[0017] 下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0018] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制备的铜基铁基复合电接触材料的各指标测试方法如下:使用寿命:将实施例1、2与对比例1、2、3制备成电接触元件进行200000次闭合,对比使用前后的电导率变化,电导率变化越小,使用寿命越长。
[0019] 实施例1一种铜基铁基复合电接触材料,按重量份数计,主要包括:
20份的氧化石墨烯、5份的四氧化三铁、100份的氯化铁溶液、70份的铜基料;所述氯化铁溶液质量分数为25%;所述铜基料为铬、碳化钨和铜混合制得。
[0020] 一种铜基铁基复合电接触材料的制备,所述铜基铁基复合电接触材料制备方法为:(1)将氧化石墨烯与四氧化三铁粉末混合分散在水中,氧化石墨烯、四氧化三铁粉末、水的质量比为4:1:4;并在高速离心机中进行离心,离心机转速为10000rpm,时间为
40min,除去上清液后,得到氧化石墨烯纺丝液;
(2)将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管中进行湿法纺丝,将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管,用惰性气体加压将氧化石墨烯纺丝液通过长度10cm、直径0.14mm的喷丝嘴挤出;将水、乙醇和丙酮按体积比5:2:1制得凝固浴,在凝固浴凝固成型,制得含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维;
(3)将含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维放入含有聚乙烯吡咯烷酮的氢氧化钠溶液中,含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维、聚乙烯吡咯烷酮与氢氧化钠溶液质量比为
1:0.1:10,氢氧化钠溶液质量分数为40%,在95℃下水浴加热反应12h,再用无水乙醇洗涤6次,在室温下干燥24h,制得含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维;
(4)将制得的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维浸于含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维质量6倍的凝固浴中进行加热,温度为70℃,保温时间为5min,捞出在70℃下干燥24h,将干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维浸于氯化铁溶液中,干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维与氯化铁溶液质量比为1:5,氯化铁溶液质量分数为25%,静置5h后,进行蒸干,温度为120℃,直至蒸干后质量为蒸干前质量的60%,制得改性含四氧化三铁的石墨烯纤维;
(5)将改性含四氧化三铁的石墨烯纤维与铜基料按质量比2:7混合,铜基料为铬、碳化钨和铜按质量比0.5:10:90混合制得,搅拌均匀制成坯料进行真空热压烧结,将烧结炉腔开始抽真空时开始升温,升温至800℃时达到真空,保温时间为10min;将热压烧结后的坯料直接进行真空放电等离子烧结,真空放电等离子烧结时将烧结炉腔抽真空后开始升温,升高温度至温度800℃,保温时间为5min,自然冷却后制得预处理的铜基料;
(6)将预处理的铜基料在模具中进行烧结、退火,烧结温度为800℃,时间为5min;
退火时将预处理的铜基料置于焙烧炉中,以50℃/h的速率升高温度至1000℃,保温48h后自然冷却至室温,制得成品。
[0021] 实施例2一种铜基铁基复合电接触材料,按重量份数计,主要包括:
30份的氧化石墨烯、6份的四氧化三铁、300份的氯化铁溶液、110份的铜基料;所述氯化铁溶液质量分数为50%;所述铜基料为铬、碳化钨和铜混合制得。
[0022] 一种铜基铁基复合电接触材料的制备,所述铜基铁基复合电接触材料制备方法为:(1)将氧化石墨烯与四氧化三铁粉末混合分散在水中,氧化石墨烯、四氧化三铁粉末、水的质量比为4:1:6;并在高速离心机中进行离心,离心机转速为15000rpm,时间为
60min,除去上清液后,得到氧化石墨烯纺丝液;
(2)将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管中进行湿法纺丝,将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管,用惰性气体加压将氧化石墨烯纺丝液通过长度10cm、直径0.18mm的喷丝嘴挤出;将水、乙醇和丙酮按体积比5:2:1.2制得凝固浴,在凝固浴凝固成型,制得含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维;
(3)将含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维放入含有聚乙烯吡咯烷酮的氢氧化钠溶液中,含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维、聚乙烯吡咯烷酮与氢氧化钠溶液质量比为
1:0.3:10,氢氧化钠溶液质量分数为50%,在95℃下水浴加热反应24h,再用无水乙醇洗涤10次,在室温下干燥48h,制得含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维;
