[0041] 下面通过具体实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
[0042] 在本发明中,若非特指,所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。
[0043] 实施例1
[0044] 如图1所示,一种气雾化制备核壳结构软磁材料的装置,包括依次连接的由电力控制系统控制的真空熔炼系统、气雾化包覆系统和粉末收集室14;
[0045] 真空熔炼系统包括真空熔炼室1,真空熔炼室由设有材质为金属、带有通孔的隔板6分割为低熔点金属熔炼系统和高熔点磁性材料熔炼系统,低熔点金属熔炼系统包括第一高频熔炼线圈2和第一熔炼坩埚3,高熔点磁性材料熔炼系统包括第二高频熔炼线圈7和第二熔炼坩埚8。
[0046] 真空熔炼室内设有第一真空系统15、第一保护气氛气路20和第一冷却系统19;气雾化包覆系统包括带有观察窗16的雾化室13,置于雾化室的设于低熔点金属熔炼系统的下方的等离子电弧系统、设于高熔点磁性材料熔炼系统的下方的等离子电弧‑气雾化系统、第二真空系统21、第二保护气氛气路18、Ar气路17和第二冷却系统22。
[0047] 第一熔炼坩埚下端设有第一导流管23,等离子电弧系统包括依次设于第一导流管下方的第一电极枪4和熔池5。第一电极枪至少两个且同圆心呈偶数对称排列,第一电极枪的电极距离圆心3 5mm,第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为3 5mm;第一电极枪~ ~o
与第一导流管的夹角为30。
[0048] 第二熔炼坩埚下端设有第二导流管9;等离子电弧‑气雾化系统包括依次设于第二导流管下方的高压非氧化气路10、气雾化喷嘴11和第二电极枪12。第二电极枪设于气雾化喷嘴下方3 5mm处;如图2所示,第二电极枪有4个且同圆心对称排列,第二电极枪的电极距~离圆心3 5mm;气雾化喷嘴设有中心孔,中心孔与第二导流管相连通。高压非氧化气路的出~ o
气口与第二导流管的夹角为0。
[0049] 一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
[0050] (1)将金属Al投入第一高频熔炼线圈2内,将金属Fe投入第二高频熔炼线圈7内,密封好真空熔炼室1,通过第一真空系统15和第二真空系统21对整个装置进行抽真空,将高纯氮气通过第一保护气氛气路20通入到真空熔炼室内,将高纯氮气通过第二保护气氛气路18通入到雾化室13和粉末收集室14内;高纯Ar气通过Ar气路17反冲入雾化室;抽真空后的装‑3置内的真空度达到1×10 Pa;真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.10MPa;雾化室内部高纯Ar气的压力为0.01MPa
[0051] (2)用10 kW第一高频熔炼线圈和10 kW第二高频熔炼线圈先后分别对金属Al和金o属Fe进行熔化,先后间隔时间为30 min,待其熔化后熔体温度超过材料熔点100 300 C后,~
分别形成稳定连续的金属Al液流和金属Fe液流;
[0052] (3)金属Al液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪4施加30 V电压对熔池中的低熔点金属液流进行起弧放电,促使其挥发;
[0053] 30 min后,金属Fe液流在重力的作用下沿第二导流管9自由下落至气雾化喷嘴11,从高压非氧化气路10中通入高纯N2气,同时,对第二电极12枪施加30V电压对气雾化喷嘴喷出的高熔点磁性材料液流进行起弧放电,形成金属Fe液滴;通过气雾化喷嘴的高压非氧化o气路出气口,与从第二导流管流出金属Fe液流的夹角为0 ,进行雾化制粉。雾化气体为高纯N2气,雾化压力为0.5 MPa;
[0054] (4)金属Fe液滴表面吸收步骤(3)挥发的金属Al液流,形成金属Al层,经第二冷却系统冷却凝固,形成粉末落入设备下端的粉末收集室,所得粉末在接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的金属Al层包覆层被氧化成氧化铝绝缘包覆层,得形貌为球形、粒度为21μm,氧含量为350 ppm,绝缘层平均厚度为10 nm的Fe@Al2O3核壳结构软磁材料。
[0055] 实施例2
[0056] 实施例2的气雾化制备核壳结构软磁材料的装置与实施例1的区别在于:隔板的材o质为陶瓷,高压非氧化气路的出气口与第二导流管的夹角为90 ;第一电极枪与第一导流管o
的夹角为90 ;第一、第二电极枪有2个且同圆心对称排列,电击枪的电极材料为石墨,距离圆心3mm,第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为3.5mm,其余结构完全相同。
[0057] 一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
