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一种三氧化二铁纳米材料及其制备方法、锂离子电池负极及锂离子电池 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2016-05-17

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-11-09

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-10-30

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2036-05-17

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201610325285.5	申请日	2016-05-17
公开/公告号	CN106025263B	公开/公告日	2018-10-30
授权日	2018-10-30	预估到期日	2036-05-17
申请年	2016年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	H01M4/52 、H01M10/0525 、C01G49/06 、B82Y30/00 、B82Y40/00	主分类号	H01M4/52
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	10
权利要求数量	11	非专利引证数量	1
引用专利数量	4	被引证专利数量	0
非专利引证	1、P. S. Veluri et. al.Enhanced highrate performance of α-Fe2O3 nanotubeswith alginate binder as a conversionanode《.RSC Advances》.2013,;
引用专利	CN102649587A、CN104617290A、CN105329951A、CN104617290A	被引证专利
专利权维持	6	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	安徽师范大学	第一申请人	安徽师范大学
专利权人	安徽师范大学	当前专利权人	安徽师范大学
发明人	黄家锐、张思敏、陈玉、翟慕衡	第一发明人	黄家锐
地址	安徽省芜湖市弋江区花津南路安徽师范大学	邮编	241000
申请人数量	1	发明人数量	4
申请人所在省	安徽省	申请人所在市	安徽省芜湖市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

芜湖安汇知识产权代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

马荣

摘要

本发明涉及一种三氧化二铁纳米材料及其制备方法、锂离子电池负极及锂离子电池。三氧化二铁纳米材料，由三氧化二铁纳米片组装成的微纳米管构成，所述三氧化二铁纳米材料的比表面积为75.3‑126.2m2·g‑1；微纳米管的外径700‑900nm，内径300‑500nm，管长4.0‑10.0μm；制备方法步骤包括混合、转化、煅烧，本发明方法制备的微纳米管状的Fe2O3产品为红色粉体，纯度高，产品质量好。三氧化二铁纳米薄片组装的微纳米微纳米管，具有较大的比表面积，该材料作为锂电池负极材料与电解液接触充分，在嵌锂和脱锂反应过程中能显著缓解体积膨胀和收缩，具有较大的比容量和较好的循环性能。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3
说明书附图：图4
说明书附图：图5
说明书附图：图6
说明书附图：图7

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2018-10-30	授权
2	2016-11-09	实质审查的生效	IPC(主分类): H01M 4/52 专利申请号: 201610325285.5 申请日: 2016.05.17
3	2016-10-12	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种三氧化二铁纳米材料，由三氧化二铁纳米片组装成的微纳米管构成，所述三氧化二铁纳米材料的比表面积为75.3-126.2m2·g-1；
所述三氧化二铁纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
A、混合工序：将亚铁盐溶于乙二醇与蒸馏水的混合溶剂中，加入抗氧化剂，得到混合溶液a；将草酸和氢氧化钠加入乙二醇和蒸馏水的混合溶剂中，制得混合溶液b；将混合溶液a、b加热至30～80℃，在搅拌条件下，将混合溶液a倒入混合溶液b中，继续搅拌2～30min，得到浑浊溶液；将该浑浊溶液在30-80℃下静置陈化0.5-12小时，然后将沉淀物过滤、洗涤、30-
80℃真空干燥，得到二水合草酸亚铁前驱物粉体；
B、转化工序：将二水合草酸亚铁前驱物粉体分散在浓度为0.05-8.0mol/L碱溶液中，加入过氧化氢，过氧化氢加入量为二水合草酸亚铁前驱物粉体质量的0.1-10倍，在30-99℃下转化处理0.5-8小时，再经过滤、洗涤、干燥，得到由羟基氧化铁纳米片组装成微纳米管粉体；
C、煅烧工序：将微纳米管粉体在240-600℃下焙烧0.1-6小时，自然冷却至室温，即可得到微纳米管状的三氧化二铁红色粉体即三氧化二铁纳米材料。

