拌，在搅拌的同时向混合溶液中逐滴滴加氨水，调节混合溶液的pH到8，继续维持450r/min的搅拌速度下搅拌3h，得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体溶胶；

[0085] 将得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体溶胶于110℃的条件下干燥30h，得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体干凝胶；

[0086] 将得到的Ti3SiC2/CoFe2O4前驱体干凝胶以5℃/min的速率升高至240℃，使其发生自蔓延燃烧反应；然后随炉冷却至室温，得到树枝状产物；最后将树枝状产物研磨成粉末状，即得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)粉末。

[0087] 将得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)粉末在真空还原气氛下进行热处理，还原气体为H2，热处理温度为800℃(控制升温速率为5℃/min)，保温时间为2h，随炉冷却后得到双损耗型Ti3SiC2/Co3Fe7耐高温吸收剂。

[0088] 将本实施例中制备的钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)电磁波吸收剂粉末用X射线衍射仪(XRD)进行物相分析，结果显示产物除了Ti3SiC2外，几乎全为Co3Fe7相，如图1中的(b)所示，说明制备出的是钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)电磁波吸收剂。

[0089] 实施例3

[0090] 取粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；采用浓度为30vol％的硝酸溶液对取得的Ti3SiC2粉体进行酸洗，酸洗时间为60min；采用体积比1：3的乙醇水溶液对经酸洗后的Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为30min；用去离子水对醇洗后的Ti3SiC2粉体反复洗涤4次，最后经离心、过滤后，于120℃进行干燥，得到预处理后的Ti3SiC2粉体；

[0091] 于常温条件下，按CoFe2O4中各金属元素的摩尔质量称取Co和Fe的金属盐，并分别溶解于水中，得到浓度为0.1mol/L的混合盐溶液；向混合金属盐溶液中添加柠檬酸，并搅拌均匀，其中加入柠檬酸的量与金属离子Co的摩尔比为8：1，得到前驱液；

[0092] 将预处理后的Ti3SiC2粉体添加到前驱液中，得到混合溶液，其中，预处理后的Ti3SiC2粉体与CoFe2O4的质量比为1：1；将混合溶液置于温度为80℃水浴锅中，并在600r/min的速度下搅拌，在搅拌的同时向混合溶液中逐滴滴加氨水，调节混合溶液的pH到7.5，继续维持600r/min的搅拌速度下搅拌2h，得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体溶胶；

[0093] 将得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体溶胶于120℃的条件下干燥48h，得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体干凝胶；

[0094] 将得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)前驱体干凝胶以6℃/min的速率升高至250℃，使其发生自蔓延燃烧反应；然后随炉冷却至室温，得到树枝状产物；最后将树枝状产物研磨成粉末状，即得到钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)粉末。

[0095] 将得到的钛硅碳/钴铁氧体(Ti3SiC2/CoFe2O4)粉末在真空还原气氛下进行热处理，还原气体为还原C气氛，热处理温度为900℃(控制升温速率为10℃/min)，保温时间为1.5h，随炉冷却后得到钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温吸收剂。

[0096] 将本实施例中制备的钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)电磁波吸收剂粉末用X射线衍射仪(XRD)进行物相分析，如图1中(c)所示，结果显示产物除了Ti3SiC2外，几乎全为Co3Fe7相，说明制备出的是钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)耐高温电磁波吸收剂。

[0097] 本发明的钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)电磁波吸收剂，对电磁波同时存在介电损耗和磁损耗的特点，本发明的钛硅碳/钴铁合金(Ti3SiC2/Co3Fe7)电磁波吸收剂的制备方法较为简单、易于实现。

附图说明

[0045] 图1是本发明的钛硅碳/钴铁合金耐高温电磁波吸收剂的XRD图。