[0058] (1)将金属Al投入第一高频熔炼线圈2内,将FeSi合金投入第二高频熔炼线圈7内,密封好真空熔炼室1,通过第一真空系统15和第二真空系统21对整个装置进行抽真空,将高纯氮气通过第一保护气氛气路20通入到真空熔炼室内,将高纯氮气通过第二保护气氛气路18通入到雾化室13和粉末收集室14内;高纯Ar气通过Ar气路17反冲入雾化室;抽真空后的‑3
装置内的真空度达到1×10 Pa;真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.5 MPa;
所述雾化室内部高纯Ar气的压力为0.05 MPa
[0059] (2)用第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈分别对金属Al和FeSi合金进行熔o化,先后间隔时间10 min,待其熔化后熔体温度超过材料熔点100 C后,分别形成稳定连续的金属Al液流和FeSi合金液流;
[0060] (3)金属Al液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪4施加100V电压对熔池中的低熔点金属液流进行起弧放电,促使其挥发;
[0061] 10 min后,Fe‑Si合金液流在重力的作用下沿第二导流管9自由下落至气雾化喷嘴11,从高压非氧化气路10中通入高纯N2气,同时,对第二电极12枪施加100V电压对气雾化喷嘴喷出的FeSi合金液流进行起弧放电,形成FeSi合金液滴;通过气雾化喷嘴的高压非氧化o
气路出气口,与从第二导流管流出金属Fe液流的夹角为90 ,进行雾化制粉。雾化气体为高纯N2气,雾化压力为20 MPa;
[0062] (4)FeSi合金液滴表面吸收步骤(3)挥发的金属Al液流,形成金属Al层,经第二冷却系统冷却凝固,形成粉末落入设备下端的粉末收集室,所得粉末在接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的金属Al层包覆层被氧化成氧化铝绝缘包覆层,得形貌为球形、粒度为33μm,氧含量为660ppm的FeSi@Al2O3核壳结构软磁材料。
[0063] 实施例3
[0064] 实施例3的气雾化制备核壳结构软磁材料的装置与实施例1的区别在于:高压非氧o o化气路的出气口与第二导流管的夹角为45 ;第一电极枪与第一导流管的夹角为60 ;第一、第二电极枪有6个且同圆心对称排列,电击枪的电极材料为铌,距离圆心4mm,第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为5mm,其余结构完全相同。
[0065] 一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
[0066] (1)将金属Sn投入第一高频熔炼线圈2内,将金属Ti投入第二高频熔炼线圈7内,密封好真空熔炼室1,通过第一真空系统15和第二真空系统21对整个装置进行抽真空,将高纯氮气通过第一保护气氛气路20通入到真空熔炼室内,将高纯氮气通过第二保护气氛气路18通入到雾化室13和粉末收集室14内;高纯Ar气通过Ar气路17反冲入雾化室;抽真空后的装‑3置内的真空度达到1×10 Pa;真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.3MPa;所述雾化室内部高纯Ar气的压力为0.3 MPa;
[0067] (2)用第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈分别对金属Sn原料和金属Ti进行熔o化,先后间隔时间为20 min,待其熔化后熔体温度超过材料熔点200 C后,分别形成稳定连续的金属Sn液流和金属Ti液流;
[0068] (3)金属Sn液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪4施加80V电压对熔池中的金属Sn液流进行起弧放电,促使其挥发;
[0069] 20min后,金属Ti液流在重力的作用下沿第二导流管9自由下落至气雾化喷嘴11,从高压非氧化气路10中通入高纯N2气,同时,对第二电极12枪施加80V电压对气雾化喷嘴喷出的金属Ti液流进行起弧放电,形成金属Ti液滴;气雾化的压力为10 MPa;
[0070] (4)金属Ti液滴表面吸收步骤(3)挥发的金属Sn液流,形成金属Sn层,经第二冷却系统冷却凝固,形成粉末落入设备下端的粉末收集室,所得粉末在接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的金属Sn层包覆层被氧化成氧化锡绝缘包覆层,得形貌为球形、粒度为29μm,氧含量为410 ppm、绝缘层平均厚度为80 nm的Ti@SnO2核壳结构软磁材料。
[0071] 实施例4