(4)将制得的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维浸于含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维质量10倍的凝固浴中进行加热,温度为90℃,保温时间为8min,捞出在90℃下干燥24h,将干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯浸于氯化铁溶液中,干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯与氯化铁溶液质量比为1:10,氯化铁溶液质量分数为50%,静置8h后,进行蒸干,温度为
150℃,直至蒸干后质量为蒸干前质量的70%,制得改性含四氧化三铁的石墨烯纤维;
(5)将改性含四氧化三铁的石墨烯纤维与铜基料按质量比2:11混合,铜基料为铬、碳化钨和铜按质量比1:10:90混合制得,搅拌均匀制成坯料进行真空热压烧结,将烧结炉腔开始抽真空时开始升温,升温至1000℃时达到真空,保温时间为15min;将热压烧结后的坯料直接进行真空放电等离子烧结,真空放电等离子烧结时将烧结炉腔抽真空后开始升温,升高温度至温度1000℃,保温时间为10min,自然冷却后制得预处理的铜基料;
(6)将预处理的铜基料在模具中进行烧结、退火,烧结温度为1000℃,时间为
15min;退火时将预处理的铜基料置于焙烧炉中,以50℃/h的速率升高温度至1500℃,保温
48h后自然冷却至室温,制得成品。
[0023] 对比例1对比例1的处方组成同实施例1。该铜基铁基复合电接触材料的制备方法与实施例
1的区别仅在于步骤(1)的不同,将步骤(1)修改为:将氧化石墨烯分散在水中,氧化石墨烯、水的质量比为1:1;并在高速离心机中进行离心,离心机转速为10000rpm,时间为40min,除去上清液后,得到氧化石墨烯纺丝液。其余制备步骤同实施例1。
[0024] 对比例2一种铜基铁基复合电接触材料,按重量份数计,主要包括:
20份的氧化石墨烯、5份的四氧化三铁、100份的氯化铁溶液、70份的铜基料;所述氯化铁溶液质量分数为25%;所述铜基料为铬、碳化钨和铜混合制得。
[0025] 一种铜基铁基复合电接触材料的制备,所述铜基铁基复合电接触材料制备方法为:(1)将氧化石墨烯与四氧化三铁粉末混合分散在水中,氧化石墨烯、四氧化三铁粉末、水的质量比为4:1:4;并在高速离心机中进行离心,离心机转速为10000rpm,时间为
40min,除去上清液后,得到氧化石墨烯纺丝液;
(2)将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管中进行湿法纺丝,将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管,用惰性气体加压将氧化石墨烯纺丝液通过长度10cm、直径0.14mm的喷丝嘴挤出;将水、乙醇和丙酮按体积比5:2:1制得凝固浴,在凝固浴凝固成型,制得含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维;
(3)将含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维放入含有聚乙烯吡咯烷酮的氢氧化钠溶液中,含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维、聚乙烯吡咯烷酮与氢氧化钠溶液质量比为
1:0.1:10,氢氧化钠溶液质量分数为40%,在95℃下水浴加热反应12h,再用无水乙醇洗涤6次,在室温下干燥24h,制得含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维;
(4)将含四氧化三铁的石墨烯纤维与铜基料按质量比2:7混合,铜基料为铬、碳化钨和铜按质量比0.5:10:90混合制得,搅拌均匀制成坯料进行真空热压烧结,将烧结炉腔开始抽真空时开始升温,升温至800℃时达到真空,保温时间为10min;将热压烧结后的坯料直接进行真空放电等离子烧结,真空放电等离子烧结时将烧结炉腔抽真空后开始升温,升高温度至温度800℃,保温时间为5min,自然冷却后制得预处理的铜基料;
(5)将预处理的铜基料在模具中进行烧结、退火,烧结温度为800℃,时间为5min;
退火时将预处理的铜基料置于焙烧炉中,以50℃/h的速率升高温度至1000℃,保温48h后自然冷却至室温,制得成品。
[0026] 对比例3一种铜基铁基复合电接触材料,按重量份数计,主要包括:
20份的氧化石墨烯、5份的四氧化三铁、70份的铜基料;所述铜基料为铬、碳化钨和铜混合制得。
[0027] 一种铜基铁基复合电接触材料的制备,所述铜基铁基复合电接触材料制备方法为:(1)将石墨烯、四氧化三铁和铜基料按质量比20:5:70混合,铜基料为铬、碳化钨和铜按质量比0.5:10:90混合制得,铜基料坯料,将铜基料坯料在模具中进行烧结、退火,烧结温度为800℃,时间为5min;退火时将预处理的铜基料置于焙烧炉中,以50℃/h的速率升高温度至1000℃,保温48h后自然冷却至室温,制得成品。
[0028] 效果例下表1给出了采用本发明实施例1、2与对比例1、2、3的铜基铁基复合电接触材料性能分析结果。
[0029] 表1 使用前电导率(%) 使用后电导率(%)
实施例1 92.3 90.1
实施例2 92.5 90.3
对比例1 90.1 88.7
对比例2 75.4 60.5
对比例3 90.1 66.3
通过实施例1、2与对比例1、2、3的使用前电导率比较可明显发现,制备的铜基铁基复合电接触材料加入四氧化三铁作为组分、经过浸泡氯化铁溶液的改性碳纤维并加热铜基料中,都可以增大本产品的导电性能;通过实施例1、2与对比例1、2、3的使用后电导率比较可明显发现,制备的铜基铁基复合电接触材料加入四氧化三铁作为组分、经过浸泡氯化铁溶液的改性碳纤维并加热铜基料中,都可以延长电接触材料的使用寿命,说明本产品的制备方法减少了铜在电接触材料表面氧化形成不导电的氧化铜而影响电接触材料的使用寿命。
[0030] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。