2.一种三氧化二铁纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
A、混合工序：将亚铁盐溶于乙二醇与蒸馏水的混合溶剂中，加入抗氧化剂，得到混合溶液a；将草酸和氢氧化钠加入乙二醇和蒸馏水的混合溶剂中，制得混合溶液b；将混合溶液a、b加热至30～80℃，在搅拌条件下，将混合溶液a倒入混合溶液b中，继续搅拌2～30min，得到浑浊溶液；将该浑浊溶液在30-80℃下静置陈化0.5-12小时，然后将沉淀物过滤、洗涤、30-
80℃真空干燥，得到二水合草酸亚铁前驱物粉体；
B、转化工序：将二水合草酸亚铁前驱物粉体分散在浓度为0.05-8.0mol/L碱溶液中，加入过氧化氢，过氧化氢加入量为二水合草酸亚铁前驱物粉体质量的0.1-10倍，在30-99℃下转化处理0.5-8小时，再经过滤、洗涤、干燥，得到由羟基氧化铁纳米片组装成微纳米管粉体；
C、煅烧工序：将微纳米管粉体在240-600℃下焙烧0.1-6小时，自然冷却至室温，即可得到微纳米管状的三氧化二铁红色粉体即三氧化二铁纳米材料。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中亚铁盐选自七水合硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或几种，亚铁盐在混合溶液a中的浓度为0.01～2.0mol/L。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中抗氧化剂选自水合肼、盐酸羟胺、抗坏血酸中的一种或几种；抗氧化剂在混合溶液a中的浓度为0.00001～0.5mol/L。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中抗氧化剂为水合肼。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中草酸和氢氧化钠在混合溶液b中的浓度分别为0.011～4.0mol/L和0.011～8.0mol/L，并使得氢氧化钠是草酸物质的量的1～2倍。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中浑浊溶液中草酸的物质的量是亚铁盐的1.1～2倍。

8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中混合溶剂中乙二醇与蒸馏水的体积比为0.25∶1～4∶1。

9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种，二水合草酸亚铁前驱物粉体分散在碱溶液中的浓度为0.01-6.0mol/L。

10.一种锂离子电池负极材料，使用如权利要求1所述的三氧化二铁纳米材料制成。

11.一种锂离子电池，使用包括如权利要求1所述的三氧化二铁纳米材料制成的负极制成。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种三氧化二铁纳米材料及其制备方法、锂离子电池负极及锂离子电池。

背景技术

[0002] 锂离子电池因其工作电压高(3.7V)、比能量高、自放电率低、无记忆效应、循环寿命长、储存性能好、宽广的温度范围及相对安全可靠以及环境友好等突出的优点而受到了新能源领域的普遍青睐。

[0003] 目前锂离子电池的负极材料大多是使用石墨化碳材料，可石墨的锂储存能力相对较低，只有370mAhg-1，容易导致电解液的分解和锂嵌出时枝晶锂的析出，枝晶过长刺穿隔膜，致使电池短路，从而引发一系列的安全问题。

[0004] 三氧化二铁(Fe2O3)是一种n-型半导体氧化物(Eg＝2.2eV)，是一种具有较多用途-1的功能材料，特别在作为锂离子电池负极材料时具有高达1007mAhg 的理论容量，同时因其成本低廉、易大规模生产以及无毒无污染等优点而被视为极具潜力的新一代锂离子电池电极材料，但由于在进行嵌锂和脱锂反应时伴随着巨大的体积膨胀和收缩，以及活性物质与集流片的分离，从而使得三氧化二铁的可逆循环容量衰减很快。

[0005] 为了进一步提高锂电池的性能，具有独特结构的各种三氧化二铁纳米材料已经被广泛的研究了，包括多孔颗粒、纳米棒或纳米管以及中空颗粒。

发明内容

[0006] 鉴于现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种三氧化二铁纳米材料及其制备方法、锂离子电池负极及锂离子电池。本发明利用价格低廉的七水合硫酸亚铁、氯化亚铁、氢氧化钠、草酸和乙二醇等为原料制备得到棒状二水合草酸亚铁前驱物，通过混合、转化、洗涤、干燥，再经过煅烧，得到了由纳米片组装的微米管状的三氧化二铁。本发明针对工业化生产大比表面积的三氧化二铁粉体的技术难题，提供了一种工艺简单、产率高、成本低的制备方法，可以制备出高纯度的微米管状的三氧化二铁粉体。

[0007] 本发明采用的技术方案是：

[0008] 一种三氧化二铁纳米材料，由三氧化二铁纳米片组装成的微纳米管构成，所述三氧化二铁纳米材料的比表面积为75.3-126.2m2·g-1；微纳米管的外径700-900nm，内径300-500nm，管长4.0-10.0μm；

[0009] 一种三氧化二铁纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

[0010] A、混合工序：将亚铁盐溶于乙二醇与蒸馏水的混合溶剂中，加入抗氧化剂，得到混合溶液a；将草酸和氢氧化钠加入乙二醇和蒸馏水的混合溶剂中，制得混合溶液b；将混合溶液a、b加热至30～80℃，在搅拌条件下，将混合溶液a倒入混合溶液b中，继续搅拌2～30min，得到浑浊溶液。将该浑浊溶液在30-80℃下静置陈化0.5-12小时，然后将沉淀物过滤、洗涤、30-80℃真空干燥，得到二水合草酸亚铁前驱物粉体；

