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一种制备高性能三氧化二铁/铁酸锌复合电极材料的方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-01-03
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-08-03
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-06-05
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-01-03
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810004902.0 申请日 2018-01-03
公开/公告号 CN108269980B 公开/公告日 2020-06-05
授权日 2020-06-05 预估到期日 2038-01-03
申请年 2018年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 H01M4/36H01M4/525H01M4/58H01M10/0525 主分类号 H01M4/36
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 1
引用专利数量 2 被引证专利数量 0
非专利引证 1、M.A. Gabal等.PSynthesis,characterization and electromagneticproperties of Zn-substituted CoFe2O4 viasucrose assisted combustion route. 《Journal of Magnetism and MagneticMaterials》.2016,第426卷第670-679页. Robert Ianos等.Solution CombustionSynthesis and Characterization ofMagnetite, Fe3O4, Nanopowders《.J. Am. Ceram. Soc.》.2012,第95卷第2236-2240页. Lixia Liao等.Mn-doped Fe2O3-ZnFe2O4Composites for High Performance LithiumIon Battery Anodes《.Int. J. Electrochem. Sci.》.2016,第11卷第8221-8228页. Elahe Esmaeili等.Modified single-phase hematite nanoparticles via a facileapproach for large-scale synthesis. 《Chemical Engineering Journal》.2011,第170卷第278-285页.;
引用专利 CN104741123A、CN103094558A 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 桂林理工大学 当前专利权人 桂林理工大学
发明人 李延伟、姚金环、郑远远、张天戈 第一发明人 李延伟
地址 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 邮编 541004
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 广西壮族自治区 申请人所在市 广西壮族自治区桂林市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种制备高性能三氧化二铁/铁酸锌复合电极材料的方法。(1)分别以六水合硝酸锌和六水合氯化铁为锌源和铁源,以蔗糖为助剂,用去离子水溶解得到原料液;(2)在空气气氛下焙烧原料液,得到三氧化二铁/铁酸锌(Fe2O3/ZnFe2O4)复合电极材料。本发明方法十分简单、成本低、产率高、制备条件易于控制,制备的Fe2O3/ZnFe2O4复合材料作为锂离子电池负极材料具有高的储锂性能。
  • 摘要附图
    一种制备高性能三氧化二铁/铁酸锌复合电极材料的方法
  • 说明书附图:图1
    一种制备高性能三氧化二铁/铁酸锌复合电极材料的方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-06-05 授权
2 2018-08-03 实质审查的生效 IPC(主分类): H01M 4/36 专利申请号: 201810004902.0 申请日: 2018.01.03
3 2018-07-10 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种制备高性能Fe2O3/ZnFe2O4复合电极材料的方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将锌铁摩尔比为1:2的二价锌盐和三价铁盐混合;
(2) 按蔗糖与三价铁盐的质量比为1:1的比例向步骤(1)的混合物中加入蔗糖,再向其中加入一定量的三价铁盐,步骤(2)加入的三价铁盐与步骤(1)加入的三价铁盐的摩尔比为
1:32 1:2,然后加入去离子水使其全部溶解;
~
(3) 将步骤(2)所得的混合溶液置于马弗炉中在空气气氛下,在600 ℃条件下烧结3小时,得到Fe2O3/ZnFe2O4复合电极材料;
所述二价锌盐为Zn(NO3)2·6H2O;
所述三价铁盐为FeCl3·6H2O。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及锂离子电池负极材料的技术领域,具体涉及一种高性能三氧化二铁/铁酸锌 (Fe2O3/ZnFe2O4)复合电极材料的制备方法。技术背景
[0002] 铁基尖晶石型双过渡金属氧化物ZnFe2O4由于具有嵌锂容量高(其理论比容量为1072 mAhg-1,传统石墨负极仅为372mAhg-1),安全性好、环境友好、原料来源广泛、价格低廉等突出优点而被认为是非常具有应用前景的新一代锂离子电池负极材料之一。但是,ZnFe2O4作为锂离子电池负极材料在充放电过程中会发生明显的体积变化导致颗粒粉化,从而使其循环稳定性和倍率性能变差。Fe2O3/ZnFe2O4复合电极材料包含两个不同相,由于两相的协同效应,在充放电过程中能够缓解由于体积变化产生的内应力,从而提高ZnFe2O4电极材料嵌脱锂性能。ZnFe2O4基电极材料的制备方法有:水热法、聚合物裂解法、尿素燃烧法、均相沉淀法等。但大多数制备方法步骤多、条件要求苛刻。为此,本发明提出一种十分简单的制备高性能Fe2O3/ZnFe2O4复合电极材料的方法。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种制备高性能三氧化二铁/铁酸锌(Fe2O3/ZnFe2O4)复合电极材料的方法。
[0004] 具体步骤为:
[0005] (1)将锌铁摩尔比为1:2的二价锌盐和三价铁盐混合。
[0006] (2)按蔗糖与三价铁盐的质量比为1:1的比例向步骤(1)的混合物中加入蔗糖,再向其中加入三价铁盐,步骤(2)加入的三价铁盐与步骤(1)加入的三价铁盐的摩尔比为1:32~1:2,然后加入去离子水使其全部溶解。
[0007] (3)将步骤(2)所得的混合溶液置于马弗炉中在空气气氛下,在600℃条件下烧结3小时,得到Fe2O3/ZnFe2O4复合电极材料。
[0008] 所述二价锌盐为Zn(NO3)2·6H2O。
[0009] 所述三价铁盐为FeCl3·6H2O。
[0010] 本发明采用蔗糖辅助直接烧结法制备高性能Fe2O3/ZnFe2O4复合电极材料,方法十分简单、成本低、产率高、制备条件易于控制。

