[0036] 实施例
[0037] 步骤1)制备容器
[0038] 第1步:电极的制备:
[0039] 制备下电极,只是为了测量铁电纳米链的电学性质,如果仅仅是制备出纳米链的话,可以不用电极。又或者,不用制备下电极,导电的基片也可以起下电极的作用。
[0040] 以脉冲激光沉积法为例,也可以是其它方法,例如磁控溅射、溶胶-凝胶法等。以La0.7Sr0.3MnO3作为下电极为例,也可以采用其它材料,例如导电氧化物ITO,La0.5Sr0.5CoO3等或者金属,Au,Pt,Ag等。首先在SrTiO3基片(当然也可以是其它类型的基片,硅片、玻璃等)分别在丙酮、酒精中用超声波进行清洗,晾干;用砂纸将基片台进行打磨,并清洗干净,将晾干的基片用导热银胶粘在基片台上,然后根据所需要电极的形状、大小、个数用相应的掩膜版挡住基片。晾干后放入腔体中加热台上,开始抽真空。待气压抽到10-4Pa时,开始加热基片台。注意应缓慢加热,一般加热到700℃需要90分钟左右。达到目标温度后,用挡板将基片挡住,并通入所需气体到一定压强。设定激光的能量和频率参数,进行预溅射以去掉La0.7Sr0.3MnO3薄膜(这里以La0.7Sr0.3MnO3:简写为LSMO为例作为测量光伏效应的下电极,也可以选择其他导电薄膜)表面的污物,使薄膜露出新鲜的表面,预溅射时间一般为2~5分钟;预溅射过程中,调整激光光路、靶距等参数,以使羽辉末端与基片台相切。转动基片台及薄膜,并使激光在X、Y方向来回扫描;待温度、气压稳定之后,移开挡板,进行沉积。根据所需的薄膜厚度选择合适的沉积时间,沉积结束之后,按照需要充入一定的气体并缓慢降温。
[0041] 第2步:容器的制备。如图1所示,将制备好电极的基片通过AB胶、502胶水等,从四周用有机物薄片(或者其它材料做的薄膜,此材料必须分解温度较低,低于铁电材料,最好控制在500度以下)作为围壁,粘成薄片状的容器,即容器的长和宽都远大于厚(高度)。如果容器太厚的话,容器的体积就会比较大,其中装的铁电性液体就会比较多,最后得到的铁电纳米链的厚度就比较厚。铁电材料的厚度越厚,光不能完全穿透,得到的光生载流子就比较少。另外,铁电层太厚的话,光生载流子复合的就越多,所得到的光生电流就很小。例如长和宽都为1cm,厚度为1mm。容器也可以通过其它方法加工。
[0042] 步骤2)制备铁电性液体
[0043] 第1步:铁电性液体的制备。以制备Bi0.9La0.1FeO3(BLFO)铁电性液体为例。也可以是其它具有铁电性的微粒,例如钛酸铅、铁酸铋等。首先是制备铁电性BLFO纳米微粒:制备纳米微粒的方法很多,比如溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、固相反应法等。我们以溶胶-凝胶法制备具有铁电性的BLFO微粒为例:
[0044] 量取60ml乙二醇甲醚溶液作为溶剂。分别称取化学计量比的硝酸铋14.6991g、硝酸铁12.3045g、硝酸镧1.3122g作为溶质。室温下搅拌35~50min,溶质完全溶解后,滴加2ml乙酸酐脱去结晶水,待溶液冷却后,添加6.3414g柠檬酸,剧烈搅拌30min,完全溶解后,添加30滴乙醇胺至溶液pH为2~3,搅拌1h后将溶液转移到100ml容量瓶中,用乙二醇甲醚定容,静置48h得到稳定溶胶待用。其中,硝酸铋过量10%,补偿退火过程中由于铋挥发造成的损失。然后将上述溶胶放入烧杯,在加热台上加热烘烤在,直到把溶液烤干。然后将干的凝胶粉放入清洗干净的坩埚内并置于马弗炉中,在550℃第一 次预烧2h,初步成相。所得产物经充分研磨后在600℃煅烧5h,使原料完全反应。再进行第三次充分研磨,得到BLFO纳米微粒。
[0045] 然后是制备BLFO铁电性液体:将一定质量的BLFO纳米微粒均匀的分散在一定浓度的硅油中。硅油具有耐高低温、化学稳定性好、蒸气压低、黏度受温度影响小等特点,是铁电性液体的理想载液。但是,硅油憎水、憎油的特性使得将铁电性BLFO微粒均匀分散于其中的表面活性剂必须具有亲油性能,且能包覆磁性微粒,否则易出现团聚、沉降等现象。使用油酸作为表面活性剂。
[0046] 具体为:根据要求,例如需要配置体积分数为5%,体积为100ml的BLFO铁电性液体,那么,所需BLFO微粒体积为5ml,其密度约为6g/cm3,则需要BLFO的质量为30g;油酸的浓度为2%,则需要量取2ml的油酸;硅油的体积为100-5-2=93ml;因此,
[0047] 首先,称量30g的BLFO纳米微粒(体积约5cm3),加入2ml的油酸中,进行摇动,然后均匀的分散在93ml硅油中,放进密封好的玻璃瓶或者其它容器内,在摇床上进行摇动约1个小时。然后就得到体积分数为5%,体积为100ml的BLFO铁电性液体。
[0048] 第2步:将上一步中得到的BLFO铁电性液体用注射器或者其它方法注入到容器中,就得到图2中的铁电性液体。
[0049] 步骤3)制备铁电纳米链
[0050] 第1步:纳米链的形成:在薄膜外表面涂上导电材料,例如银胶。对步骤2)第2步中得到的铁电性液体施加电场,沿着电场方向就得到铁电性纳米链。例如沿水平方向施加电场,就得到图3所示水平方向的铁电纳米链。
[0051] 注:如果容器左右两侧的距离太大,那么需要施加的电压就越大。如果 距离为1cm,则需要施加的电压约为10kV。电压越小,形成的链就越不整齐。
[0052] 第2步:将图3中得到链状结构的容器先在加热台上烘烤(同时施加电压),烤干之后去掉电压,放入高温(500-800℃)进行煅烧,目的是将左右两侧的物质燃烧、分解掉。最后就得到图4中的铁电纳米链。
[0053] 对所制备的铁电纳米链进行检测,结果如下:
[0054] 从图5中可知,我们所制备的BLFO粉末为纯相,没有杂相产生。从图6中可知,我们所制备的BLFO粉末基本为球形,平均粒径大概为15nm。从图7中可知,我们所制备的BLFO纳米链具有一定的取向,链的长度约为10μm,链的直径约为0.5μm。
[0055] 最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。