[0011] 所述亚铁盐选自七水合硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或几种；

[0012] 所述亚铁盐在混合溶液a中的浓度为0.01～2.0mol/L；

[0013] 所述抗氧化剂选自水合肼、盐酸羟胺、抗坏血酸中的一种或几种，优选水合[0014] 肼；抗氧化剂在混合溶液a中的浓度为0.00001～0.5mol/L；

[0015] 所述草酸和氢氧化钠在混合溶液b中的浓度分别为0.011～4.0mol/L和[0016] 0.011～8.0mol/L，并使得氢氧化钠是草酸物质的量的1～2倍；

[0017] 所述浑浊溶液中草酸的物质的量是亚铁盐的1.1～2倍；

[0018] 所述混合溶剂中乙二醇与蒸馏水的体积比为0.25∶1～4∶1；

[0019] 所述搅拌使用磁力搅拌，转速为10-240转/分钟；

[0020] 所述真空干燥使用真空干燥箱；

[0021] B、转化工序：将二水合草酸亚铁前驱物粉体分散在浓度为0.01-8mol/L碱溶液中，加入过氧化氢，过氧化氢加入量为二水合草酸亚铁前驱物粉体质量的0.1-10倍，在30-99℃下转化处理0.5-8小时，再经过滤、洗涤、干燥，得到由羟基氧化铁纳米片组装成微纳米管粉体；

[0022] 所述碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种；

[0023] 所述二水合草酸亚铁前驱物粉体在碱溶液中的浓度为0.05-6.0mol/L；

[0024] C、煅烧工序：将微纳米管粉体在240-600℃下焙烧0.1-6小时，自然冷却至室温，即可得到微纳米管状的三氧化二铁红色粉体即三氧化二铁纳米材料；

[0025] 优选将微纳米管粉体在300℃焙烧2小时。

[0026] 整个反应过程的化学反应式可表示如下：

[0027] FeSO4+H2C2O4+2NaOH+H2O→FeC2O4·2H2O↓+Na2SO4+H2O

[0028] 2FeC2O4·2H2O+4NaOH+H2O2→2FeOOH+4H2O+2Na2C2O4

[0029] 2FeOOH→Fe2O3+H2O

[0030] 一种锂离子电池负极，使用三氧化二铁纳米材料制成；

[0031] 一种锂离子电池，使用包括三氧化二铁纳米材料制成的负极制成。

[0032] 本发明首先利用七水合硫酸亚铁、草酸和氢氧化钠作原料，经过溶解、加热、搅拌、陈化、过滤、洗涤和干燥等步骤，得到淡黄色的微米棒状的二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)前驱物粉体；然后，将FeC2O4前驱体分散在碱性溶液中转化得到羟基氧化铁微纳米管；最后，煅烧羟基氧化铁微纳米管，得到红色三氧化二铁微纳米管粉体。本发明方法制备的微纳米管状的Fe2O3产品为红色粉体，纯度高，产品质量好。三氧化二铁纳米薄片组装的微纳米微纳米管，具有较大的比表面积，该材料作为锂电池负极材料与电解液接触充分，在嵌锂和脱锂反应过程中能显著缓解体积膨胀和收缩，具有较大的比容量和较好的循环性能。极大地促进锂离子电池负极材料的发展。

[0033] 本发明与现有技术相比具有以下优点：

[0034] (1)所制得的三氧化二铁微纳米管纯度高，不含有其它形貌，且粒度分布均匀；

[0035] (2)所制得的三氧化二铁微纳米管性能稳定，在空气中不易变性，容易存放；

[0036] (3)所制得的三氧化二铁微纳米管是由三氧化二铁纳米片构成的，且纳米片厚度小，产品比表面积大；

[0037] (4)所制得的三氧化二铁微纳米管用作锂离子电池负极材料，具有较大的比容量和较好的循环性能。

[0038] (5)制备方法简单，原料易得到，成本低，可进行批量生产。

实施方案

[0046] 下面结合实施例对本发明作详细的说明。

[0047] 实施例1：

[0048] 1、混合工序：将0.1g七水合硫酸亚铁溶于16mL乙二醇与8mL蒸馏水的混合溶液中，再加入20微升质量分数为50％的水合肼溶液作抗氧化剂，得到绿色溶液，标记为a溶液；将质量分别为0.046g和0.02g的草酸和氢氧化钠先后溶解于16mL乙二醇和8mL蒸馏水的混合溶液中，标记为b溶液。将上述a、b两种溶液置于30℃下水浴2min后，在30℃烘箱中搅拌条件下迅速将a溶液倒入b溶液中，继续搅拌2min，得到淡黄色的混浊溶液。将该浑浊溶液在30℃下静置陈化12小时，然后再将沉淀物过滤、洗涤、30℃真空干燥12小时，得到淡黄色的二水合草酸亚铁前驱物粉体。

