[0036] 为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效,兹举以下实施例详细说明如下:
[0037] 实施例1:
[0038] 1)将0.2gMxene二维碳材料放入浓度为0.1mol/l15-冠-5电解液添加剂中预软化处理,然后分散于0.1mol/l的氢氟酸溶液中搅拌12h;过滤洗涤,干燥;
[0039] 2)将步骤1)产物置于50ml的酒精溶液中,加入0.75mol/l溴化十六烷三甲胺,恒温搅拌5h;
[0040] 3)将步骤2)产物分散于乙醇中搅拌2 h,后加入五水和氯化锡和硫代乙酰胺继续搅拌2 h;
[0041] 4)将步骤3)产物水浴加热3 h,乙醇洗涤,置于真空干燥箱中干燥8~10 h,温度控制在80 ℃;
[0042] 5)将MOF前驱体置于浓度为0.5mol/l的15-冠-5电解液添加剂中搅拌3h后,分散于酒精溶液中,然后将步骤4)的产物投入MOF前驱体的酒精溶液,原位合成MOF;
[0043] 6)将步骤5)产物1小时内升温至100℃,保温2小时,继续升温至400℃,保温2小时,继续升温至700℃,保温1h,自然冷却降至室温,得到产物MOF包覆二硫化锡负载Mxene复合材料;
[0044] 7)将步骤6)产物滴入重量百分比含量为10%的粘结剂、~20%乙炔黑研磨充分后涂敷于铝箔上干燥,干燥温度为60℃;
[0045] 8)将步骤7)产物卡片制备锂离子电池,制备过程中滴加15-冠-5与LB008溶液重量比为1:4的电解液。
[0046] 实施例2:
[0047] 1)将0.2gMxene二维碳材料放入5mol/l的15-冠-5电解液添加剂中预软化处理,然后分散于1.5mol/l的氢氟酸溶液中搅拌12h;过滤洗涤,干燥;
[0048] 2)将步骤1)产物置于50ml的酒精溶液中,加入0.75mol/l溴化十六烷三甲胺,恒温搅拌5h;
[0049] 3)将步骤2)产物分散于乙醇中搅拌2 h,后加入五水和氯化锡和硫代乙酰胺继续搅拌2 h;
[0050] 4)将步骤3)产物水浴加热3 h,乙醇洗涤,置于真空干燥箱中干燥8~10 h,温度控制在80 ℃;
[0051] 5)将MOF前驱体置于12-冠-4电解液添加剂中搅拌3h后,分散于酒精溶液中,然后将步骤4)的产物投入MOF前驱体的酒精溶液,原位合成MOF;
[0052] 6)将步骤5)产物1小时内升温至100℃,保温2小时,继续升温至400℃,保温2小时,继续升温至700℃,保温1h,自然冷却降至室温,得到产物MOF包覆二硫化锡负载Mxene复合材料;
[0053] 7)将步骤6)产物滴入重量百分比含量为10%的粘结剂、~20%乙炔黑研磨充分后涂敷于铝箔上干燥,干燥温度为60℃;
[0054] 8)将步骤7)产物卡片制备锂离子电池,制备过程中滴加12-冠-4和LB066溶液重量比为1:6的电解液。
[0055] 实施例3:
[0056] 1)将0.2gMxene二维碳材料放入12-冠-4电解液添加剂中预软化处理,然后分散于3mol/l的氢氟酸溶液中搅拌12h;过滤洗涤,干燥;
[0057] 2)将步骤1)产物置于50ml的酒精溶液中,加入0.75mol/l溴化十六烷三甲胺,恒温搅拌5h;
[0058] 3)将步骤2)产物分散于乙醇中搅拌2 h,后加入五水和氯化锡和硫代乙酰胺继续搅拌2 h;
[0059] 4)将步骤3)产物水浴加热3 h,乙醇洗涤,置于真空干燥箱中干燥8~10 h,温度控制在80 ℃;
[0060] 5)将MOF前驱体置于2mol/l的15-冠-5电解液添加剂中搅拌3h后,分散于酒精溶液中,然后将步骤4)的产物投入MOF前驱体的酒精溶液,原位合成MOF;
[0061] 6)将步骤5)产物1小时内升温至100℃,保温2小时,继续升温至400℃,保温2小时,继续升温至700℃,保温1h,自然冷却降至室温,得到产物MOF包覆二硫化锡负载Mxene复合材料;
[0062] 7)将步骤6)产物滴入重量百分比含量为10%的粘结剂、~20%乙炔黑研磨充分后涂敷于铝箔上干燥,干燥温度为60℃;
[0063] 8)将步骤7)产物卡片制备锂离子电池,制备过程中滴加12-冠-5和LB066溶液重量比为1:8的电解液。
[0064] 对比例1:
[0065] 一种MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料,直接制备二硫化锡,进行电化学性能测试其它部分与实施例1完全一致。
[0066] 对比例2:
[0067] 一种MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料,直接制备二硫化锡负载Mxene,进行电化学性能测试其它部分与实施例1完全一致。
[0068] 对比例3:
[0069] 一种MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料,直接制备MOF包覆二硫化锡,进行电化学性能测试其它部分与实施例1完全一致。
[0070] 对比例4:
[0071] 一种MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料,在制备MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料过程中,不添加15冠醚5电解液添加剂进行预软化处理,MOF前驱体不添加15冠醚5电解液添加剂静置,电池制备过程中不添加15冠醚5添加剂,其余部分和实施例 1完全一致。
[0072] 对比例5:
[0073] 一种MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料,在制备MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料过程中,不添加15冠醚5电解液添加剂进行预软化处理,MOF前驱体不添加15冠醚5电解液添加剂静置,电池制备过程中添加15冠醚5添加剂,其余部分和实施例 1完全一致。
[0074] 图1为MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料比容量对比图,四种电极材料分别为二硫化锡电极材料、MOF包覆二硫化锡电极材料、二硫化锡负载Mxene电极材料、二硫化锡负载壳层电极材料,可以看出四种电极材料对应的比容量为227 mAh/g、362 mAh/g、501 mAh/g、844 mAh/g,表明二硫化锡负载壳层电极材料结构更加稳定,且不会分散。有利于高密度Li+频繁脱嵌,且不易坍塌,使其使用寿命得以延长。
[0075] 图2为不同电解液添加剂充放电曲线图,比较了无添加剂的电解质,12-冠-4冠醚添加剂和15冠醚5添加剂的第二次充放电曲线。15冠醚5添加剂可在第二次放电时达到理论容量的近90%,而在没有添加剂或硫酸亚乙酯添加剂的情况下,分别只能达到20%和30%。容量的差异可能归因于在电解液中添加15冠醚5有机加剂时电导率的大幅增加,从而改善了通过多孔电极的Li+传输并提高了活性物质的利用率。
[0076] 图3为不同电解液添加剂下二硫化锡负载壳层电极材料比容量图,在50mAh/g的电流密度下可以看出,优化15冠醚5添加剂、12-冠-4冠醚添加剂、无添加剂的电解质组成的二硫化锡负载壳层纽扣电池比容量分别为823mAh/g、547mAh/g、。具有优化15冠醚5添加剂的MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料电池拥有超高的比容量。
[0077] 图4为MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料比阻抗对比图,采用RC电路进行阻抗测试,MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料相对于其他单一复合材料,可以看出在低频区域,对其活性材料为电子的良导体,Re很小说明双碳骨架结构的MOF包覆二硫化锡负载Mxene电极材料具有优异的电子传导性能。
[0078] 尽管已经示对比例出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。