[0072] 实施例4的气雾化制备核壳结构软磁材料的装置与实施例1的区别在于:高压非氧o o化气路的出气口与第二导流管的夹角为60 ;第一电极枪与第一导流管的夹角为80 ;第一、第二电极枪有8个且同圆心对称排列,电击枪的电极材料为钨,距离圆心5mm,第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为3mm,其余结构完全相同。
[0073] 一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
[0074] (1)将金属Bi原料投入第一高频熔炼线圈2内,将金属Mo投入第二高频熔炼线圈7内,密封好真空熔炼室1,通过第一真空系统15和第二真空系统21对整个装置进行抽真空,将高纯氮气通过第一保护气氛气路20通入到真空熔炼室内,将高纯氮气通过第二保护气氛气路18通入到雾化室13和粉末收集室14内;高纯Ar气通过Ar气路17反冲入雾化室;抽真空‑3后的装置内的真空度达到1×10 Pa;真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为
0.2MPa;所述雾化室内部高纯Ar气的压力为0.02MPa;
[0075] (2)用第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈分别对金属Bi原料和金属Mo进行熔o化,先后间隔时间为25 min,待其熔化后熔体温度超过材料熔点150 C后,分别形成稳定连续的金属Bi液流和金属Mo液流;
[0076] (3)金属Bi液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪4施加70V电压对熔池中的金属Bi液流进行起弧放电,促使其挥发;
[0077] 25 min后,金属Mo液流在重力的作用下沿第二导流管9自由下落至气雾化喷嘴11,从高压非氧化气路10中通入高纯N2气,同时,对第二电极12枪施加70V电压对气雾化喷嘴喷出的金属Mo液流进行起弧放电,形成金属Mo液滴;气雾化的压力为15 MPa;
[0078] (4)金属Mo液滴表面吸收步骤(3)挥发的金属Bi液流,形成金属Bi层,经第二冷却系统冷却凝固,形成粉末落入设备下端的粉末收集室,所得粉末在接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的金属Bi层包覆层被氧化成氧化铋绝缘包覆层,得形貌为球形、粒度为28μm,氧含量为380 ppm、绝缘层平均厚度为20 nm的Mo@Bi2O3核壳结构软磁材料。
[0079] 实施例5
[0080] 实施例5的气雾化制备核壳结构软磁材料的装置与实施例1的区别在于:高压非氧o o化气路的出气口与第二导流管的夹角为50 ;第一电极枪与第一导流管的夹角为40 ;第一、第二电极枪有8个且同圆心对称排列,电击枪的电极材料为钨,距离圆心3.5mm,第一电极枪与熔池内低熔点金属液面的间距为4mm,其余结构完全相同。
[0081] 一种利用上述装置气雾化制备核壳结构软磁材料的方法,包括以下步骤:
[0082] (1)将金属Sn原料投入第一高频熔炼线圈2内,将金属Fe、Si、Al投入第二高频熔炼线圈7内,密封好真空熔炼室1,通过第一真空系统15和第二真空系统21对整个装置进行抽真空,将高纯氮气通过第一保护气氛气路20通入到真空熔炼室内,将高纯氮气通过第二保护气氛气路18通入到雾化室13和粉末收集室14内;高纯Ar气通过Ar气路17反冲入雾化室;‑4
抽真空后的装置内的真空度达到2×10 Pa Pa;真空熔炼室、雾化室和粉末收集室的气体压力为0.2 MPa;所述雾化室内部高纯Ar气的压力为0.02 MPa;
[0083] (2)用第一高频熔炼线圈和第二高频熔炼线圈分别对金属Sn原料和金属Fe、Si、Alo进行熔化,待其熔化后熔体温度超过材料熔点200 C后,分别形成稳定连续的金属Sn液流和FeSiAl合金液流;
[0084] (3)金属Sn液流在重力的作用下沿第一导流管自由下落到熔池中,同时,对第一电极枪4施加70V电压对熔池中的金属Sn液流进行起弧放电,促使其挥发;
[0085] FeSiAl合金液流在重力的作用下沿第二导流管9自由下落至气雾化喷嘴11,从高压非氧化气路10中通入高纯N2气,同时,对第二电极12枪施加70V电压对气雾化喷嘴喷出的FeSiAl合金液流进行起弧放电,形成FeSiAl合金液滴;气雾化的压力为18 MPa;
[0086] (4)FeSiAl合金液滴表面吸收步骤(3)挥发的金属Sn液流,形成金属Sn层,经第二冷却系统冷却凝固,形成粉末落入设备下端的粉末收集室,所得粉末在接触空气时,由于表面能和尺寸效应,表层的金属Sn层包覆层被氧化成氧化锡绝缘包覆层,得形貌为球形、粒度为30μm,氧含量为340 ppm、绝缘层平均厚度为25 nm的FeSiAl@SnO2核壳结构软磁材料,落入设备下端的粉末收集室。
[0087] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。