实施方案

[0012] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,需要指出的是以下实施例是为了本领域的技术人员更好地理解本发明,而不是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员可以根据上述内容做出一些非本质的改进和调整。
[0013] 实施例1:
[0014] (1)将1.1000g Zn(NO3)2·6H2O和2.0000g FeCl3·6H2O混合。
[0015] (2)向步骤(1)的混合物中加入2.0000g蔗糖,再向其中加入0.0625g FeCl3·6H2O(步骤(2) 加入的FeCl3·6H2O与步骤(1)加入的FeCl3·6H2O的摩尔比为1:32),然后加入5mL去离子水使其全部溶解。
[0016] (3)将步骤(2)所得的混合溶液置于马弗炉中在空气气氛下,在600℃条件下烧结3小时,得到Fe2O3/ZnFe2O4复合电极材料。
[0017] 实施例2:
[0018] (1)将1.1000g Zn(NO3)2·6H2O和2.0000g FeCl3·6H2O混合。
[0019] (2)向步骤(1)的混合物中加入2.0000g蔗糖,再向其中加入0.2500g FeCl3·6H2O(步骤(2) 加入的FeCl3·6H2O与步骤(1)加入的FeCl3·6H2O的摩尔比为1:8),然后加入5mL去离子水使其全部溶解。
[0020] (3)将步骤(2)所得的混合溶液置于马弗炉中在空气气氛下,在600℃条件下烧结3小时,得到Fe2O3/ZnFe2O4复合电极材料。
[0021] 实施例3:
[0022] (1)将1.1000g Zn(NO3)2·6H2O和2.0000g FeCl3·6H2O混合。
[0023] (2)向步骤(1)的混合物中加入2.0000g蔗糖,再向其中加入1.0000g FeCl3·6H2O(步骤(2) 加入的FeCl3·6H2O与步骤(1)加入的FeCl3·6H2O的摩尔比为1:2),然后加入5mL去离子水使其全部溶解。
[0024] (3)将步骤(2)所得的混合溶液置于马弗炉中在空气气氛下,在600℃条件下烧结3小时,得到Fe2O3/ZnFe2O4复合电极材料。
[0025] 电化学性能测试:分别将实施例中制备的Fe2O3/ZnFe2O4作为活性材料,导电炭黑(Super P)作为导电剂,聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘结剂按质量比6:3:1的比例混合研磨均匀后,加入适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),调匀成浆后均匀涂覆在铜箔上,在80℃下干燥至恒重,冲裁后得到电极片。以铁酸锌电极片为工作电极,金属锂片为对电极,聚丙烯多孔膜 (Celgard 2400)为隔膜,1mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合液(m(EC):m(DMC):m(DEC)=1:1:1)为电解液,在充满氩气的手套箱中组装成CR2016型扣式电池。采用深圳新威公司的BTS-5V/10mA型充放电测试仪测试电池的恒流充放电及倍率性能,充放电电压范围为0.01~3.0V,其中倍率性能测试的电流密度分别为1、3、5、7和10A/g,循环性能测试的电流密度为1A/g,充放电循环500圈,具体测试结果列于表1中。
[0026] 表1:实施例样品的性能测试结果
[0027]
[0028] 如图1所示,为实施例1~3制备的电极材料的XRD图谱。从图中可以看出,本发明制备的电极材料为Fe2O3/ZnFe2O4复合电极材料。

附图说明

[0011] 图1为实施例1~3所得的铁酸锌电极材料的XRD图谱。
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