[0026] 下面结合附图及实施实例对本发明作进一步详细说明。
[0027] 实施例1
[0028] 一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0029] 1)将偏钒酸铵溶解于60℃去离子水中,配制成NH4+的浓度为0.15mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
[0030] 2)用6mol·L-1的盐酸调节A溶液的pH值为2.0,得到B溶液;
[0031] 3)向B溶液中按照1:10的质量比加入1~3mm的预氧化短切碳纤维,得到C溶液;
[0032] 4)将C溶液在室温下进行机械搅拌10min;
[0033] 5)将C溶液转入反应釜中,将反应釜密封后,反应釜的内衬为聚四氟乙烯,反应釜的填充比为50%;置于水热感应加热仪中,以200KHz的感应频率由室温升温到120℃,并保温10min,然后冷却到70℃,保温30min,得到悬浮液;
[0034] 6)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡均为10min,并先采用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤各1次,然后置于电热真空干燥箱内在50℃下干燥6h,再研磨,得到NH4V3O8晶体。
[0035] 图1为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料NH4V3O8微晶的X-射线衍射(XRD)图谱。由图1可知,所制备NH4V3O8微晶结晶性好,纯度较高。
[0036] 图2为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料NH4V3O8微晶的扫描电镜(SEM)照片。由图2可知,本方法制备的薄片状NH4V3O8微晶发育较好,形貌均一、粒径均匀,均为100-200nm厚的薄片状。
[0037] 实施例2
[0038] 一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0039] 1)将偏钒酸铵溶解于80℃去离子水中,配制成NH4+的浓度为0.20mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
[0040] 2)用4mol·L-1的盐酸调节A溶液的pH值为2.4,得到B溶液;
[0041] 3)向B溶液中按照1:20的质量比加入1~3mm的预氧化短切碳纤维,得到C溶液;
[0042] 4)将C溶液在室温下进行机械搅拌15min;
[0043] 5)将C溶液转入反应釜中,将反应釜密封后,反应釜的内衬为聚四氟 乙烯,反应釜的填充比为50%;置于水热感应加热仪中,以300KHz的感应频率由室温升温到140℃,并保温15min,然后冷却到55℃,保温24min,得到悬浮液;
[0044] 6)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡均为10min,并先采用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,反复洗涤2次,然后置于电热真空干燥箱内在60℃下干燥8h,再研磨,得到多孔花球状NH4V3O8晶体。
[0045] 实施例3
[0046] 一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0047] 1)将偏钒酸铵溶解于70℃去离子水中,配制成NH4+的浓度为0.25mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
[0048] 2)用6mol·L-1的盐酸调节A溶液的pH值为2.8,得到B溶液;
[0049] 3)向B溶液中按照1:15的质量比加入1~3mm的预氧化短切碳纤维,得到C溶液;
[0050] 4)将C溶液在室温下进行机械搅拌20min;
[0051] 5)将C溶液转入反应釜中,将反应釜密封后,反应釜的内衬为聚四氟乙烯,反应釜的填充比为50%;置于水热感应加热仪中,以400KHz的感应频率由室温升温到160℃,并保温20min,然后冷却到60℃,保温28min,得到悬浮液;
[0052] 6)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡均为10min,并先采用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,反复洗涤3次,然后置于电热真空干燥箱内在55℃下干燥7h,再研磨,得到纳米棒状NH4V3O8晶体。
[0053] 实施例4
[0054] 一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0055] 1)将偏钒酸铵溶解于70℃去离子水中,配制成NH4+的浓度为0.30mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
[0056] 2)用5mol·L-1的盐酸调节A溶液的pH值为3.0,得到B溶液;
[0057] 3)向B溶液中按照1:15的质量比加入1~3mm的预氧化短切碳纤维,得到C溶液;
[0058] 4)将C溶液在室温下进行机械搅拌30min;
[0059] 5)将C溶液转入反应釜中,将反应釜密封后,反应釜的内衬为聚四氟乙烯,反应釜的填充比为50%;置于水热感应加热仪中,以500KHz的感应频率由室温升温到180℃,并保温30min,然后冷却到50~70℃,保温30min,得到悬浮液;
[0060] 6)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡均为10min,并先采用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,反复洗涤2次,然后置于电热真空干燥箱内在60℃下干燥8h,再研磨,得到纳米棒状NH4V3O8晶体。
[0061] 实施例5
[0062] 一种锂离子电池用NH4V3O8正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0063] 1)将偏钒酸铵溶解于60℃去离子水中,配制成NH4+的浓度为0.26mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
[0064] 2)用4mol·L-1的盐酸调节A溶液的pH值为2.8,得到B溶液;
[0065] 3)向B溶液中按照1:10的质量比加入1~3mm的预氧化短切碳纤维,得到C溶液;
[0066] 4)将C溶液在室温下进行机械搅拌28min;
[0067] 5)将C溶液转入反应釜中,将反应釜密封后,反应釜的内衬为聚四氟乙烯,反应釜的填充比为50%;置于水热感应加热仪中,以350KHz的感应频率由室温升温到160℃,并保温24min,然后冷却到66℃,保温26min,得到悬浮液;
[0068] 6)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡均为10min,并先采用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,反复洗涤3次,然后置于电热真空干燥箱内在60℃下干燥6h,再研磨,得到多空花球状NH4V3O8晶体。