[0049] 2、转化工序：将质量为0.1g的二水合草酸亚铁前驱物粉体分散在30mL0.1mol/L NaOH溶液中，加0.1mL质量分数为30％的过氧化氢水溶液，转化反应15min，然后再将沉淀物减压抽滤、用蒸馏水洗涤3次、乙醇洗涤1次、30℃真空干燥12小时，得到纳米片组装的羟基氧化铁微纳米管粉体。

[0050] 3、煅烧工序：将转化工序中所得到的前躯物在280℃下焙烧3小时，自然冷却到室温后，得到红色的三氧化二铁微纳米管状粉体，产物比表面积为115.3m2·g-1。

[0051] 实施例2：

[0052] 1、混合工序：将0.5g七水合硫酸亚铁溶于16mL乙二醇与8mL蒸馏水的混合溶液中，再加入25微升质量分数为50％的水合肼溶液作抗氧化剂，得到绿色溶液，标记为b液；将质量分别为0.23g和0.1g的草酸和氢氧化钠先后溶解于16mL乙二醇和8mL蒸馏水的混合溶液中，标记为a液。将上述a、b两种溶液置于50℃下水浴10min后，在50℃烘箱中搅拌条件下迅速将b液倒入a液中，继续搅拌5min，得到淡黄色的混浊液。将该浑浊溶液在50℃下静置陈化8小时，然后再将沉淀物过滤、洗涤、50℃真空干燥8小时，得到淡黄色的二水合草酸亚铁前驱物粉体。

[0053] 2、转化工序：将质量为0.1g的二水合草酸亚铁前驱物粉体分散在40mL1.5mol/L NaOH溶液中，加0.2mL质量分数为30％的过氧化氢水溶液，转化反应10min，然后再将沉淀物减压抽滤、用蒸馏水洗涤3次、乙醇洗涤1次、30℃真空干燥12小时，得到纳米片组装的羟基氧化铁微纳米管粉体。

[0054] 3、煅烧工序：将转化工序中所得到的前躯物在350℃下焙烧1小时，自然冷却到室温后，得到红色的三氧化二铁微纳米管状粉体，产物比表面积为98.6m2·g-1。

[0055] 实施例3：

[0056] 1、混合工序：将1.5g七水合硫酸亚铁溶于32mL乙二醇与10mL蒸馏水的混合溶液中，再加入35微升水合肼作抗氧化剂，得到绿色溶液，标记为b液；将质量分别为0.8g和0.5g的草酸和氢氧化钠先后溶解于32mL乙二醇和10mL蒸馏水的混合溶液中，标记为a液。将上述a、b两种溶液置于60℃下水浴10min后，在60℃烘箱中搅拌条件下迅速将b液倒入a液中，继续搅拌5min，得到淡黄色的混浊液。将该浑浊溶液在70℃下静置陈化4小时，然后再将沉淀物过滤、洗涤、70℃真空干燥6小时，得到淡黄色的二水合草酸亚铁前驱物粉体。

[0057] 2、转化工序：将质量为0.2g的二水合草酸亚铁前驱物粉体分散在60mL3.5mol/L KOH溶液中，加0.35mL质量分数为30％的过氧化氢水溶液，转化反应20min，然后再将沉淀物减压抽滤、用蒸馏水洗涤3次、乙醇洗涤1次、60℃真空干燥8小时，得到纳米片组装的羟基氧化铁微纳米管粉体。

[0058] 3、煅烧工序：将转化工序中所得到的前躯物在250℃下焙烧0.5小时，自然冷却到室温后，得到红色的三氧化二铁微纳米管状粉体，产物比表面积为126.2m2·g-1。

[0059] 实施例4：

[0060] 1、混合工序：将0.4g硫酸亚铁铵溶于16mL乙二醇与8mL蒸馏水的混合溶液中，再加入0.02g盐酸羟胺作抗氧化剂，得到绿色溶液，标记为b液；将质量分别为0.28g和0.2g的草酸和氢氧化钠先后溶解于16mL乙二醇和8mL蒸馏水的混合溶液中，标记为a液。将上述a、b两种溶液置于70℃下水浴10min后，在70℃烘箱中搅拌条件下迅速将b液倒入a液中，继续搅拌5min，得到淡黄色的混浊液。将该浑浊溶液在60℃下静置陈化4小时，然后再将沉淀物过滤、洗涤、60℃真空干燥8小时，得到淡黄色的二水合草酸亚铁前驱物粉体。

[0061] 2、转化工序：将质量为0.3g的二水合草酸亚铁前驱物粉体分散在90mL4.0mol/L KaOH溶液中，加0.5mL质量分数为30％的过氧化氢水溶液，转化反应8min，然后再将沉淀物减压抽滤、用蒸馏水洗涤3次、乙醇洗涤1次、30℃真空干燥12小时，得到纳米片组装的羟基氧化铁微纳米管粉体。

[0062] 3、煅烧工序：将转化工序中所得到的前躯物在500℃下焙烧0.5小时，自然冷却到室温后，得到红色的三氧化二铁微纳米管状粉体，产物比表面积为86.3m2·g-1。

[0063] 实施例5：

[0064] 1、混合工序：将0.5g四水合氯化亚铁溶于32mL乙二醇与10mL蒸馏水的混合溶液中，再加入0.03g抗坏血酸作抗氧化剂，得到绿色溶液，标记为b液；将质量分别为0.45g和0.25g的草酸和氢氧化钠先后溶解于32mL乙二醇和10mL蒸馏水的混合溶液中，标记为a液。
将上述a、b两种溶液置于80℃下水浴10min后，在80℃烘箱中搅拌条件下迅速将b液倒入a液中，继续搅拌5min，得到淡黄色的混浊液。将该浑浊溶液在80℃下静置陈化1小时，然后再将沉淀物过滤、洗涤、40℃真空干燥10小时，得到淡黄色的二水合草酸亚铁前驱物粉体。

[0065] 2、转化工序：将质量为0.5g的前驱体二水合草酸亚铁分散在90mL 5.5mol/L KOH溶液中，加0.6mL质量分数为30％的过氧化氢水溶液，转化反应10min，然后再将沉淀物减压抽滤、用蒸馏水洗涤3次、乙醇洗涤1次、70℃真空干燥4小时，得到纳米片组装的羟基氧化铁微纳米管粉体。

[0066] 3、煅烧工序：将转化工序中所得到的前躯物在550℃下焙烧0.5小时，自然冷却到室温后，得到微纳米管状的三氧化二铁红色粉体，产物比表面积为75.3m2·g-1。

[0067] 将实施例3所得最终产物微纳米管状三氧化二铁粉体作为锂离子电池的负极材料，采用微纳米管状三氧化二铁负极材料、乙炔黑和PVDF的质量比为70:15:15，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂调制成均匀浆状；将浆状物涂于铜箔之上，用刮刀将其均匀涂布成膜片状，均匀地附着于铜箔表面。制成的涂层放于烘箱中，以110℃烘干12小时；烘干完成后移入真空干燥箱中，以120℃真空干燥10小时；再将干燥后的复合材料涂层采用对辊机或者压片机等进行压片处理；采用机械裁片机裁剪电极片，以锂片作为对电极，电解液为市售1mol/L LiPF6/EC+DMC溶液，利用电池测试仪进行充放电性能测试，所得产物微纳米管状三氧化二铁粉体作为锂离子电池负极材料在100mA·g-1电流密度下的循环稳定性测试结果如附图7所示。由附图7可见，电池的循环稳定性好，循环100次后电池容量仍稳定在1010mAh/g。

附图说明

[0039] 图1为实施例3制备的微米棒状二水合草酸亚铁前驱体的SEM图；

[0040] 图2为实施例3制备的微米棒状二水合草酸亚铁前驱体的XRD图；

[0041] 图3为实施例3制备的微纳米管状三氧化二铁的SEM图；

[0042] 图4为实施例3制备的微纳米管状三氧化二铁的TEM图；

[0043] 图5为实施例3制备的微纳米管状三氧化二铁的XRD图；

[0044] 图6为实施例3制备的微纳米管状三氧化二铁的BET图，产物的比表面积为2
126.2m/g；

[0045] 图7为实施例3制备的微纳米管状三氧化二铁作为锂离子电池负极材料在100mA·g-1电流密度下的循环稳定性测试图。

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